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1、城镇供水水质标准检验方法目次前言V1范围12规范性引用文件13术语和定义13.1 最低检测质量浓度13.2 精密度13.3 准确度14总则14.1 检验方法的选择14.2 试剂及浓度表示24.3 实验纯水24.4 检测仪器的计量:检定/校准与维护24.5 实验室安全24.6 质量控制与保证25无机和感官性状指标25.1 臭25.2 氟化物65.3 硫化物125.4 挥发酚185.5 阴离子合成洗涤剂245.6 二氧化硅296有机物指标316.1 氯乙烯316.2 11J-三氯乙烷376.3 1,1,2三氯乙烷376.4 四氯化碳376.5 1,2二氯乙烷376.6 1,卜二氯乙烯376.7 1
2、.2二氯乙烯376.8 三氯乙烯376.9 四氯乙烯376.10 六氯丁二烯376.11 苯386.12 甲苯456.13 二甲苯456.14 乙苯456.15 苯乙烯466.16 氯苯466.17 1,2二氯苯506.18 1.4-二氯苯576.19 三氟苯576.20 六氯苯576.21 环氧氯丙烷576.22 丙烯酰胺606.23 微囊藻毒素LR636.24 微囊藻毒素RR676.25 苯酚676.26 4硝基酚726.27 3甲基酚726.28 2,4-二氯酚726.29 .736.30 荧蕙776.31 苯并（b）荧慈776.32 苯并（k）荧慈776.33 苯并（a）花776.34
3、 苯并（ghi）北776.35 苗并l2,3-c,d花777农药指标777.1 敌敌畏777.2 乐果897.3 对硫磷897.4 甲基对硫磷907.5 2,4-滴907.6 七氯907.7 毒死婢927.8 灭草松957.9 马拉硫磷987.10 莠去津987.11 映喃丹987.12 澳景菊酯987.13 五氯酚987.14 草甘瞬987.15 敌百虫1038致嗅物质指标1038.1 土臭素1038.2 2-甲基异茨醇1079消毒剂与消毒副产物指标1079.1 臭氧107119.2 二氧化氯1099.3 三氯甲烷Ill9.4 三澳甲烷Ill9.5 一滤二氯甲烷Ill9.6 二澳一氯甲烷Il
4、l9.7 二氯甲烷Ill9.8 二氯乙酸1129.9 三氯乙酸1219.10 一氯乙酸1219.11 一漠乙酸1219.12 一氯一溟乙酸1219.13 二滨乙酸1219.14 一漠二氯乙酸1219.15 一氯二溟乙酸1219.16 三澳乙酸1219.17 2,4,6-三氯酚12110微生物指标10.1 贾第鞭毛虫12110.2 隐抱子虫13110.3 粪性链球菌13110.4 亚硫酸盐还原厌氧菌（梭状芽胞杆菌）孜子13611综合指标14111.1城镇供水的致突变物Ml城镇供水水质标准检验方法1范围本标准规定了城镇供水水质检验方法的术语和定义、总则、无机和感官性状指标、有机物指标、农药指标、致
5、嗅物质指标、消毒剂与消毒副产物指标、微生物指标和综合指标的检验方法。本标准适用于城镇供水及其水源水的水质检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750（所有部分）生活饮用水标准检验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15603常用危险化学品贮存通则GB19489生物安全通用要求GB/T27476.1检测实验室安全第1部分：总则GB/T27476.5检测实验室安全第5部分:化学因素3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1最低检测
6、质浓度minimumquantitativedetectionlimit在限定误差满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低质量浓度。3.2精密度precision在规定的条件下，相互独立的多次测定结果的一致程度。3.3准确度accuracy测定结果与被测量真值或参考值的一致程度。4总则4.1 检验方法的选择本标准是对GB/T5750的补充，当同一项指标如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据设备及技术条件选择适用的方法。4.2 试剂及浓度表示4.2.1 试剂规格所用试剂，凡未指明规格者，均应为分析纯，当需用其他规格时将另作说明。4.2.2 浓度表示浓度可用质量浓度、物质的
7、量浓度、质量分数、体积分数和体积比浓度表示。4.3 实验纯水所用纯水应符合GB/T6682的规定。痕量分析或有特殊要求的应采用一级水,微量分析应采用二级水,一般化学分析应采用三级水。4.4 检测仪器的计量检定/校准与维护所使用与检测数据直接相关的仪器设备，应定期进行检定、校准、自校和维护，仪器设备在分析工作中应正常运行。4.5 实验室安全实验室安全的一般要求应按照GB/T27476.1和GB/T27476.5执行。常用化学危险品贮存的基本要求应按照GB15603执行。微生物实验室生物安全管理、实验室设施设备的配置、个人防护和实验室安全行为等应按照GB19489执行。4.6 质控制与保证4.6.
