《HG_T 4520-2023 工业碳酸钴.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG_T 4520-2023 工业碳酸钴.docx（17页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T45202023代替HG/T45202013工业碳酸钻Cobaltcarbonateforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则笫1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T45202013工业碳酸钻，与HG/T45202013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）删除了“分型”（见2013年版的第4章）；b）增加了“干燥减量”“碑”“硫酸盐”“磁性异物”项目、指标及试验
2、方法（见5.2、6.4、6.5、6.9、6.10）;c）更改了“钻”“铁”“铜”“镭”“锌”“钙”“钱”“铅”“铝”“格”“氯化物”指标（见5.2,2013年版的5.2）;d）删除了“锂”项目、指标及试验方法（见2013年版的5.2、6.5）;e）更改了“硅含量”试验方法（见6.5,2013年版的6.8）;f）增加了“氯化物含量”试验方法分光光度计法（见6.8.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：浙江华友钻业股份
3、有限公司、格林美股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、福安青美能源材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司。本文件主要起草人：雷延桂、魏琼、弓创周、雷杰、戴海桃、朱文超、谢柏华、许开华、白亮、刘伟健、谢宇、孙鹏、张坤、安晓英、丁灵、陈婷。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为HG/T45202013：一一本次为第一次修订。工业碳酸钻1范围本文件规定了工业碳酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业碳酸钻。注：该产品主要用作生产锂离子电池材料、石化行业催化剂、陶瓷工业着色剂、采矿行业选矿剂、伪装
4、涂料和化学温度指示剂等，用于生产其他钻盐、氧化钻及金属钻的原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制
5、备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质分子式：CoCO3相对分子质量：118.94（按2022年国际相对原子质量）5要求5. 1外观：为红色颗粒状粉末。5.2工业碳酸钻按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求项目指标一等品合格品钻（Co）W/%245.0干燥减量w%5.0银（Ni）W/%0.00150.0030铁（Fe）W/%0.00150.0025铜（CU）W/%0.00100.0015镭（Mn）w/%0.00100.0030锌
6、（Zn）w/%0.00100.0020钙（Ca）“%0.00150.0040镁（Mg）W/%W0.00200.0040钠（Na）w%0.00200.0050铅（Pb）Wr0.00100.0030镉（Cd）W/%0.00100.0015铝（Al）w%0.00100.0020铭（Cr）w/%0.00100.0020硅（Si）w%0.00200.0030珅（AS）W/%W0.00100.0020氯化物（以CI计）w%0.0250.025硫酸盐（以S0,计）w%0.100.25磁性异物*w%W0.00001*用作生产锂离子电池材料的原料时磁性异物为控制项目，其他用途时磁性异物不做要求。6试验方法警示：
7、本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.1一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6. 2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.3钻含量的测定6.3.1电位滴定法(仲裁法)6.3.1.1原理在氨性溶液中，用铁弱化钾将Co(II)氧化为Co(HI),
8、过量的铁氟化钾以CO(II)标准滴定溶液返滴定。Co2+Fe(CN)s3-Co3+Fe(CN)64-6.3.1.2试剂或材料6. 3.1.2.1氯化馁。6.3. 1.2.2盐酸溶液：1+1。6. 3.1.2.3氨水-柠檬酸筱混合溶液。称取50g柠檬酸铉，溶于水，加入350m1.氨水，用水稀释至1000m1.,混匀。6.3. 1.2.4钻标准滴定溶液：P(Co)=3g1.称取3.OOOg(精确至0.0002g)金属钻(钻质量分数不小于99.98%),置于40Om1.烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入30m1.硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却室温后，全部转移至100oIn1.容量瓶中，用水稀释
9、至刻度，混匀。6.4. 1.2.5铁弱化钾标准滴定溶液：cK3Fe(CN)s0.05mol1.按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理：a)配制：称取约17g铁机化钾，溶解于水中，过漉，用水稀释至100om1.,摇匀。b)标定：用移液管移取20m1.铁氨化钾溶液，置于250m1.烧杯中，加入5g氯化铉、80m1.氨水-柠椽酸钱混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以笛电极为指示电极、铝电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。C)试验数据处理：铁氟化钾标准滴定溶液浓度以C计，数值以摩尔每升(mol1.)表示，按公式(1)计算。式中：Vl滴定试验溶液消耗钻标准滴定溶液
10、的体积的数值，单位为亳升(m1.);P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g1.);V移取铁辄化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93)两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于02%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2结果取平均值，保留4位有效数字。6. 3.1.3仪器设备自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、213型钿电极、215型铝电极。7. 3.1.4试验步骤称取约1.2g(精确至0.0002g)试样，置于150m1.烧杯中，加少量水湿涧。加入20m1.盐
