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1、氟化工艺重点控制的工艺参数及控制要求一、重点监控的工艺参数1 .反应温度包括反应器温度和缓冲罐温度。氟化反应是一个放热过程，并且一般在高温下进行，会造成反应器内物料温度升高，引起喷料、反应器内压力升高、甚至着火爆炸等严重后果。因此，反应器内的温度应作为重点控制的工艺参数。另外，在反应过程中反应器内温度的高低除了与反应过程放热有关，还与原料的温度、回流温度等有关，因此还应对物料进口温度、回流温度等进行监控。2 .反应压力为了保证反应速度和反应收率，氟化反应大都在较高压力条件下进行，这就要求生产过程中能对压力参数实时显示和调节。例如在氟化铝生产过程中，生产设备中有压力容器，并有压力管道，如煤气、蒸
2、汽、HF管道等。当设备管道超温、超压或设备管道堵塞、腐蚀损坏，超过设备、管道承受能力时，可能会发生破裂，引起物理性爆炸事故。因而在生产过程中，对于反应涉及的压力参数进行监控。3 .液位包括氟化反应器液位（或重量）、计量罐液位（或重量）。为保证氟化反应的安全性，以及原料储存的安全性，反应器以及原料储存设备的液位都应有相应的控制，一般不应超过容器容积的80%。4 .反应投料速度与物料配比及浓度氟化反应是一个放热过程，反应一般在高温下进行，投料速度（氟化物及助剂流量）影响反应放热速度，如果投料速度过快，反应热不能及时移出，就有可能造成超温超压，发生泄漏或爆炸事故。因此，对原料的投料速度应进行监控。任
3、何反应都是在反应物一定的配比和浓度下进行，一方面考虑产品质量，更重要的是为了操作的安全，如反应物配比不当或浓度过高，将使反应容器内温度、压力急剧升高，可能发生危险事故。5 .反应釜搅拌氟化反应是一个放热过程，为了使反应器内物料混合和热量分布均匀，需设搅拌装置，如果反应过程中，突然停电或其他故障导致搅拌停止，可能导致物料混合不均匀，局部反应浓度过高，局部反应过快产生大量热量而造成超温超压，发生泄漏或爆炸事故。因此，一旦搅拌出现故障，应自动联锁切断进料阀，打开安全泄放系统。6 .冷媒氟化反应为放热过程，一般使用冷媒来调节反应器内的温度，由于热量直接影响反应的质量以及反应过程的安全性，如果反应过程中
4、由于故障导致冷媒运行停止，会造成反应器温度失控而造成安全事故。因此应对反应器夹套的冷媒进行监控，主要参数有冷媒的温度、压力、流量、PH值、电导率等。7 .其他氟化反应使用多种催化剂，催化剂的品质直接影响氟化反应，因此，对催化剂的纯度、杂质种类、产地等应进行分析和监控。二、安全控制方案1.各工艺参数控制方式氟化反应釜温度、压力；氟化反应釜搅拌速率；氟化物流量；助剂流量；反应物的配料比；氟化物浓度等重点监控工艺参数的控制方式见附表2。8 .工艺系统控制方式（1）基本监控要求氟化工艺的生产装置设置的自动控制系统应达到重点监管危险化工工艺目录中有关安全控制的基本要求，重点监控工艺参数应传送至控制室集中
5、显示，并按照宜采用的控制方式设置相应的联锁。自动控制系统应具备远程调节、信息存储、连续记录、超限报警、联锁切断、紧急停车等功能。记录的电子数据的保存时间不少于30天。（2）基本控制要求氟化工艺安全控制基本要求中涉及反应温度、压力报警及联锁的自动控制方式至少满足下列要求：D对于常压放热反应工艺，依据反应安全风险评估，反应釜宜设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统；反应釜应设进料流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应温度、反应温度高高报警和联锁切断进料、打开紧急冷却系统、紧急停车系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断进料，打开安全泄放系统。2）对于带压放热反应工艺，依据反应安
6、全风险评估，反应釜应设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统；反应釜应设进料流量自动控制阀，通过改变进料流量调节反应压力或（和）温度、压力或（和）温度高高报警联锁切断进料、打开紧急冷却系统、紧急停车系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断进料，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断进料，打开安全泄放系统。3）对于使用热媒加热的常压反应工艺，依据反应安全风险评估,反应釜宜设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统；反应釜应设进料及热媒流量自动控制阀，通过改变进料及热媒流量调节反应温度，反应温度高高报警联锁切断进料、切断热媒、打开紧急冷却系统、紧急停车系统，打开安全泄放系