8、1 空白样品样品测定前,应先分析一个纯水或试剂空白；当空白试验未满足要求时,应分析影响空白值的因素，采取措施降低空白值，再进行样品测定。4.6.2 质控样品进行样品测定时，为确认校准曲线的准确性及分析条件的可控性，应采用一定数量已知浓度的质控样品进行同步测定。每20个样品应至少分析一个质控样品。质控样品测定结果应在允许的范围内,否则应找出偏离的原因并予以解决。5无机和感官性状指标5.1 臭5.1.1 适用范围本方法规定了用嗅觉层次分析法（FIaVorProfileanalysis,简称FPA）测定城镇供水及其水源水中的臭。本方法适用于城镇供水及其水源水中臭的测定。5.1.2 原理嗅觉层次分析法
9、是用于评价水中臭特征的感官分析方法。本方法选定35名分析人员组成嗅觉评价小组，分析人员按照方法培训文件定期进行培训。通过方法培训I,使得分析人员熟悉水中常见的异臭类型及不同浓度范围内的异臭强度特征。进行分析时，水样加热到一定温度使臭溢出，分析人员闻其臭气。各分析人员先单独评价测试水样的异臭类型和异臭强度等级，再共同讨论确定水样的异臭类型，其中异臭强度等级取平均值。5.1.3 试剂和材料5.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(P=100g/L)：称取10g硫代硫酸钠溶于无臭水中,稀释至100mL5.1.3.2 己醛(CeHV)标准品：纯度大于或等于95%。5.1.3.3 2,6-壬二烯醛(CpHmO)标
10、准品：纯度大于或等于95%。5.1.3.4 2-甲基异茨醇标准储备溶液(P=IOoRg/mL)：购买市售具有标准物质证书的标准溶液。5.1.3.5 土臭素标准储备溶液(P=100kg/mL)：购买市售具有标准物质证书的标准溶液。5.1.3.6 次氯酸钠。5.1.4 仪器1.1.1.1 恒温水浴锅：温度控制为土ro1.1.1.2 移液器：20L和100Lo1.1.1.3 温度计：0C-100eCo1.1.1.4 取样瓶：具塞玻璃瓶JL1.1.1.5 样品瓶：具塞磨口锥形瓶,500mL.5.1.5 样品5.1.5.1 样品采集时，应使水样在样品瓶中完全充满且没有气泡，再盖上样品瓶塞。采集自来水样品
11、时,应在样品瓶中预先加入0.1mL硫代硫酸钠溶液(5.1.3.1)脱氯，放水3min以上，再采集样品。5.1.5.2 样品应于0C4T条件下冷藏保存，在24h内测定。5.1.6 分析步骤5.1.6.1 以2-甲基异茨醇标准溶液(p=40ngL)对分析人员进行嗅觉灵敏度测试,测试结果土霉味强度FPA等级为46方可进行样品分析。5.1.6.2 量取200mL水样至样品瓶中，置于45*C水浴中加热10min15mino5.1.6.3 分析人员分别对水样进行闻测。闻测时，一只手托住瓶底，另一只手压紧瓶盖，以划圆圈的形式轻轻摇动样品瓶;再将玻璃瓶靠近鼻孔，移除瓶盖，进行闻测。分析下一个水样时，分析人员应
12、先闻无臭水，休息2min以上，方可进行水样分析。5.1.6.4 记录闻测得到的异臭类型和异臭强度等级。异臭强度采用7个等级，见表1。表1异臭强度等级表异臭强度等级异臭强度描述说明0无无任何异臭2微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅觉敏感者可以察觉4弱一般饮用者刚能察觉，易分辨出不同的异臭种类6中等强度已能明显察觉异臭8较强有较强的闻测时有剌激性感觉10强有很显著的异臭长时间闻测难以忍受12很强有强烈的恶臭或异味,强度让人无法忍受5.1.6.5 进行水样分析时，应记录第一感觉的测定结果；当水样中的异臭难以描述时，分析人员应重新对其进行分析。5.1.7 结果计算水样分析结束后，分析人员应共同进行讨论，对描