11、酸溶液，加热使其溶解，低温蒸发至湿盐状。取下，冷却。加入适量水，煮沸使其溶解。冷却后，全部转移至250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m1.铁瓶化钾标准滴定溶液于250m1.烧杯中，加入5g氯化钺、80m1.氨水-柠檬酸核混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。用移液管准确加入25m1.试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以钻电极为指示电极、铝电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至电位突跃点，即为终点。6.3.1.5试验数据处理钻含量以钻(Co)(2)的质量分数W1.计，按公式(2)计算：(V.rM-V2i)X10,W,=m(25/250)-XIO0%式中：V1一一准确加入铁
12、弱化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一铁祇化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoi)(M=58.93);V2一一滴定过量铁弱化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g1.);m试料的质量的数值，单位为克(g)0取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%o6.3.2EDTA滴定法6. 3.2.1原理加入过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与钻发生络合反应，以二甲酚橙为指示剂，用叙化
13、锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。7. 3.2.2试剂或材料8. 3.2.2.1盐酸溶液：1+1。6.3.2.2.2乙酸钠溶液：189g1.6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol1.a632.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)0.05mol1.6.3.2.2.5二甲酚橙指示液：2g1.6.3.2.3试验步骤称取1.2g1.5g(精确至0.0002g)试样，置于15Om1.烧杯中，加少量水湿润。加入20m1.盐酸溶液，加热使其溶解。冷却后，全部转移至250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m1.试验溶液，置于2
14、50m1.锥形瓶中，用滴定管准确加入35.00m1.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，煮沸Imin。冷却后，加入15m1.乙酸钠溶液、2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.3.2.4试验数据处理钻含量以钻(Co)的质量分数Wl计，按公式(3)计算:100(V0-V1)M1Os-m(25/250)-式中：V0一一滴定空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亮升(m1.);V1一一滴定试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一氯化
15、锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93);m试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4干燥减量的测定6.4. 1原理试样在8(C24C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据干燥前后试样减少的质量确定干燥减量。6.4.2仪器设备6.4.2.1称:S瓶：50mm3()mmo6.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在80C2C.6.4.3 试验步骤用已于80C2C下干燥至质量恒定的称量瓶称取约IOg(精确至0.0002g)试样，置
16、于电热恒温干燥箱中，于80C2C下干燥至质量恒定。6.4.4 试验数据处理干燥减量以质量分数W2计，按公式(4)计算：m1-m,-100m单位为克(g)：单位为克(g);干燥前试料和称量瓶的质量的数值,-干燥后试料和称量瓶的质量的数值,试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。6. 5镣、铁、铜、镒、锌、钙、镁镉、铝、铝、硅和碑含量的测定6.1.1 原理在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量。6.1.2 试剂或材料6.5.2. 1硝酸溶液：1+1用优级纯试剂配制。6.5.2.2 混合标准溶液
17、：Im1.溶液含锲(Ni)、铁(Fe),铜(Cu),镭(Mn),锌(Zn).钙(Ca)、镁(Mg)、镉(Cd)、铝(Al)、铭(Cr).硅(Si)、碑(AS)各0.Olmg。分别移取1.OOm1.按HG“3696.2配制的银(Ni)铁(Fe)铜(Cu).镭(Mn)锌(Zn).钙(Ca)、镁(Mg)、镉(Cd),铝(Al)、辂(Cr).硅(Si)、碑(As)标准溶液，置于同一个100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.5.2.3 水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。6.5.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。6.5.4试验步骤6.5.4.1标准曲线的绘制移
18、取0.00m1.、0.50m1.1.00m1.、2.00m1.、4.00m1.、6.00m1.混合标准溶液，分别置于6个100m1.容量瓶中，加入Im1.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，于表2中给出的各待测元素推荐波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量(mg)为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。表2待测元素推荐波长项目参数杂质元素锲铁铜锦锌波长nm221.647259.940324.754257.610206.191396.847杂质元素镁镉铝格硅碑波长nm279.553214.438396.153
