色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍.ppt

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1、安捷伦气相色谱柱在石化分析的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,石油化工样品的特点,样品组成复杂,沸点分布范围宽,石化分析中常用气相色谱柱举例(以安捷伦色谱柱为例),开管涂壁毛细柱,开管多孔层毛细柱,参考文献:杨海鹰等编著气相色谱在石油化工中的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOT柱的使用与维护,氖气氩气氧气氮气甲烷一氧化碳,采用PLOT分子筛柱分离惰性气体,气相色谱柱:HP-PLOT分子筛P/N:19095P-MS030 m X 0.53 mm X 50m载气:He

2、 4 mL/min柱箱温度:353min.35120 25/min.1205min.进样口:250 L,分流(50:1)检测器:TCD,HP-PLOT/MoleSieve,氩气与氧气在室温下达到基线分离,色谱柱:GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 3.0 umP/N:113-3133载气:He,27cm/sec350C柱温:350C样品:250uL,1850C,split(30:1)检测器:TCD,1500C,氮气/氧气(各5%)一氧化碳(5%)甲烷(4%)二氧化碳(5%),N2/O2中分离CO,甲烷中分离空气,CO和CO2,效果较好氧气或氮气含量较高时,色谱柱过载导致

3、分离度下降,GS-CarbonPLOT,采用CarbonPLOT柱分离永久气体,模拟蒸馏柱,DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷专为ASTM D2887方法而设计温度上限350 C,可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不锈钢管材专为 ASTM D6352和D6417方法设计温度上限430 C,可做到C110+,DB-2887 模拟蒸馏,1.正戊烷2.正己烷3.正庚烷4.正辛烷5.正壬烷6.正癸烷7.正十一烷8.正十二烷9.正十四烷10.正十五烷11.正十六烷12.正十七烷13.正十八烷14

4、.正二十烷15.正二十四烷16.正二十八烷17.正三十二烷18.正三十六烷19.正四十烷,载气:氦气,7 mL/min柱温:35-350,15/min进样口:大口径直接进样检测器:FID,载气:氦气,18 mL/min,35柱温:-30-430,10/min进样口:PTV进样55-430,2/秒 检测器:FID,450,DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏,详细烃分析(DHA)色谱柱,HP-PONA,DB-Petro100%二甲基聚硅氧烷标准规格:50/100mm x 0.20/0.25mm x 0.50um为ASTM和AFNOR PONA 专门设计的色谱柱为分析石油过程产品而配置高柱效、高分

5、离度典型应用:汽油分析,PONA,PIANO,AFNORHP-PONA经测试确保间/对二甲苯的分离、环戊烷与2,3-二甲基丁烷的分离对新配方汽油中氧化物的惰性优越,PONAParaffin 链烷烃Olefin 烯烃 Naphthene 环烷烃 Aromatics 芳香烃,HP-PONA 详细烃分析,色谱柱:HP-PONA(50mx0.20mmx0.50um)载气:氦气,24cm/sec恒压柱温:3530min.,35 2002/min进样口:0.5uL分流200:1,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,GS-GasPro,色谱柱:30mX0.32 mmP/N:113-4332柱温

6、:250C4min.250C 2000C100C/min.载气:He,53 cm/sec.检测器:TCD样品:200uL,COS和H2S与普通的烃类干扰组分的分离很好对于乙烯,丙烯和CO2流中的痕量硫化物分离有突出优势SO2与COS分离较好(WCOT和大多数PLOT柱上是共流出)SF6的保留较好(分子筛柱上无保留),氮气甲烷乙烷CO2SF6乙烯COS乙炔丙烷H2S环氧乙烷/环丙烷丙烯丙二烯异丁烷丁烷SO2丙炔,COS,H2S,SO2,CO2,SF6,1.COS2.H2S3.丙烯4.CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9.2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-

7、甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇,丙烯中1 ppm 硫化物分离,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,利用DB-1和GS-OxyPLOT分离C1C8烃类及含氧化合物,GS-Alumina,环丙烷,丙烯,采用GS-Alumina从99%的丙烯流中分离出环丙烷,WCOT柱由于柱容量不够,无法分离丙烯流(99%)中的痕量环丙烷,甲烷乙烷乙烯丙烷环丙烷丙烯异丁烷乙炔正丁烷丙二烯反-2-丁烯1-丁烯异丁烯顺-2-丁烯异戊烷正戊烷丙炔1,3-丁二烯1-戊烯正己烷,HP-PLOT Al2O3“S”,色谱柱:HP-PLOT Al2O3“S”P/N:19091P-S3330