13、述的异臭种类和强度等级达成一致,作为水样中臭的评价结果，其中异臭强度等级取各分析人员测定结果的平均值。水样中臭的测定结果记录，见表2o表2测定结果记录表样品描述采样时间分析人员编号测定结果异臭类型1异臭类型2异臭类型31234分析结果5.1.8 质量保证和控制5.1.8.1 本方法应在通风良好、无异味的环境中进行，分析人员测试前30min不应吃东西、喝饮料或吸烟,染感冒、过敏症者或其他相关问题时不应参加闻测。5.1.8.2 分析人员分别对样品进行闻测时，不应接触瓶颈部位。5.1.8.3 选择12种常见的参考致臭物质,用无臭水配制成一定浓度的标准溶液进行加标实验。参考致臭物质的异臭种类描述见表3
14、,其配制浓度及对应的异臭强度等级见表4。按照样品分析步骤对其进行测定，记录水样的异臭类型及异臭强度等级，水样中臭的异臭强度等级测定值与理论计算值不应超过2个异臭强度等级单位。表3参考致臭物质异臭种类物质名称异臭种类配制浓度Rg/L2-甲基异茨醇土霉味0.200土良素土需味0.20026-壬二烯酸黄瓜味10.0己醛腐败胡桃油味200次氯酸钠氯味100表4参考致臭物质标准溶液的配制浓度及异臭强度等级异臭强度等级参考致臭物质标准溶液配制浓度ng/L2-甲基异茨醇土臭素2,6-壬二烯醛己醍00000215.010.050.0350440.020.0100600660.040.0200120082008
15、0.04002500103001208005000124003001600100005.1.8.4 以参考致臭物质配制浓度的对数值为横坐标,异臭强度等级为纵坐标绘制浓度-响应曲线。参考致臭物质标准溶液配制浓度的对数值与异臭强度等级之间呈线性关系。浓度-响应曲线的相关系数应大于0.80,异臭强度等级标准偏差在2以内。5.1.8.5 本法中异臭强度等级与GB/T5750.4-2006中3.1的臭强度等级对应关系，见表5。表5异臭强度等级对照表异臭强度描述说明异臭强度等级GB/T5750.42006中的3.1本标准无无任何臭味00微弱一般饮用者甚难察觉.但臭味敏感者可以发觉11FPA3弱一般饮用者刚
16、能察觉23FPA5明显已能明显察觉35FPA7强已有很显著的臭味47FPA10很强有强烈的恶臭或异臭510FPA125.2澈化物5.2.1 连续流动法5.2.1.1 适用范围本方法规定了用连续流动法测定城镇供水及其水源水中的融化物。本方法适用于城镇供水及其水源水中锐化物的测定。本方法最低检测质量浓度为2.0*gL(以CN-计)。5.2.1.2 原理样品和蒸锵试剂通过蜡动泵被带入连续流动的液流中，混合后进入蒸储器进行在线蒸镭，馅出物冷凝后经吸收试剂吸收进入霞化物反应单元及模块中，与家胺-T的活性氯作用生成氯化氟，再与异烟酸-毗嗖酮反应生成蓝色化合物。在整个反应过程中，样品和各试剂的液流在蠕动泵推
17、动下，按特定的顺序和比例混合，在密闭的管路中连续流动，被系统均匀注入的空气泡分隔成数十个片段流，每个片段流与试剂反应形成微反应单元,反应完全后，于630nm波长处进行比色测定。5.2.1.3 试剂和材料5.2.1.3.1 氢氧化钠溶液(p=200gL)：称取50g氢氧化钠溶于纯水中，冷却后用纯水稀释至250mL5.2.1.3.2氢氧化钠溶液(P=O.4g/L)：吸取2mL氢氧化钠溶液(5.2.1.3.D,用纯水稀释至1000mLo5.2.1.3.3曲拉通溶液(8=50%)：取50mL无水乙醉，与等体积曲拉通X-100(TritonXTOO)混合。5.2.1.3.4 蒸懈试剂：称取30.Og磷酸
18、二氧钾(KH2POQ,60.0g柠檬酸(仁乩()7凡0)和10.0g氯化钾，溶于400mL纯水中，并稀释至500mL,再加入甘油(C3乩。3)至1000mL,混匀。5.2.1.3.5 储备缓冲液：称取9.0g硼酸($BO3),5.0g氢氧化钠和10.0g筑化钾，溶于纯水中，并稀释至1OOOmL5.2.1.3.6 吸收试剂：吸取0.5mL曲拉通溶液(5.2.1.3.3),加入100mL储备缓冲液(5.2.1.3.5)中，混匀，临用时配制。5.2.1.3.7 工作缓冲液：称取3.0g磷酸二氢钾(KHs(),15.0g磷酸氢二钠(NazHPO,)和3.0g柠檬酸三钠(C6H5Na3O72Hz(),溶