19、267.716251.612193.6966.5.4.2试验称取约Ig(精确至0.0002g)试样，置于100m1.烧杯中，加适量水润湿。加入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。冷却后，全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试验溶液中各待测元素的光谱强度。根据各待测元素的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。6.5.5试验数据处理待测元素含量以待测元素的质量分数w；计，按公式(5)计算：m-103W,=-100(5)m式中：m;从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为亳克(mg);m试料的质量的数值，单位为克(g)o取平
20、行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6.6钠含量的测定6.6.1 原理在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙块火焰，在原子吸收分光光度计上于推荐波长589.0nm处测定钠含量。6.6.2试剂或材料6.6.2. 1硝酸溶液：1+1。用优级纯试剂配制。6.6.2.2 钻基体溶液：P（Co户45叽。称取45.Og（精确至0.0002g）金属钻（钻质量分数不小于99.98%）,置于40Onl1.烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入150m1.硝酸溶液（1+1）,加热使其全部溶解。冷却室温后，全部转移至1000m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2
21、.3 钠标准溶液：1m1.溶液含钠（Na）O.01mg移取1.00m1.按HG/T3696.2配制的钠（Na）标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.6.2.4水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。6.6.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.6.4试验步骤6.6,4.1标准曲线的绘制移取0.00m1.、0.50m1.、1.00m1.、2.m1.、3.00m1.、4.m1.钠标准溶液，分别置于6个100m1.容量瓶中，加入5m1.钵基体溶液、Im1.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，
22、于推荐波长589.0nm处测定标准溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.6.4.2试验称取约0.5g（精确至0.0002g）试样，置于100m1.烧杯中，加适量水润湿。加入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。冷却后，全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以水调零，测定试验溶液的吸光度。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的钠的质量。6.6.5试验数据处理钠含量以钠（Na）的质量分数W3计，按公式（6）计算：ooM(6)ml10,式中：m1一一从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为亳克（mg）;m试料的质量
23、的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6.7铅含量的测定6.7.1原理在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙焕火焰，在原子吸收分光光度计上于推荐波长283.3nm处测定铅含量。6.7.2试剂或材料6.7.2.1硝酸溶液：1+1。用优级纯试剂配制。6.7.2.2 铅标准溶液：Im1.溶液含铅（Pb）O.Imgo移取10.00m1.按HG/T3696.2要求配制的铅（Pb）标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.2.3 水：符合GB/T66822008中规定的二级水。6.7.3仪器设备原子吸收分
24、光光度计：配有铅空心阴极灯。6.7.4试验步骤6. 7.4.1标准曲线的绘制移取0.00m1.、0.50m1.、1.00m1.、2.00m1.、4.00m1.、8.00m1.铅标准溶液，分别置于6个100m1.容量瓶中，加入20m1.钻基体溶液（见6.6.2.2）、1m1.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于推荐波长283.3nm处测定标准溶液的吸光度。以铅的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7. 7.4.2试验称取约2g（精确至O.0002g）试样，置于100m1.烧杯中，加适量水洞湿。加入5m1.硝酸溶液，加热使其溶解。
25、冷却后，全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以水调零，测定试验溶液的吸光度。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铅的质量。8. 7.5试验数据处理铅含量以铅（Pb）的质量分数W4计，按公式（7）计算：叫XlOTW4-100（7）m式中：m1一一从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为亳克（mg）;m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6.8氯化物含的测定6.8.1 分光光度计法（仲裁法）6.8.1.1 原理用硝酸溶解试样，在硝酸介质下氯离子与硝酸银生成氯化
26、银悬浊液，采用标准曲线法，用分光光度计于推荐波长380nm处测定氯化物含量。6. 8.1.2试剂或材料7. 8.1.2.1硝酸溶液：1+1。8. 8.1.2.2硝酸银溶液：17g1.o9. 8.1.2.3氯化物标准溶液：Im1.溶液含氯（Cl）0.01mg。移取1.0Om1.按HG/T3696.2配制的氯化物（以Cl计）标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.8.1.3仪器设备分光光度计：带有2cm比色皿。6.8.1.4试验步骤6.8.1.4.1标准曲线的绘制移取0.00m1.、0.50m1.、1.00m1.、2.00m1.、4.00m1.、6.00m1.
