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1、半导体薄膜的制备实验的特殊性及教学尝试,四级物理实验的宗旨,按实验内容的基础普遍性、难易程度与学生知识水平相适应分为四级实验一级实验：基本操作与测量，普及型二、三级实验：逐步增加综合性与设计性实验的比例及难度，由教师安排，过渡到学生自己设计实验，自己准备仪器完成实验。培养综合思维和创造能力。四级实验以科研实践为主题，以科学研究的方式进行实验教学，培养学生独立科研的能力。,达到以上要求的难点（对三、四级实验而言）,（1）三、四级实验的对象是理科和物理类学生，有几百人参加。设备和师资有限，可能带来如下问题：设备总量将严重不足实验周期大大拉长，指导教师工作量大大增加（2）由于增加了具有时代性和先进性
2、的现代实验，引入了一些大型或高精尖设备，不可能让每人得到充分的操作训练，可能带来如下问题：实验设备少，操作受限；操作规程过于规范，束缚思维实验先进，大大超前理论：知其然不知其所以然实验标题及方法固定，实际上就难以切入真正的科研,解决方法：,（1）实验闲隙中（如抽真空等待时），以计算机 演示的方式，向同学讲解：固体物理和半导体物理预备知识 实验原理和操作规程（2）每次实验必须打开真空室，结合实物讲解（3）请同学自己总结问题和提出问题（4）利用学期近结束时的开放时间安排科研实践 活动,下是计算机部分演示,一、ZnO透明导电薄膜和金属电极的制备(1)预备知识：半导体结构及导电性（为没有学过“固体物理
3、”的学生准备,另有演示,此处从略）半导体的晶体结构,晶格、晶向、晶面和它们的标志,半导体的几种常见结构（金刚石型结构，闪锌矿、纤锌矿结构，氯化钠结构）半导体中的电子状态和能带:原子的能级和晶体的能带（导带，禁带和价带）半导体中的杂质和缺陷能级，间隙位与替位位，施主与受主，补偿，n型与p型半导体，缺陷与位错，半导体中的掺杂ZnO薄膜的制备,透明导电ZnO薄膜及金属电极的制备演示,中国科学技术大学物理系 薄膜制备及性能测试实验室,实验内容介绍,三.金属电极制备,四.磁控溅射制备ZnO薄膜,五.相关准备工作-化学清洗和靶材制备,二.ZnO薄膜的基本性质,一.薄膜材料简介,（1）薄膜材料 应用领域：材
4、料科学、能源、信息、微电子工业等;尤其宽 禁带半导体光电功能材料，已成为各国研究的重 点。研究目的：利用新材料制备具有最佳性能的器件 提高 生产率，降低成本;发展方向：透明导电薄膜、具有低电阻、高透射率等 可作为透明导电窗口.,（2）ZnO薄膜及金属电极的制备实验方法：用掺氧化铝的氧化锌粉末靶 真空蒸发或磁控溅射 制备半导体透明导电薄膜测量薄膜的光电特性.,一、薄膜材料简介,二、ZnO薄膜的基本性质几种宽禁带半导体基本性质比较,1、真空蒸发原理：真空条件下-蒸发源材料加热-脱离材料表面束缚-原子分子作直线运动-遇到待沉积基片-沉积成膜。2、真空镀膜系统结构：（1）真空镀膜室（2）真空抽气系统（
5、3）真空测量系统,三、真空蒸发制备金属电极,旋片泵结构及工作原理示意图,扩散泵结构及工作原理示意图,涡轮分子泵结构示意图,热偶规工作原理：一对热电偶A、B与一对加热钨丝焊接在一起，在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的热导率K，K正比于分子平均自由程和气体浓度.在-1托至-4托范围内,随着真空度的提高,电偶电动势也增加,因而可由热电偶电动势的变化来表示管内气体的压强.(需要注意的是,当真空度更高时,由于热传导非常小,电偶电动势变化不明显时,就需要改用其它方法测量了),真空测量系统-热偶规,热阴极电离规工作原理:从发射极F发射出电子,经过栅极G使电子加速,加速电子打中管内气体分子时,使气体分
6、子电离,正离子被收集极C吸收,收集极电路中的微安表记录正离子流Ii的变化,而电子流在栅极附近作若干次振荡后被栅极吸收,由栅极电路中的毫安表记录电子流Ie.需要注意的是:真空度低于-3托时不能用电离规直接测量,原因是在低真空条件下,加热的灯丝容易氧化而烧断.,真空测量系统-热阴极电离规,以蒸铝为例：,（1）悬挂铝丝；（2）基片清洗及放置；（3）系统抽真空；（4）衬底预热；（5）预蒸；（6）蒸发；（7）停机。,真空蒸发镀膜工艺,溅射原理：所谓溅射，就是向高真空系统内加入少量所需气体（如氩、氧、氮等），气体分子在强电场的作用下电离而产生辉光放电。气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成为等离子