19、于纯水中，并稀释至1000mLo再加入1mL曲拉通溶液(5.2.1.3.3)并混匀。5.2.1.3.8 氯胺-T溶液(P=Ig/L)：称取(Ug氯胺-T(GH7SO?NClNa-3乩。)，溶于纯水中，并稀释至100mL,临用时配制。5.2.1.3.9 异烟酸-毗嗖酮溶液：取6mL氢氧化钠溶液(5.2.1.3.1)于100mL纯水中，再称取3.5g异烟酸(CsHsOzN)溶于上述溶液中。另称取1.5g毗嗖酮，溶于20mLN-二甲基甲酰胺HCON(CH3)2中。合并两种溶液，用氢氧化钠溶液(5.2.1.3.1)调节PH值为7,再用纯水稀释至200mL,混匀。5.2.1.3.10 氯化钠标准溶液(C
20、=O.01000mol/L)：称取0.2922g氯化钠(基准试剂)溶于适量纯水中，并定容至500mL容量瓶中，混匀。5.2.1.3.11 试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚茉基罗丹宁，G2H2NO2S2),溶于100mL丙酮中。用棕色瓶储存并置于暗处，此试剂可保存1个月。5.2.1.3.12 硝酸银标准溶液(C=O.01000mol/L)：准确称取0.8494g硝酸银溶于纯水中，用纯水定容至500mL。置于棕色瓶中保存。临用前用氯化钠标准溶液标定。标定方法：准确移取10.00mL氯化钠标准溶液(5.2.1.3.10)于150mL锥形瓶中，加入50mL水。向锥形瓶中加入35滴钠酸钾
21、指示液，用硝酸银标准溶液(5.2.1.3.12)滴定至溶液由黄色变成浅砖红色。记录硝酸银的用量（匕）。同时另取10.0OmL纯水代替氯化钠标准溶液作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量（K,）。硝酸银标准溶液浓度的计算见式（1）：CX10.00,、（1）式中：C硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C氯化钠标准溶液浓度单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定氯化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，单位为亳升（mL）；V0滴定纯水空白时硝酸银标准溶液的用量,单位为毫升（mL）；10.00氯化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）。5.2.1.3.13辄化钾标准储备溶液p（CN）=100gmL：称
22、取LOg氢氧化钠溶于40OmL纯水中,再准确加入0.1252g毓化钾至完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用纯水定容,混匀,置于棕色瓶中避光保存。该溶液使用前进行标定。推荐使用市售具有标准物质证书的标准溶液。氟化物为剧毒，应避免粉尘的吸入或与固体及溶液的接触。标定方法：准确移取10.00mL氟化物标准储备溶液（5.2.1.3.13）于锥形瓶中，加入50mL纯水和1mL氢氧化钠溶液（5溶1.32）,加入0.2mL试银灵指示剂（5.2.1.3.11）,用硝酸银标准溶液（5.2.1.3.12）滴定，溶液由黄色刚好变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（H九同时另取10.00mL纯水作空白试验，记录硝
23、酸银标准溶液用量（V。）。锐化物质Jft浓度的计算见式（2）：-X-”式中：P锐化物的质量浓度，以舐离子（CN-）计，单位为克每升（g/L）；C硝酸银标准溶液浓度单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定第化钾标准储备溶液时硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；V0滴定纯水空白时硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；52.1 4-相当于IL的1mol/L硝酸银标准溶液的粗离子（CV）的质量，单位为克（g）；52.2 0敏化钾储备溶液体积,单位为毫升（mL）。5.2.1.3.14氧化钾标准使用溶液p（CN-）=1.00g/mL：先按式（3）计算应吸取氯化钾标准储备溶液（5.2.L3.13）的体积
