水分析化学chapter.ppt

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1、1,第2章 水分析测量的质量保证,2.1 水样的采集 2.2 水分析结果的误差及其表示方法2.3 纯水和特殊要求的水2.4 分析测量的质量评价方法2.5 数据处理2.6 标准溶液和物质的量浓度,水分析测量结果用途:为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据质量保证目的:采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差,保证分析结果的可靠性和可比性质量保证方法:对分析过程质量控制:采取减少误差的措施:采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制,如选择适宜分析方法,规范分析、分离操作技术,正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等,采用正确的数据处理方法对分析结果质量评价:判断分

2、析结果是否正确,发现分析过程存在的问题。,3,5,数据分析Data Analysis,1,2,4,3,6,样品制备Sample Preparation,样品采集Sampling,样品分析Sample Analysis,问题提出Formulation Question,结果报告Writing Reports,水分析过程,水分析测量质量保证系统,5,2.1 水样采集,水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样不能受到任何意外的污染。,取样点的确定:根据水样种类、分析目的、要求而定一般取样点的布置:河水上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖

3、水-从四周入口、湖心和出口采样;海水-粗分为近岸和远岸;生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关;处理设施在进出水口,1取水样,7,取样量:保证分析用量3倍以上,至少做2次平行样容器:玻璃(G:含油类或其他有机物的水样)或塑料瓶(P:测定水中的微量金属离子、硅、硼、氟等项目应采用塑料采样瓶),容器清洁(化学指标)或无菌(微生物指标)采样方法与采样器,水样类型(1)瞬时水样(2)混合水样(同一采样点,不同时间混合水样)(3)综合水样(同一时间不同采样位置混合水样)(4)流量比例混合水样,8,水样保存方法:冷藏 控制pH值,加酸调pH 2,个别指标加NaO

4、H 加保存试剂,水样的最大存放时间为:清洁水样 72小时 轻污染水样48小时 重污染水样12小时,9,样品预处理的原则:防止待测组分的损失 避免引入新的干扰,水样预处理技术过滤 浓缩 富集蒸馏消解 萃取:L-L萃取、SPE固相萃取等,分离水中的有机物。,3预处理,目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法,消除干扰,Sample pre-treatment,10,消除干扰的方法,掩蔽:改变干扰物质的反应活性,分离,富集浓缩,萃取富集吸附富集蒸发浓缩,12管固相萃取装置,富集浓缩,富集浓缩,11,蒸发瓶,电动机及可变速转动装置,冷凝器,溶剂接收瓶,温度与转速控制,Heidolph 旋转蒸发浓缩

5、器,12,应用目的测定含有机物的样品中的无机元素,样品消解,干式消解,酸性消解:硝酸和硫酸混合物作为试剂,通过加热或微波过程消解。用于同时存在无机和有机结合态的金属分析改变价态消解:强酸+强氧化剂或还原剂,微波消解装置,熔融法:样品与酸性或碱性熔剂熔融,采样过程质量保证的基本要求,规范样品采集程序和方法避免保存、处理和贮运样品时玷污损失变质确保样品真实、可靠、准确和有代表性,1、误差的来源:,(1)系统误差(可测误差):某些经常性的原因引起的误差使测试结果系统偏高或偏低,对分析结果的影响比较恒定,在同一条件下,重复测定,重复出现;影响准确度,不影响精密度,可以消除。,增加测定次数不能使之减小,

6、大小,方向可以测出来。,包括3方面:方法误差、仪器和试剂误差、操作误差特点:恒定性、单向性、重复性,杜绝过失误差!,2.2 水分析结果的误差及其表示方法,(2)随机误差(偶然误差):某些偶然原因引起的误差,特点:1.随机性,不可测、有时大,有时小,有时正,有时负。无法避免。2.难以校正 3.服从正态分布(统计规律):绝对值相等的正,负误差出现概率相 等,绝对值小的误差出现的概率大,绝对值大的误差出现的概率小。,2、分析结果的评价指标,(1)代表性(representation),(2)准确性(accuracy),(3)精密性(precision),(4)可比性(compatibility),代

7、表性是指在具有代表性的时间、地点,并按照规定的采样要求采集有效样品。所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况,分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态和水质状况。,(1)代表性(representation),(2)准确度(accuracy):,绝对误差=,相对误差RE%=/XT,如何知道真值?,测定值和真值的接近程度,用误差衡量,组分含量不同所允许的相对误差 含量(%)0.011(常量或微量)0.010.001(痕量)允许RE%0.10.3 510,一般用“回收率”也可以表示准确度:回收率越接近100%准确度越高回收率=(加标水样测定值-水样测定值)/加标量,选作:如何设计加标回收率实验?

8、如何设计精密度实验?计算下表的加标回收率?,例:滴定的体积误差,称量误差,滴定剂体积应为2030mL,称样质量应大于0.2g,(3)精密性(precision),表示同一样品n次测定值之间的接近程度,或测定值有无良好的重复性和再现性。,精密度反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。,准确度反映了系统误差和随机误差的大小,A、绝对偏差d=,相对偏差d%=/%,n次算术平均值,精密度表示方法,C、相对标准偏差,标准偏差s,准确度和精密度之间关系,精密度低,则准确度一定低精密度高,而准确度不一定高准确度高,则精密度一定高,poor,例题:甲、乙、丙、丁四人分析同一样品,每人平行测定4次,谁的准

9、确度高,谁的精密度高,谁的结果最可靠?,提高准确度与精密度的方法,减少系统误差校准仪器做空白试验做对照实验:水样与标准物质按同一方法对照分析、同一样品不同人员分析、不同单位分析对分析结果进行校正,1、实验用纯水水的纯度直接关系到分析结果的可靠性。分析实验室用水(蒸馏水或去离子水)规格:一级水:纯度最高的水,用于高压液相色谱分析。二级水石英蒸馏或离子交换混合床处理+0.2m滤膜过滤制备,又称超纯水二级水:用于无机痕量分析,如原子吸收光谱法,多级蒸馏或离子交换制备三级水:一般化学分析实验用,蒸馏或离子交换制备,2.3 实验基础条件,2、特殊要求的水,无氯水:用亚硫酸钠还原余氯为氯离子后蒸馏无氨水:酸化水蒸馏制备无CO2水:煮沸法或惰性气体曝气法制备无有机物水:加如高锰酸钾碱性条件下蒸馏无酚水:加NaOH调pH11后蒸馏无铅水:氢型阳离子交换树脂处理,3、试剂与标准试剂,试剂规格和适用范围,4、常用玻璃器皿,玻璃器皿的分类与型号(1)容器类:主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、比色管等。用前洗净控干,防止玷污(2)量器类:用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿,如容量瓶、移液管、量筒等。不宜在火上直接加热用前洗净、控干、校准(3)其他:干燥器、冷凝管等,常用滴定分析仪器,碱式滴定管,

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