7、统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断进料，打开安全泄放系统。4）对于使用热媒加热的带压反应工艺，依据反应安全风险评估,反应釜应设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统；反应釜应设进料及热媒流量自动控制阀，通过改变进料及热媒流量调节反应压力或（和）温度，压力或（和）温度高高报警联锁切断进料、切断热媒、打开紧急冷却系统、紧急停车系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断进料，打开安全泄放系统。5）属于同一种反应工艺，多个反应釜串连使用的，各反应釜应设紧急冷却系统、紧急停车系统、安全泄放系统；反应釜应设进料及热媒流量自动控制阀，通过改变进料及热媒流量调节反应压力或（和）温度，压力或（和）
8、温度高高报警联锁切断总管进料、切断热媒、打开紧急冷却系统、紧急停车系统，打开安全泄放系统。当搅拌系统发生故障时，联锁切断总管进料，打开安全泄放系统。(2)其他1)反应过程中需要通过调节冷却系统控制或者辅助控制反应温度的，应当设置自动控制回路，实现反应温度升高时自动提高冷却剂流量；调节精度要求较高的冷却剂应当设流量控制回路。2)氟化工艺安全控制基本要求的涉及温度、压力、进料流量、搅拌速率、可燃有毒气体检测等报警及联锁的安全控制方式，应同时满足重点监管危险化工工艺目录中的要求，并根据设计方案或HAZOP分析报告设置相应联锁系统。3)在组分测量仪表条件满足时，宜加装原料、反应尾气在线分析仪表，并将其
9、分析结果远传至控制室。4)设计时，应结合具体的工艺机理，合理的设置控制方案，避免出现因控制回路间密切相关、互相影响导致工艺参数无法控制的情况,控制措施中相互关联不允许发生耦合控制。5)氟化反应区域设置视频监控系统，可燃、有毒气体检测系统。3 .根据反应安全风险评估结果，制定相应的控制措施。所有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的化工生产装置按照关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见(安监总管三(2017)1号)要求必须完成反应安全风险评估，并综合反应安全风险评估结果，考虑不同的工艺危险程度，设置相应的控制措施。4 .仪表系统选用原则(1)基本过程控制系统(BPCS)选用原则1)基
10、本过程控制系统(BPCS)宜首选DCS系统；2)基本过程控制系统的CPU、通信、电源等模块应冗余设置。3)生产过程中的重点工艺参数监控回路的AI、AO.DEDO点应冗余配置，且相同仪表位号的ALAO.DLDO点应配置在不同的卡件上。4)在控制室内加装紧急停车按钮，确保现场出现紧急情况(如HF泄漏、重要设备损坏等)时，操作人员可在控制室内切断原料进料、启动紧急冷却系统、紧急泄放系统和吸收中和系统等。BPCS的报警及联锁的设计应满足信号报警及联锁系统设计规范(HG/T20511)之要求。(2)安全仪表系统选用原则针对具体的氟化工艺及储存设施，依据反应安全风险评估结果、危险和可操作性分析(HAZoP
11、)、LOPA分析确定相关各安全仪表功能(SlF)的安全完整性等级(SIL)o通过LOPA分析，安全仪表功能(SIF)的安全完整性等级(SIL)1时，应配置独立于DCS系统之外的安全仪表系统(SIS),(SIL)1的可以与DCS合并设置。根据仪表的安全性和可用性，测量仪表宜三取二。安全仪表系统的逻辑控制器硬件要求、测量仪表独立性和冗余性、最终元件独立性和冗余性等技术要求，须符合石油化工安全仪表系统设计规范(GB/T50770)规范要求。安全仪表系统在投入运行之前，应进行SIL等级的验证，验证合格方能投入运行。(3)气体检测报警系统(GDS)选用原则工艺的原料、中间产品及产品大多为易燃易爆、有毒和腐蚀性物品，装置应按石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准(GB/T50493)设置独立的气体检测报警系统，并保证装置停车或工艺控制监控系统失效后，仍能有效地进行监测、报警。5 .其他安全设施对于具体的装置，考虑安全设施时不应孤立的看待具体的设备或工序，还应考虑相关的原料准备、产品储存、公用工程等相关设施和工序，任何一个工序出现故障都可能影响到整套装置的安全，在设置监控或联锁、报警时一并考虑进去。对于装置中因工艺参数失控而引起的过压、危及设备或管道时，除了设置自控、联锁系统外，还应设置相应的爆破片、安全阀、单向阀、紧急泄放阀、紧急切断装置等安全设施。
