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1、9/13/2023,1,玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定,分析化学教研室,9/13/2023,2,一、实验目的1.通过实验，加深对直接电位法测定溶液pH值原理的认识。2.掌握酸度计测定溶液pH的方法和操作技3.学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验。,9/13/2023,3,二、实验原理 pH是表示溶液酸碱度的一种指标，其理论定义为：，表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的pH测量都需要用电化学方法，就是根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。该方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的为负极），饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极），与被测溶液组成如下电池：,9/1
2、3/2023,4,电池的电动势与氢离子活度1和2有关（假定在测量过程中不对称电位和液接电位不变）：,Ag,AgCl|HCl|玻璃膜|试液溶液 KCl(饱和）|Hg2Cl2（固），Hg,玻璃,液接,甘汞,9/13/2023,5,K值在一定条件下虽有定值，但却不能准确测定或计算得到，故在实际测量时，要先用已知pH值的标准缓冲溶液来校准酸度计，称为“定位”，使E电池和溶液pH的关系能满足上式；然后再在相同条件下，测量被测溶液的pH。这两个电池的电动势分别为：pH标准溶液：被测未知液：,9/13/2023,6,因为测量条件（温度、电极等）相同，将上面两式联合可得到pH的实用定义（操作定义）为：故可见，
3、pH的测量是相对的，每次测量的pH试液都是与其pH最接近的标准缓冲溶液进行对比的。测量结果的准确度首先决定于标准缓冲溶液pHS值的准确度。,9/13/2023,7,9/13/2023,8,三、仪器和试剂1.pHS-25型酸度计 2.复合电极或玻璃电极和232型饱和甘汞电极3.PH标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾pH=4.00、混合磷酸盐pH=6.86、硼砂pH=9.18，25）4.未知pH试液（三个水样）,9/13/2023,9,四、实验步骤1.pHS-25型酸度计的使用。2.玻璃电极响应斜率的测定。一支功能良好的玻璃电极，应该有理论上的能斯特响应，即在不同的pH缓冲溶液中测得的电极电位与pH呈直
4、线关系，在25下其斜率为59mv/pH。测定方法为：,9/13/2023,10,（1）接通电源（预热20分钟），按使用说明调零，校正安装好复合电极或玻璃电极与饱和甘汞电极。在50L烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（pH=4.00)，将电极浸入其中，按下mV档，不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据E（单位为mV）。（2）用蒸馏水轻轻冲洗电极，并用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右硼砂（pH=9.18)溶液，按下mV档，按上法操作。（3）用（2）的操作更换pH=6.86(混合磷酸盐）的缓冲溶液，测其E值。,9/13/2023,11,3.pH测定（三种试液的未知水样）（1）将电
5、极用水冲洗干净，并用滤纸吸干。（2）先用邻苯二甲酸氢钾(pH=4.00)、硼砂(pH=9.18)标准缓冲试液校正仪器（两点校正）。校正完毕后，不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮，否则应重新校正（3）校正后，分别测三个未知水样的pH值（4）测完后取下电极，用水冲洗干净，妥善保存，实验完毕。,9/13/2023,12,五、数据处理,1.用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率。该斜率即为玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mv/pH）很多，则此电极不能使用。2.记录所测试样溶液的pH值。,9/13/2023,13,六、思考题1.什么是pH的理论定义?什么是pH的实用（操作）定义?
6、pH的实用定义说明什么问题？2.为什么不能用普通的毫伏计测pH?3.测定pH时，为什么要选用pH与待测溶液的pH相近的标准缓冲溶液来定位。,9/13/2023,14,七、注意事项 1.电极的实际响应斜率若略有降低，可将其进行复位处理，若低于52mv，则不易再使用。2.玻璃电极在使用前应放在蒸馏水或0.1mol/L盐酸中侵泡24小时后才可使用，使用时注意保护玻璃膜。3.复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液，不用时拉上橡皮套（底部应套上装有3mol/LKCI溶液的电极套。饱和甘汞电极内应装有一定高度的饱和KCI溶液，不能有气泡。下端的陶瓷芯应具有通透性，防止阻塞。,9/13/2023,15,八、讨论学习1.哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？2.在测量溶液PH时，既然有用标准缓冲溶液“定位”这一操作，为什么在酸度计上还要有温度补偿装置？在实验中应该注意什么问题？,