7、流，它们撞击到设置在阴极的靶材表面上，使靶表面的原子飞溅出来，以自由原子形式与反应气体分子形成化合物的形式沉积到衬底表面形成薄膜层。（也称阴极溅射法）,四、磁控溅射法制备透明导电ZnO薄膜,磁控射频溅射系统结构,磁控射频溅射工作原理洛仑兹力：F=q(E+vB),2、基片清洗的一般程序:去油 去离子 去原子 去离子水冲洗,1、化学清洗的概念和方法:,3、常见金属材料的清洁处理:（1）钨丝（2）铝丝,4、实验用具的清洁处理:（1）玻璃器皿（2）石英器皿（2）金属用具（3）石墨工具,实验准备工作一：化学清洗,1、靶材概述,2、靶材技术要求,3、靶材制备方法,5、制靶工艺,4、制靶工具-粉末压靶机,6
8、、靶材与底座的连接,实验准备工作二：靶材制备,实验思考题,1、简述真空蒸发的原理及工艺过程；,2、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处理；,5、简述分子泵工作原理及使用注意事项；,6、简述磁控溅射工作原理；,3、简述热电偶规工作原理及使用注意事项；,4、简述热阴极电离规工作原理及使用注意事项；,7、简述在溅射过程中所通气体的作用；,8、简述在溅射过程中溅射功率的调节及注意事项；,9、简述化学清洗的方法及一般程序；,10、简述靶材的技术要求及制备工艺过程。,场景对话：实验过程的一般描述及问答(多数未列入实验指导书和计算机演示中）,描述一：打开装置说明各部分的用途 问物理原理，请自己总结问题描述二：调
9、节仪器说明其作用 请纪录和自己总结问题描述三：提示学生观察实验现象 请纪录和自己总结问题以上三部分的描述必须体现在实验报告中。,描述一：,A、金属电极的制备：1、为何要用两级真空系统？2、两级真空系统的测量、热偶规与电离规的工作原理？3、扩散泵及旋片机械泵的工作原理？通冷却水的作用 4、镀膜时为何要对衬底加热？5、热蒸发原理及其要注意的事项（蒸发器与衬底之间 为何加挡板？金属样品及加热丝的清洗）6、衬底基片（硅片、玻璃片及其它）的清洗,B、ZnO薄膜的制备 1、为何要用分子泵机械泵两级真空系统？2、分子泵的工作 原理？它与扩散泵的差别？3、磁控溅射原理及问题（1）直流磁控与射频磁控溅射的差别（
10、2）磁控溅射中磁场与电场的共同作用下带电粒 子的运动方式,描述二：,A、金属电极的制备：注意真空蒸发调节中的细节 1、真空泵及测量 装置的开启流程：检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有 无纤维等异物，密封圈有无纵向划痕？检查电路及供水系统是否完好？注意扩散泵的开机时机，并相应调节各真空阀 真空计测量时间的选择 2、加热钨丝蒸发源时的注意事项 开启蒸发源前为何要关闭真空计？蒸发电流为何要慢慢增加？,B ZnO薄膜的制备 1、真空泵及测量 装置的开启流程：检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有 无纤维等异物 检查电路及供水系统是否完好 注意分子泵的开机时机，并相应调节各真空阀 2、气体流量的
11、设定 根据实验要求设定溅射气体与反应气体及其质 量流量比,本实验中用氧化锌粉末靶，为 什麽还要加氧气作为反应气体？3、实验控制参数的设定 溅射功率、forward与 reflected功率比调节及其 意义。,反应室压强的设定、反应室的本底真空与溅 射时反 应气体压强之差的意义 膜厚控制仪参数的设定，生长速率的显示及其测量 溅射镀膜时为何要关闭压强测试电离规？4、当用锌金属靶与氧气进行反应溅射时，会出现那些问 题？为何反应功率要适当调小，反应室压强也要适当 调小？5、定期检查反应室是否有因长期镀膜导致的亚导通现象，为何必须及时清理？,描述三：,A、金属电极的制备：1、对真空现象的观测及处理 启动
12、机械泵后持续有沸腾声并排出大量白色烟雾，应如何处理？关扩散泵后为何要维持长时间的通水？在观察热偶规及电离规时，若指针来回摆动意味着 真空系统有何问题，如何解决？有时电离规不能启动，但测量灯丝未断，是否需要 更换新的电离规？或检查真空仪器是否损坏。,2、热蒸发注意事项 用铝丝挂在钨丝制成的热蒸发器上进行加热蒸发为 何有时不能形成所需要的持久的液滴？解决方 法是什麽？用高温测量仪观测热丝温度时为何需要洁净的观察窗？挡板打开的时机？在镀膜结束时为何需等待蒸镀金属完全熔化干净？B、ZnO薄膜的制备 1、Forward与 reflected功率之和为何与与电源输出功率有 一定差异？当差异较大和指针摆动时
