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1、复方乙酰杨酸片的含量测定,实验目的,熟悉经典容量法的内容及应用。掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。,仪器,Mettler AL204电子天平；752型紫外-可见分光光度仪；AYD-1自动永停滴定仪；HHS型电热恒温水浴锅；容量瓶 规格:25ml、50ml、100ml；刻度移液管 规格:5ml、10ml；定量滤纸 规格:直径10cm；锥形瓶 规格:250ml；碘量瓶 规格:250ml；圆底烧瓶 规格:250ml；分液漏斗 规格:125ml。研钵；白瓷板；球形冷凝管；,试药,复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg；氯仿；乙醇；酚酞指示
2、液；氢氧化钠；盐酸；溴化钾；亚硝酸钠；碘化钾；淀粉指示剂；碘；硫代硫酸钠；稀硫酸。,实验原理,复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水杨酸 乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.2710-4,可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。,（二）非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；,（三）咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.710-14不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。,实验内容,取本品20片，精密称定，研细备用。,（一）乙酰水杨酸的测定,（二）非那西丁的测定,（三）咖啡因的测定,（一）乙
3、酰水杨酸的测定:,精称取细粉适量（约相当乙酰水杨酸0.4g）,分液漏斗,加水15ml摇匀,氯仿提取四次(20、10、10、10ml),10ml水洗涤,氯仿液,水浴蒸干,残渣,加中性乙醇20mL,溶解,酚酞3d,NaOH滴定液（0.1mol/L）,无色溶液,终点浅红色,（二）非那西丁的测定:,精称取细粉适量（约相当非那西丁0.3g）,锥形瓶,加稀盐酸25mL,缓慢加热、回流（40min）,冷却至室温,析出晶体,过滤,混合溶液（滤液和洗液）,溶解,加3g固体KBr,NaNO2滴定液（0.1mol/L）,溶解,将滴定管的尖端提出液面，继续滴定,再用HCl 洗涤四次（5mL/次),不低于20,液下2/
4、3处迅速滴定,近终点时,白瓷板（含碘化钾淀粉）,终点（蓝色条痕）,用玻璃棒蘸取,（三）咖啡因的测定,精称取细粉适量（约相当咖啡因50mg）,碘量瓶,加稀盐酸5mL,滤过,精密取 25mL 至量瓶,淀粉指示剂,硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）,终点浅红色,溶解、过滤、洗涤,容量瓶 50mL,加25mL碘液（0.1mol/L）,水,定容 摇匀,空白实验,暗处15min,淡黄色,终点无色,注意事项,1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应为5-15，终点呈粉红色应保持30秒不退。2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。,思考题,1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。,