27、氟化物标准溶液，分别置于6个50m1.容量瓶中，加入Im1.硝酸溶液、3m1.硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。将分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于推荐波长38Onm处，用2cm比色皿测定标准溶液的吸光度。以氯的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.8.1.4.2试验称取约Ig（精确至0.0002g）试样，置于50m1.烧杯中，加少量水润湿。加入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管分别移取10m1.试验溶液，各置于两个50m1.容量瓶中。其中一个用水稀释至刻度，作为空白试验溶液：另一个加入
28、3m1.硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min0在分光光度计上，于波长38Onm处，用2cm比色皿测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的氯的质量。6.8.1.5试验数据处理氯化物含量以氯（CI）的质量分数WS计，按公式（8）计算:(*m0)10w(ooo-l(8)式中：m1从标准曲线上查出的试验溶液中氯的质量的数值，单位为亳克(mg);m0一从标准曲线上查出的空白试验溶液中氯的质量的数值，单位为亳克(mg);m试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6.8.2
29、限量比浊法6.8.2.1原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。6.8.2.2试剂或材料6.8.2.2.1硝酸溶液：1+1。6.8.2.2.2硝酸银溶液：17g1.6.8.2.2.3氯化物标准溶液：Im1.溶液含氯(CI)0.01mg.移取1.oOm1.按HG/T3696.2配制的氯化物(以CI计)标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.8.2.3试验步骤6.8.2.3.1无氯化物的工业破酸钻溶液的制备称取1.OOg0.0Ig试样，置于50m1.烧杯中，加少量水润湿。加入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。冷却后，
30、加入5m1.硝酸银溶液，全部转移至100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置12h18h0干过滤于棕色瓶中保存，如发生浑浊应重新配制。6. 8.2.3.2试验称取l00g001g试样，置于50m1.烧杯中，加少量水润湿。加入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。冷却后，全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10m1.,置于25m1.比色管中，加入3m1.硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。标准比浊溶液是用移液管移取10m1.无氯化物的工业碳酸钻溶液和2.5m1.氯化物标准溶液，鼠于25m1.比色管中，加入Im1.硝酸溶液、3m1.硝酸银溶液，用水稀释至刻度
31、，摇匀，于暗处放置10min。在自然光下，将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管置于同一黑色背景上，自上向下观察。试验溶液所产生的浊度大于标准比浊溶液，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。6.9硫酸盐含量的测定6.9.1 电感耦合等离子体发射光谱仪法（仲裁法）6.9.1.1原理在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硫酸盐含量。6.9.1.2试剂或材料6.9.1.2.1硝酸溶液：1+11.用优级纯试剂配制。6.9.1.2.2硫标准溶液：1m1.溶液含硫（三）0.01mgo移取1.0Om1.按HG/T3696.2配制的硫（三）硫酸根（以S计）标准溶液，
32、置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.9.1.2.3水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。1. 9.1.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。6. 9.1.4试验步骤7. 9.1.4.1标准曲线的绘制移取0.00m1.、0.50m1.、1.oom1.、2.00m1.、3.00m1.、6.00m1.硫标准溶液，分别置于6个100m1.容量瓶中，加入Im1.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，于推荐波长180.70nm处测定标准溶液的光谱强度。以硫的质量（mg）为横坐标/对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。8.
33、 9.1.4.2试验称取约Ig（精确至00002g）试样，置于100m1.烧杯中，加适量水润湿。加I入3m1.硝酸溶液，加热使其溶解。全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取Im1.试验溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试验溶液的光谱强度。根据测得的光谱强度，从标准曲线上查出相应的硫的质量。9. 9.1.5试验数据处理硫酸盐含量以硫酸盐的质量分数WS计，按公式（9）计算：mlX2.99610aw6-r7r11i示一X】。%（9）mX（1/100）式中：mi从标准曲线上查出的试验溶液中硫的质量的数值，单位为亳克（mg）;
34、m一一试料的质量的数值，单位为克（g）;2.996一一硫换算成硫酸根的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。6.9.2限量比浊法6.9.2.1原理在盐酸介质中，加入氮化钢与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液进行比较。6.9.2.2试剂或材料6.9.2.2.195%乙醇。6.9.2.2.2盐酸溶液：1+1。6.9.2.23氯化钢溶液：250g1.06.9.2.2.4硫酸盐标准溶液：Im1.溶液含硫酸盐（以SO。计）0.01mg。移取1.OOm1.按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100m1.