13、意味着将要采 取何种措施？,2、膜厚监测中突然出现膜厚数值的迅速增加或“晶无效”时如何解决？为什麽 需要在平时就测定各种溅射功率 下的薄膜生长速率？3、当用锌金属靶与氧气进行反应溅射时，会出现那些问 题？有时靶片沸腾而迅速蒸发，同时压强控制仪失灵 的原因是什麽？4、在对真空室进行通气时为何要关闭分子泵？在分子 泵减速时，将真空室与分子泵之间的真空阀微开有 何作用？,评分标准：,1.教员对学生在实验过程中的印象（10%）；2.实验报告中是否体现了三个描述（70%）；3.是否能提出新的问题（10%）；4.是否有独立思考和创新（10%）。,如何切入科研实践,1时机的把握：(a)利用学期近结束时的开放
14、时间安排，(b)启发学生自己提出要求。2教员确立一个方向和科研实践所应达到的水准，安排 学生讨论和调研3调研后由学生做实验设计报告，论证后安排实验,Si衬底表面氮化硅薄膜的生长-四级物理实验的学生设计刘洋1刘锦涛1闫丛玺1 刘科1 徐季东1董磊1 李强1 张静1朱军1 徐生年1许小亮2 1：安徽合肥中国科学技术大学天文与应用物理系00级 2：安徽合肥中国科学技术大学物理系（指导教员）,教员指导下的学生讨论与调研,重要性：以硅为衬底生长ZnO基叠层薄膜是宽禁带半导体光电器件的研究中非常重要的一环生长缓冲层的必要性迄今为止各种缓冲层的利与弊 以某国外专利为蓝本，讨论SiNx缓冲层的优点以及制作方法
15、，专利上的制作方法为MBE法，建议同学调研并确立适应于我们的溅射法的制备工艺,缓冲层的作用,最大限度地减少界面态 减少异质衬底与薄膜间的应力 提高薄膜的晶体质量和电学输运及发光效率,在生长缓冲层方面国际上通行的方法,1、SiO2薄层，Zn薄层和ZnO缓冲层 这些方法都存在一定的缺点，比如SiO2薄膜不够平整，从而生长的ZnO也不够平整，结晶度较差；在Zn缓冲层上再生长ZnO薄膜，缓冲层会部分氧化，呈现出非常高的n型导电性质，不利于器件设计；低温生长ZnO缓冲层同样会在衬底和缓冲层中出现大量的缺陷和层错，效果仍不理想。2、氮化硅缓冲层 日本研究人员的方法是：将硅片置于MBE系统中，衬底保持600
16、-700oC，在系统中通入0.6sccm的NH3,用射频方法产生等离子体激发反应生成氮化硅薄膜。同时他们还建议使用其它含氮的反应气体，比如N2，NO2等。,日本研究人员 方法的缺点,1、用的是MBE法生长ZnO及叠层材料，虽然技术先进，但设备过于昂贵，对生长技术要求较高，难于推广普及。2、用NH3作为反应气体生长氮化硅缓冲层也有缺点，在N2与Si反应生成氮化硅的同时，也有大量的H进入了Si衬底中形成Si:H和SiNx:H复合体，在这样的缓冲层上再生长ZnO基薄膜时，由于有一定的温度，这样的复合体很容易键解。H扩散入ZnO中，它具有较强的自补偿作用，使受主钝化，失去活性；3、其它含氮的气体，如N
17、2，因为离化能太高，所以生长的氮化硅薄膜中的N很可能是以分子形式存在，使薄膜吸附很多的N2杂质，同时因为N2分子体积庞大，会占据很多空间而影响ZnO薄膜的晶化过程,对NO2，因其中含有较多的O，故形成的缓冲层将以SiO2为主，这显然和我们的初衷不符。若生长气体采用N2O，它的离化能较低，而且其中含O量较少，用它生长的氮化硅可能具有以上所列气体所不能相比的优越性。,1、将MBE生长方式移植到磁控射频溅射系统，期望以这一简单而易于推 广的技术来取代MBE。2、在反应气体的选择上我们除了采用文献所建议的气体NH3，N2，NO2来 生长氮化硅，进行比较研究以外，我们还将N2O作为主要反应气体生 长氮化硅薄膜。3、在生长过程中，采用等时生长法（即生长时间与温度不变，而改变 通气流量），等压生长法（即通气流量和反应压强不变，而改变生 长时间），以上生长的温度控制在650oC左右，因为衬底的温度对 MBE系统和溅射系统具有相似的意义，而无须有大的改变。4、对上述样品进行结构和发光特性测量，结构特性主要是用SEM和STM 进行形貌的测量，而发光特性主要使用阴极射线荧光束测量和比较 分析。5、在上述制得的含有不同厚度的氮化硅缓冲层上用溅射法生长 ZnO薄 膜同样要进行结构和发光特性测量，以比较不同的效果。以上实验方案将从暑期开始执行。,经调研后实验方案的选择,谢谢大家！,