24、,准确吸取氯化钾标准储备溶液于50OmL棕色容垃瓶中，用氢氧化钠溶液（5.2.1.3.2）定容，混匀。Vl0050（3）T1000式中：V锐化钾标准储备溶液的体积,单位为毫升（mL）；Tl0001mL筑化钾标准储备溶液中籁化物质量，单位为微克（Kg）；1.001mL氟化钾标准使用溶液含LOO策离子；500氟化钾标准使用溶液体积,单位为毫升（mL）。5.2.1.3.15系统清洗溶液：吸取1mL曲拉通溶液（5.2.1.3.3）,用纯水稀释至1000mL,混匀，临用时配制。5.2.1.4 仪器5.2.1.4.1 连续流动分析仪：机化物反应单元及模块、在线蒸储器、自动进样器、多通道蠕动泵、比色检测器、
25、数据处理系统。5.2.1.4.2 超声波清洗器。5.2.1.4.3 容量瓶：1OOmL5.2.1.5 样品5.2.1.5.1 用玻璃瓶采集水样。采样前,用稀酸溶液清洗2次，再用纯水冲洗干净。水样采集时应检查有无氧化剂。采集含余氯等氧化剂的水样时，可加适量抗坏血酸除去干扰，再加入氢氧化钠调节PH值不小于12o5.2.1.5.2 样品应于OC4t条件下避光保存，在24h内测定。5.2.1.6 分析步骤5.2.1.6.1 参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数.将工作条件调整至最佳状态。所有泵管先进纯水,检查整个流路系统的密封性、液体流动的顺畅性和气泡的均匀性。待基线稳定后，所有泵管进试剂，待基
26、线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表6。仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，应根据实际情况进行调整。表6检测/化物的仪器参考条件蒸慵加热温度r进样速率样品数/h进样清洗比流路系统气泡注入速率个/s比色光程cm125302：1气泡形状、大小一致.液流间隔均匀215.2.1.6.2 标准系列溶液的配制：取6个100mL容量瓶，依次准确加入0mL,0.20mL,1.00mL,2.00mL,5.0OmL和10.00mL饵化钾标准使用溶液（52L3.14）,用氢氧化钠溶液（5.2.1.3.2）定容，配制成浓度为OgL,2.0gL,10.0gL,20.0gL,50.0gL和10
27、0gL的标准系列溶液。5.2.1.6.3 标准曲线的绘制：以标准曲线最高浓度点进样，根据测定信号值（峰高）大小调整信号放大系数。取适量标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次测定，得到不同浓度氟化物的测定信号值（峰高）。以测定信号值（峰高）为纵坐标对应的氯化物浓度（以CN-计）为横坐标，绘制标准曲线。5.2.1.6.4 取适量待测样品置于样品杯中，按照与标准系列相同的分析条件进行样品测定。若样品浑浊不清,可用0.45m玻璃纤维滤膜过滤后测定。5.2.1.6.5 取适量纯水置于样品杯中,按照与样品相同的分析条件进行空白实验。5.2.1.7 结果计算水样中氟化物的质量浓度计算见式（4）：
28、A-b、P=-1（4）式中：P水样中弱化物的质量浓度，单位为微克每升（*gL）;A仪器响应的信号值（峰高k标准曲线的斜率；b标准曲线的截距。5.2.1.8 精密度和准确度5.2.1.8.1 精密度：7个实验室分别测定含10.0gL和90.0Rg/L氟化物的纯水加标样品,其相对标准偏差分别为1.0%4.5%和0.29%3.0%。5.2.1.8.2 准确度：7个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当甄化物加标浓度为5.0gL-10.0/gL时，其回收率见表7o表7藏化物测定结果的准确度加标浓度pgI-回收率%水源水出厂水管网水5.081.0-10110.095.210687.01035.
