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1、,葡萄糖酸锌的含量测定,Content Assay of Zinc Gluconate,Purpose:,1、To learn the method of determination concentration of zinc salts.2、To master the principle of complexometric titration.3、To learn how to detect the end point by Eriochrome Black T.,以ZnO为基准物质，对EDTA标准溶液的浓度进行标定；再用标准EDTA溶液测定葡萄糖酸锌的含量。滴定条件：在pH=10的缓冲溶液
2、，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。,Principles,滴定前,red violet,colorless,终点前,终点时,Principles(1)(2),pure blue,red violet,pure blue,结构,名称：,易形成双偶极离子,常用Na2H2Y2H2O，即EDTA二钠盐,四元弱酸；可获得两质子，当成六元酸,乙二胺四乙酸(EDTA酸，记作H4Y),盐：较大溶解度,EDTA：0.2 g/L二钠盐：11.1 g/L,Principles(2)-EDTA的基本性质,在pH=10的缓冲溶液，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。,Principles,滴定条件：,原因1,原因2,-
3、与EDTA各型体分布有关,-与EBT有关,关于EBT,此型体与MIn色差大！,Principles(3),EDTA标准溶液的浓度计算公式如下：,MZnO=81.38（g/mol）,Principles(4),计算锌的含量：,式中：CEDTA-2NaEDTA溶液的浓度，molL-1 VEDTA-2NaEDTA溶液的体积，mL;Wsample样品的质量，g。MZnZn的原子量，65.409 g/mol,精密称取已在800灼烧至恒重的基准物质约ZnO 0.45g至一小烧杯中，加稀盐酸（3mol/L）10ml，搅拌使其溶解，并定量转移至100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20.00
4、ml液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用氨试液调至溶液刚呈微黄色。再加蒸馏水25ml，加NH3H2O-NH4Cl缓冲液(pH10)10ml，加铬黑T指示剂4滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝 色，即为终点。平行做三次。,Procedures,Standardization of standard EDTA solution,1.样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使ZnO完全溶 解后方可定量转移至100ml容量瓶中。2.滴加氨试液后出现Zn(OH)2沉淀，加缓冲液后即可溶解。3.配位反应进行的速度较慢（不象酸碱反应能在瞬间完成），故滴加时加入.EDTA标准溶液的速度不
5、能太快，在室温低 时尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分震摇。,【注意事项】,4.铬黑T可用两种方法配制：干法和湿法，详见教材。,准确称取0.45g葡萄糖酸锌于锥形瓶中，加20ml蒸馏水（必要时可适当加热）溶解，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/L EDTA标准溶液进行滴定，溶液的颜色由紫红变为纯蓝，即为终点。平行做三次。,Procedures,Determination of Zinc Gluconate,1.由于NH3具有挥发性，为防止溶液pH值有变化，滴定时 要适当快点（但要小心）进行。2.为了能够准确的判断终点的颜色变化，可先进行预滴。在
6、滴定时，在接近终点前的1-2ml可快速滴定，近终 点时要非常仔细，可一滴一滴加入，也可半滴半滴加入，并且充分旋转摇动 锥形瓶，以确保滴定剂完全进 入锥形瓶的溶液中。,【注意事项】,3.在终点临近时要小心，虽铬黑T指示剂在滴定终点颜色 变化敏锐，但有时较慢。4.终点时颜色的变化并非突然由深红变到深蓝，而是从 浅红（或粉红）变到浅蓝再到深蓝。,Data and Results,Standardization of standard EDTA solution,Data and Results,Determination of Zinc Gluconate,【注意事项】,1.所有实验数据要在预习报告上记录下来。2.注意在记录和计算时保留有效数字。,