35、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.9.2.3试验步骤6.9.2.3.1无硫酸盐的碳酸钻溶液的制备称取1.00g001g试样，置于50m1.烧杯中，加少量水润湿。加入5m1.盐酸溶液，搅拌使其全部溶解。再加入IOm1.95%乙醇，在不断振摇下滴加10m1.氯化钢溶液。全部转移至100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置12h18h干过滤于棕色瓶中。6.9.2.3.2试验称取1.OOg0.（Hg试样，置于50m1.烧杯中，加少量水润湿。加入5m1.盐酸溶液，加热使其溶解。全部转移至100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取5m1.试验溶液，置于25m1.比色管中，
36、加入5m1.95%乙醇，在不断振摇下滴加3m1.氟化钢溶液，用水稀释至刻度，摇匀,放置10min。标准比浊溶液是移取要求量的硫酸盐标准溶液（一等品5.OOm1.,合格品12.5Om1.）和5m1.无硫酸盐的碳酸钻溶液，置于25m1.比色管中，加入5m1.95%乙醇，在不断振摇下滴加3m1.氯化领溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10mino在自然光下，将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管置于同一黑色背景上，自上向下观察。试验溶液所产生的浊度大于标准比浊溶液，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。6.10磁性异物含量的测定6.10.1 原理试样打浆后，用磁棒吸附铁、银、锌和络
37、后，用盐酸、硝酸溶解，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定银、铁、锌和铝含量，通过计算得到磁性异物含量。6.10.2 试剂或材料6. 10.2.1硝酸:优级纯。6.10. 2.2盐酸：优级纯。6.10.2.3硝酸溶液：1+1用优级纯试剂配制。6.10.2.4混合标准溶液：Im1.溶液含银（Ni）、铁（Fe）、锌（Zn）、珞（Cr）各0.01mg。移取1.OOm1.按HG/T3696.2配制的锲（Ni）,铁（Fe）、锌（Zn）.格（Cr）标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.10.2.5水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。6.1
38、0.3仪器设备6.10.3.1罐磨机：如图1所示，或其他具有同样混样功能的混样装置。标引序号说明：1一一驱动及控制模块。图1罐磨机示意图6.10.3.2超声波清洗机。6. 10.3.3可密封塑料瓶：500m1.o6.1 0.3.4磁棒：圆柱体，17mm52mm,聚四氟乙烯涂层密封，磁场强度不应小于0.5T（5000Gs）。6.10 .3.5电感耦合等离子体发射光谱仪。1.1 0.4试验步骤6.10 .4.1标准曲线的绘制分别移取000m1.、0.25m1.、0.50m1.1,00m1.、2.00m1.、4.00m1.混合标准溶液，置于6个50m1.容量瓶中，各加入Im1.硝酸溶液，用水稀释至刻
39、度，摇匀。将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，于表3中给出的各待测元素推荐波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。表3待测元素推荐波长项目参数磁性元素银铁锌铭测定波长nm231.604259.940206.191267.7166.10.4.2试验称取约200g（精确至0.0Ig）试样，置于50Om1.可密封的塑料瓶中，加入约300m1.水，放入磁棒，盖上瓶盖拧紧，手摇Imin后，置于罐磨机上混匀30min（转速为100min）。混合吸附结束后，用磁铁在容器外恻将磁棒吸附住，倒掉悬浊液，用水小心
40、洗涤磁棒。去除干净吸附的悬浊液后，将磁棒全部转移至250m1.烧杯中，加水超过磁棒，用超声波洗涤10s,弃去超声洗涤水，再如此重复洗涤3次。加入10m1.盐酸、3.3m1.硝酸、40m1.水，盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，至20m1.左右时（约45min）取下，冷却至室温后，将溶液全部转移至50m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试验溶液中各待测元素的光谱强度。根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。6.10.5试验数据处理磁性异物含量以质量分数W7计，按公式（10）计算:(10)(mNi+mFe+mZn+mCr)X10X100%式
41、中：my从标准曲线上查出的试验溶液中银的质量的数值，单位为亳克（mg）;mpe从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为亳克（mg）;mzn从标准曲线上查出的试验溶液中锌的质量的数值，单位为毫克（mg）;me从标准曲线上查出的试验溶液中铭的质量的数值，单位为亳克（mg）;m一一试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7检验规则7.1 本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一等级的工业碳酸钻为一批。每批产品不超过10to7.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采
42、样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名等信息。一份供检验用；另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。7.4 采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。7.5 检验结果如有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。8标志和随行文件8.1工业碳酸钻包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等
43、级、净含量、批号或生产日期、本文件编号及GB/T191-2008中规定的“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业碳酸钻产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本文件编号。9包装、运输、贮存9.1 工业碳酸钻采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或者用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kgo也可根据用户要求的规格进行包装。9.2 工业碳酸钻在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。严禁与酸性物质混运。9.3 工业碳酸钻应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与酸性物质混贮。