8、m X 0.25mm X 5um 载气:H2,28psi.120 0C柱温:120 0C1min.120 0C 250 0C25 0C/min.250 0C2min.进样:分流120mL/min.,250 0C 检测器:FID,250 0C样品:5uL顶空气体,甲烷乙烷乙烯丙烷环丙烷丙烯异丁烷正丁烷丙二烯乙炔反-2-丁烯1-丁烯异丁烯顺-2-丁烯异戊烷正戊烷1,3-丁二烯,丙炔反-戊烯1-戊烯异戊烯顺-2-戊烯己烷苯庚烷异辛烷正辛烷环己烯甲苯壬烷乙苯对位-二甲苯癸烷,分离C10的癸烷仅需7.5min,采用HP-PLOT Al2O3“s”分离C1C10烃,三氧化二铝柱的选择建议,GS Alumi

9、na 极性-强HP PLOT Al2O3“M”极性-强HP PLOT Al2O3“S”极性-中等HP PLOT Al2O3“KCl”极性-弱,不同的盐去活处理导致不同的“极性”,采用GS-CarbonPLOT分离C1C3烃,色谱柱:GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 1.5 umP/N:113-3132载气:He,30cm/sec柱温:1250C2min.1250C2250C200C/min.样品:2500C,split(20:1)检测器:MSD,SIM,甲烷乙炔乙烯乙烷丙炔丙烯丙烷,GS-CarbonPLOT,薄膜的CarbonPlot柱直接用于MSD,而不需要颗粒捕

10、集阱CarbonPlot柱上的流出顺序:炔烃烯烃烷烃,甲烷 乙炔 丙烷 异丁烷 正丁烷 异戊烷 正戊烷,GS-CarbonPLOT30 m x 0.32 mm I.D.,1.5 m载气:He 30 cm/s柱温:125C 2 min125C350C 20 C/min进样:分流1:20,250C检测:MSD,SIM,GS-CarbonPLOT,由于固定相的高保留,戊烷在3000C出峰异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽,采用GS-CarbonPLOT分离天然气,HP-PLOT Q分析天然气,HP-PLOT Q,色谱柱:HP-PLOT Q30m X 0.53mm载气:He,8.6mL/min60 0C柱

11、温:600C2min.60 0C250 0C30 0C/min.2500C1min.检测:TCD,250 0C样品:0.25cc天然气样品,甲烷(80%)进样:250 0C分流12:1,60 0C时空气,甲烷,CO2分离很好由于固定相孔结构中的尺寸/形状相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差,新戊烷峰形最差,HP-PLOT Q具有很好的稳定性,HP-PLOT Q,连续200次醇混合样(顶空),色谱柱稳定性极高通常高含量的水样中的水会促进水解,形成活性点和拖尾,从而导致PLOT柱重现性,响应和柱寿命受到损失此谱图中顶空温度为700C,以便将更多的水赶到顶空样品中,而柱温起始温度为500C,以便顶空

12、样品中的水能够冷凝在柱头上,从而使用此方法彻底地测试PLOT Q色谱柱对于醇的惰性强弱,此方法中直至1250次进样,峰形才开始变差,色谱柱:HP-PLOT Q载气:He 25psig柱温:500C2min.50 0C250 0C15 0C/min.检测:FID样品:100ppm(v/v),甲醇 乙醇 丙醇 1-丁醇 2-甲基-1-丙醇 1-戊醇 4-甲基-2-戊醇 2-乙基-1-丁醇,HP-PLOT U分析天然气,天然气中含硫化合物的分离,采用HP-INNOWAX分离芳烃溶剂,进样口:250 C,split ratio:100:1进样量:1uL载气:氮气,7.6psi柱:HP-Innowax,

13、60m x 0.32mm x 0.5um炉温:75C(23min)to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C(5min)检测器:FID,250 C,安捷伦通用的芳烃分析解决方案利用一支INNOWAX色谱柱将10个ASTM方法统一成一个简单的GC方法!,Agilent WCOT色谱柱家族,极其丰富的固定相及规格选择多种耐高温的气相色谱柱,如DB-1ht,DB-5ht,DB-17ht 多种用于石化分析的专用柱,如HP-PONA,DB-Petro,DB-HT Sim Dis,固定相极性增加(种类齐全),DB-5HT 10m x 0.

14、32 mm x 0.1 um 温度高达380 C没有柱流失,ASTM D6584方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯,Agilent PLOT气相色谱柱,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOT柱的使用与维护,PLOT柱的安装(使用前,请阅读说明书,好的使用习惯会影响到色谱柱的性能及使用寿命)使用气体捕集阱,尤其是水捕集阱。在接上检测器之前,请在室温下用载气吹35分钟。.在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱。,PLOT气相色谱柱新柱使用建议,Agilent PLOT气相色谱柱老化建议,Our Measure is your success!,色谱柱技术支持 座机请拨打:800-820-3278手机请拨打:400-820-3278,

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