29、2.2流动注射法5.2.2.1 适用范围本方法规定了用流动注射法测定城镇供水及其水源水中的氟化物。本方法适用于城镇供水及其水源水中弱化物的测定。本方法最低检测质量浓度为2.0gL(以CN计)。5.2.2.2 原理样品通过蠕动泵被带入到一个试剂溶液连续流动的、无空气间隔的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品中的银合成物通过在线蒸镭释放出氟化氢气体，由扩散池分离后通过氢氧化钠溶液吸收，与氯胺-T在PH值小于8的条件下反应转化成氯化盆，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色染料于600nm波长处比色测定。5.2.2.3 试剂和材料5.2.2.3.1 氢氧化钠溶液(P=LOg/L)：称取LOg氢氧化钠，
30、用纯水溶解并稀释至1OOOmLo5.2.2.3.2氢氧化钠溶液(p=12g/L)：称取24g氢氧化钠,用纯水溶解并稀释至2000mLo5.2.2.3.3磷酸盐缓冲液(pH=4.24):称取97.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于800mL水中用纯水稀释至1000mL,混匀。该溶液可保存1个月o1.1.1.1.1 -T(P=2g/L)：称取LOg氯胺-T,用纯水溶解并稀释至500mL。临用时配制。5.2.2.3.5 异烟酸-巴比妥酸溶液：称取13.6g巴比妥酸和13.6g异烟酸，用氢氧化钠溶液(5.223.2)溶解，并稀释至1000mLo5.2.2.3.6 蒸镭试剂：称取3.3g乙酸锌Zn(
31、CHsCOO)2-2乩。和13.21g酒石酸(C乩(兀)，用纯水溶解，并稀释至1000mL5.2.2.3.7 氯化钠标准溶液(C=O.01000mol/L)：称取0.2922g氯化钠,用纯水溶解，并定容至500mL,混匀O5.2.2.3.8 试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚芳基罗丹宁，ChjlNO2S2)溶于100mL丙酮中。置于棕色瓶中保存。保存期1个月。5.2.2.3.9 硝酸银标准溶液(C=O.01000mol/L)：准确称取0.8494g硝酸银(AgNo3)用纯水溶解并定容至500mL。置于棕色瓶中保存。临用前用氯化钠标准溶液（5.2.2.3.7）标定。标定方法：准确移
32、取10.00ml,氯化钠标准溶液（5.2.237）于150mL锥形瓶中，加入50mL纯水。向锥形瓶中加入35滴铝酸钾指示液，用硝酸银标准溶液（5.2.2.3.9）滴定至溶液由黄色变成浅砖红色，记录硝酸银标准溶液的用量（）。同时另取10.00mL纯水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）,硝酸银标准溶液浓度计算见式（5）：门X10.00/u、0=Vr（5）式中：c硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（moI/L）；c1氯化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银标准溶液的用量,单位为毫升（mL）；V0空白滴定时,硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；1
33、0.00氯化钠标准溶液体积,单位为毫升（mL）。5.2.2.3.10（化钾标准储备溶液p（CN-）=100gmL:称取Log氢氧化钠溶于400mL水中再准确加入0.1252g弱化钾至完全溶解，转移至500mL容量瓶中,用纯水定容，混匀，置于棕色瓶中避光保存。该溶液使用前进行标定。推荐使用市售具有标准物质证书的标准溶液。素化物为剧毒，应避免粉尘的吸入或与固体及溶液的接触。标定方法：准确移取10.00mL锐化钾标准储备溶液（5.2.2.3.1O）于锥形瓶中，加入50mL纯水和1mL氢氧化钠溶液（522.3.2）,加入0.2mL试银灵指示剂（522.3.8）,用硝酸银标准溶液（5.2.2.3.9）滴
34、定，溶液由黄色刚好变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（匕）。同时另取10.00mL纯水作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量（匕）。弱化物浓度计算见式（6）：(6 )c(V1-V0)52.0410.00X式中：P辄化物浓度（以CN一计），单位为毫克每毫升（mg/mL）；C硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定轨化钾储备溶液时硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；V0空白试验硝酸银标准溶液用母:单位为毫升（mL）；52.1 4相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氟离子（CN）的质量，单位为克（g）；52.2 0断化钾储备液体积,单位为毫升（mL）。轨化钾标准使用溶液p（
