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1、硫酸铜的制备及结晶水的测定,目的与要求,实验的重点和难点,仪器和试剂,基本操作,实验原理,实验内容,数据记录和处理,注意事项,思考题,1、掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法2、练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本 操作3、熟悉分析天平的使用,学习研钵、干燥器 等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操 作4、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理 和方法,实验目的,铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜:2Cu+O2=2CuO(黑色)氧化铜溶于硫酸:CuO+H2SO4=CuSO4+H2O,实验原理,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐。不溶性杂质可过滤除去。,
2、H2O2溶液将Fe2氧化为Fe3:2 Fe2+2H+H2O2=2 Fe3+2 H2O 调节溶液pH4.0,并加热煮沸:Fe3+3 H2O=Fe(OH)3+3 H,CuSO45H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。,CuSO45H2O晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水:,根据脱水前后硫酸铜的重量差,可计算出硫酸铜晶体中的结晶水数目,1、减压过滤2、蒸发浓缩、重结晶3、分析天平的使用4、研钵的使用5、间接热浴6、干燥器的准备和使用,基本操作,仪器 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯 烧杯(50mL),电
3、炉,布氏漏斗,吸滤瓶 精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅 量筒(10mL),仪器与试剂,试剂 废铜粉 H2SO4(2molL1)H2O2(3%)K3Fe(CN)6(0.1 molL1)无水乙醇 NaOH(2 molL1),实验内容,1、CuSO45H2O的制备 废铜粉氧化 粗硫酸铜溶液的制备 粗硫酸铜的提纯及晶体析出,2、硫酸铜结晶水的测定 恒重坩埚 水合硫酸铜脱水 恒重,数据记录与结果计算,注意事项1、CuSO45H2O的用量最好不要超过1.2g。原 因:晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于 失去全部结晶水,以免引起测得值偏低。2、加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白 色,不能是浅蓝色。加热时间不充分、加热 温度过低(未全变白),都会使测得值偏低。3、注意控制脱水温度。加热温度过高或时间 过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值 偏高。,思考题1、在硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加热并控制温度在280左右?2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却?3、在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚?4、为什么要进行重复的灼烧操作?为什么叫恒重?其作用是什么?,讨论实验中产生误差的原因,(1)称量的坩埚不干燥(2)晶体表面有水(3)晶体不纯,含有不挥发杂质,