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1、实验5硫酸铜的制备及结晶水的测定,一、实验目的 1掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法;2练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作;3了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分 子结构的关系。,二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO45H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得:2Cu+O2=2CuO(黑色)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O,由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+离子,然后调节溶液pH4.0,并加热煮沸,使Fe3+离子水解为Fe
2、(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+2H+H2O2=2Fe3+2H2O Fe3+3H2O=Fe(OH)3+3H+,CuSO45H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其它杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuSO45H2O=CuSO43H2O+2H2O CuSO43H2O=CuSO4H2O+2H2O CuSO4H2O=CuSO4+H2O1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为:,三、实验仪器及试剂 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密p
3、H试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。废铜粉,H2SO4(2molL1),H2O2(3%),K3Fe(CN)6(0.1molL1),NaOH(2molL1),无水乙醇。,1CuSO45H2O的制备 废铜粉氧化:称取2.4g废铜粉,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),停止加热,冷却。备用。,粗硫酸铜溶液的制备:将中制的CuO转入50mL小烧杯中,加入17mL 2molL1 H2SO4,微热使之溶解(注意保持液面一定高度)。如10min后,CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末),表明CuO转化率高,可补加适量H
4、2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解,剩余大量红色铜粉,表明转化率低,剩余酸量过多。,四、实验步骤,粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中,滴加3%H2O2溶液25滴,加热搅拌,并检验溶液中有无Fe2+离子(用什么方法检查?)。待Fe2+离子完全氧化后,用2molL1 NaOH调节溶液的pH4.0(精密pH试纸),加热至沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2molL1 H2SO4,调节溶液的pH2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用3mL无水乙醇淋洗,抽干。产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重。计算产率,母
5、液回收。,2硫酸铜结晶水的测定 在台秤上称取1.21.5g磨细的CuSO45H2O,置于一干净并灼烧恒重的坩埚(准至1mg)中,然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量,由此计算出坩埚中样品的准确质量m1(准至1mg)。将装有CuSO45H2O的坩埚放置在马弗炉里,在543573K下灼烧40min,取出后放在干燥器内冷却至室温,在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。,将称过质量的上面的坩埚,再次放入马弗炉中灼烧(温度与(2)相同)15min,取出后放入干燥器内冷却至室温,然后在分析天平上称其质量。反复加热,称其质量,直到两次称量结果之差不大于5mg为止。并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶水的质量,从而计算出硫酸铜结晶水的数目。,五、注意事项 1在粗硫酸铜的提纯中,浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则,其它盐类如Na2SO4也可能会析出。2已灼烧恒重的坩埚,在马弗炉中灼烧及称量过程中,避免粘上灰尘。,六、思考题 1除去CuSO4溶液中Fe2+杂质时,为什么须先加H2O2氧化,并且调节溶液的pH4.0,太大或太小有何影响?2如果粗硫酸铜中含有铅等盐,它们会在哪一步中被除去,可能的存在形式是什么?3如何检查Fe2+的存在?,