35、CN-）=LoOgmL:先按式（7）计算应移取氟化钾标准储备溶液（5.2.2.3.10）的体积,再准确移取氟化物标准储备溶液于500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.2.2.3.1）定容，混匀。10.00X500一1000式中：V籁化钾标准储备溶液的体积,单位为毫升（mL）；Tl0001mL氟化钾标准储备溶液中毓化物含量单位为微克（Kg）；10.001mL氟化钾标准使用溶液含10.00g都离子；500籁化钾标准使用溶液体积,单位为毫升（mL）。IO5.2.2.4 仪器5.2.2.4.1 流动注射分析仪：锐化物反应单元及模块、在线蒸馅器、自动进样器、多通道蠕动泵、比色检测器（光程为1Cm）、
36、数据处理系统。5.2.2.4.2 超声波清洗器。5.2.2.4.3 容量瓶：100mLo5.2.2.5 样品5.2.2.5.1 样品的采集按5.2.1.5.1的要求。5.2.2.5.2 样品的保存按5.2.1.5.2的要求。5.2.2.6 分析步骤5.2.2.6.1 参考仪器说明书,安装分析系统，设定系统参数,将工作条件调整至最佳状态。将所有泵管进纯水,检查整个流路系统的密封性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后，所有泵管进试剂,待基线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表8。仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可根据实际情况进行调整。表8检测薮化物的仪器参考条件蒸慵加热温
37、度r循环周期S进样针清洗时间S进样时间S到阀时间S装载周期S注入周期S注入到峰开始时间S峰基线宽度S125200441451359011026705.2.2.6.2 标准系列溶液的配制：取6个IOomL容量瓶，依次准确加入0mL,0.20mL,1.00mL.2.00mL.5.00mL和10.00mL飙化钾标准使用溶液（522.3.11）,用氢氧化钠溶液（5.2.2.3.1）定容，配制成浓度为OgL,2.0gL,10.0gL,20.0gL,50.0gL和100gL的标准系列溶液。5.2.2.6.3 标准曲线的绘制：取适址标准系列溶液分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次测定，得到不同浓度班化物的
38、信号值（峰面积兀以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的毓化物浓度（以CN-计）为横坐标,绘制标准曲线。5.2.2.6.4 取适量待测样品置于样品杯中，按照与标准系列相同的分析条件进行样品测定。5.2.2.6.5 取适量纯水置于样品杯中按照与样品相同的分析条件进行空白试验。5.2.2.7 结果计算水样中弱化物的质量浓度计算见式（8）：式中：P水样中辄化物的质量浓度，单位为微克每升（gL）;A仪器响应的信号值（峰面积）；k标准曲线的斜率；b标准曲线的截距。5.2.2.8 精密度和准确度5.2.2.8.1 精密度：IO个实验室分别测定含10.02gL和90.0RgL氟化物的纯水加标样品，其相对标准偏差为
39、0.3%为3%和0.6%3.2%。5.2.2.8.2 准确度：10个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当辄化物加标浓度为10.0;gL和90.0ptg/L时其回收率见表9。表9赢化物测定结果的准确度加标浓度KgL)回收率/%水源水出厂水管网水10.094.1-10691.910784.010790.091.810790.310688.41055.3硫化物5.3.1 连续流动法5.3.1.1 适用范围本方法规定了用连续流动法测定城镇供水及其水源水中的硫化物。本方法适用于城镇供水及其水源水中硫化物的测定。本方法最低检测质量浓度为4.0gL5.3.1.2 原理样品和曲拉通溶液由嫡动泵带入
40、硫化物反应单元及模块中，在酸性条件下，样品中的硫离子与N,N二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物。在整个反应过程中，样品和各试剂的液流在蠕动泵推动下，按特定的顺序和比例混合，在密闭的管路中连续流动,被系统均匀注入的空气泡分隔成数十个片段流，每个片段流与试剂反应形成微反应单元反应完全后，于660nm波长处比色测定。5.3.1.3 试剂和材料5.3.1.3.1 盐酸(P加=LI9g/mL)：优级纯。5.3.1.3.2 盐酸溶液(1+1)。5.3.1.3.3 乙酸(pz=L06g/mL)：优级纯。5.3.1.3.4 氢氧化钠溶液(p=40g/L)：称取40g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至1OOOm
