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1、色谱峰形异常的诊断和排除,1,化纤厂检验车间,色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏柱是否与进样口连接？?进样针是否正常？针头堵塞了吗？漏液了吗？,峰很小,2,火点着了吗?用一个玻璃片放在 FID 出口-有水蒸汽冷凝检测仪器的输出值-数值是否大于 0.0？应大约为 16.2 pico amps柱中是否有载气?拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量有流量检测器开了吗?综合已点火柱出口有流量检测器喷嘴可能被堵塞检查FID组件（注意请记录零件的安装顺序）检查喷嘴本身-被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）用旧的进样针清除堵塞物重新安装FID
2、组件再次进样,无峰(多数的情况是有漏或堵塞),3,基线不好的问题(检查气源的质量),使用气体过滤器,4,柱过载减少进样量或将样品稀释10倍稀释样品可以得到较好的结果试一下较厚液膜的其他色谱柱前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题,色谱峰形异常的诊断与排除 峰型不好（拖尾）,5,分析过程中基线位置突然变化,基线偏离或漂移基线偏离 不规律地升高或降低在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度流速确保在两次进样之间有足够的平衡时间检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物,6,基
3、线漂移,漂移,正确地使用高纯度的载气色谱柱老化色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度,7,基线噪音,色谱图的基线噪音太高进样垫流失密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物vespel 密封垫不能超过使用温度(350)衬管被污染较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管气源可能被污染选择正确的在线气体净化器(traps)每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器检测器可能已被污染清洗检测器实验室是否有异常的气体,8,流失(MSD)由柱外产生的杂峰,色谱柱：柱温：80 25/min 160
4、，160 3/min(4)320，320 20/min(4)325 进样：分流比 100:1;1ul of 100ng/ul检测器：MSD(HP-5973),峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质),9,进样垫,10,峰形异常的诊断与排除附加峰,鬼峰柱头污染烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）进样垫流失使用高质量的产品进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫,有两种类型的附加峰1.即使不进样也会出现的峰(鬼峰)，并且在色谱分析
5、过程中也会出现 在真实的峰之中2.由样品产生的附加峰,11,峰形异常的诊断与排除附加峰,即使进纯样，也会出现附加峰做一次空运行-如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查进样口温度过热，可以导致样品组分的降解每次将进样口降低20，观察这些峰是否还出现衬管与样品起反应使用脱活的衬管衬管内填充物有活性更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管样品在进样口停留的时间太长增加柱流速样品组分稳定性差尽可能降低进样口温度使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样,12,峰形异常的诊断与排除丢失色谱峰,进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化增加进样口温度进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解 降低进
6、样口温度进样口被污染进样口的污染物与样品发生反应清洗进样口，更换衬管和进样垫衬管有活性使用脱活的衬管,色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰,13,峰形异常的诊断与排除峰型不好,柱过载将样品稀释10倍重新进样使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱减少进样量 小体积进样 增加分流比可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分使用较长的色谱柱试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）,14,峰形异常的诊断与排除峰型很差,合并的峰（未分离的峰）将柱温降低20-30在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽将进样口温度增加20-30检查样品与溶剂的选择是否正确对极性的化合物使用极性的溶剂,峰顶分叉（双肩峰）,15,检测器过载减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比稀释样品可以达到较好的效果,
