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1、二茂铁、乙酰二茂铁制备,主要内容,一、实 验 目 的二、实 验 原 理三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置五、实 验 流 程六、注 意 事 项七、思 考 题,一、实验目的,1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能;2.了解二茂铁的基本性质;3.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。,二、实验原理,在芳环上引入酰基（RCO）的反应称为酰基化（acylationes）反应。本实验就是在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到目标产物。,三、仪器与药品,仪器:100 300 温度计、30 cm分馏柱、100 mL圆底烧瓶、接引管、直型冷凝管、50 mL量筒、单颈圆
2、底烧瓶、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、蒸发皿、三角漏斗、50 mL锥形瓶、干燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗各一个。试剂:无水氯化钙、无水二氯化铁6.5 g、环戊二烯40.0 mL、无水乙醚85.0 mL、氢氧化钾25.0 g、二甲亚砜25.0 mL、液体石蜡油、2 mol/L盐酸50.0 mL、乙酸酐10.0 mL、85%磷酸2.0 mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。,四、实验装置,环戊二烯单体的制备装置图,二茂铁的制备装置图,升华法提纯二茂铁装置图,乙酰二茂铁的制备,2.二茂铁的制备：在装置中加入60.0 mL无水乙醚、25.0 g细粉末状KOH于三颈烧瓶中，在通入氮气的情况下搅
3、拌溶解。待KOH尽可能溶解之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5 mL环戊二烯（单体），再搅拌10 min。将6.5 g无水二氯化铁溶于25.0 mL二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗中。滴加之前，停止氮气供给，在45 min内把全部溶液滴加进三颈烧瓶中（在滴加过程中，若乙醚沸腾，可以打开原通入氮气的侧口活塞开关），继续搅拌30 min。反应完毕后，向三颈烧瓶中再加入25.0 mL乙醚，充分搅拌后，静置，将上层清夜倒入分液漏斗中，弃去下层棕黑色沉淀物。将2 mol/L HCl倒入分液漏斗中洗涤两次（每次25.0 mL），再用水洗涤两次（每次25.0 mL），每洗涤一次需分离后再洗第二次。然
4、后将分液漏斗中的乙醚层（乙醚层在水层上面，二茂铁溶于乙醚中呈黄色）转入到小烧杯中，并在通风柜内微热，使乙醚尽快蒸发。将得到的橙色二茂铁晶体称重，并计算产率。,1、环戊二烯单体的制备：取40.0 mL环茂二烯于烧瓶内，加热至180（必要时，用石棉绳将分馏柱包扎起来），收集4244 下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶内（此瓶用冰水冷却），收集约2025 mL。,五 实验流程,4.纯化产物：将干燥后的粗产物用石油醚（60-90）重结晶。产品检验,五 实验流程,乙酰二茂铁的制备,1、投料：在50 mL圆底烧瓶中，加入1.0 g二茂铁和10.0 mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2.0 mL 85%的
5、磷酸。,2.加热反应：投料完毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住烧瓶口，在沸水浴上加热15 min，并不时加以振荡。,3.分离化合物：将反应混合物倾入盛有40.0 g碎冰的400 mL烧杯中，并用10.0 mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15 min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50.0 mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。,六 注意事项,1.通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。2.蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。3.在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。,1本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下？2.分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？3.如何纯化二茂铁产品？,七、思考题,