41、L5.3.1.3.5 曲拉通溶液(3=50%)：取50mL异丙醇至50ml,曲拉通X-100(TritonX-Ioo)中，混匀。5.3.1.3.6 N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐储备溶液：称取1gN,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐(CH3)2NC6H4NH22HC,用盐酸溶液(5.3.1.3.2)溶解，并稀释至500mL5.3.1.3.7 N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液：量取190mLN,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐储备溶液(5.3.L3.6),用纯水稀释至1000mL5.3.1.3.8 三氟化铁储备溶液：称取13.5g三家化铁，用盐酸溶液(5.3.L3.2)溶解,用纯水稀释至500mL0若
42、溶液浑浊，应重新配制。5.3.1.3.9 三氯化铁工作溶液：量取190mL三氯化铁储备溶液(5.3.L3.8),用纯水稀释至1OOOmL5.3.1.3.10 硫化物固定剂：称取1g段甲基纤维素钠(RZ)CHQOONa),缓慢加入到80ml,约50eC的纯水中不断搅拌至完全溶解，冷却至室温；另称取0.56g硫酸锌(ZnS(),7HzO)溶于10mL纯水中。在搅拌下将上述两种溶液混合再加入0.8mL氢氧化钠溶液(5.3.1.3.4),用纯水稀释至100mL此溶液通常情况下为浑浊,不需过滤。5.3.1.3.11 曲拉通清洗溶液：吸取0.5mL曲拉通溶液(5.3.1.3.5),用纯水稀释至500mL,
43、混匀,临用时配制。5.3.1.3.12 淀粉溶液(p=5gL)：称取0.5g可溶性淀粉，用少用:纯水调成糊状，再加入刚煮沸的纯水至100mL,冷却后再加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。5.3.1.3.13 硫代硫酸钠标准溶液C(NazSOa)=OJOO0mol/口：称取26g硫代硫酸钠(NaWOs-5乩0),溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000nLo再加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)储存于棕色瓶中，放置1个月，过淀。按下述方法标定其准确浓度：准确称取3份各约0.11g0.13g在105C干燥至恒量的碘酸钾(基准试剂)，分别放入250ml,碘知:瓶中，各加入10
44、0mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加入3g碘化钾及10mL乙酸(5.3.L3.3),在暗处静置10min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液(5.3.1.3.12),继续滴定至蓝色褪去为止。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量,硫代硫酸钠标准溶液浓度计算见式(9)：mVX0.03567式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；w碘酸钾的质量，单位为克(g);V硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升(mL)；0.03567与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液p(Na2S2O3)=LOOOmolL相当的以克(g)表示的碘酸钾质量。5.3.1.3.14 硫代硫酸钠标准溶液O(NazSzOs)=O.01250molL：准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液(5.3.1.3.13)于容量:瓶内,用新煮沸放冷的纯水稀释为0.01250molLo5.3.1.3.15 碘标准溶液c(l2i2)=O.Oi250mol/口：称取40g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。加入13g碘片，研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL,用硫代硫酸钠标准溶液(5.3.1.3.13)标定后于暗处保存，临用时将此碘液稀释为c
