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1、ICS07.180.10Sx31GH中华人民共和国供销合作行业标准GH/T14522024蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationoftrigonellineinhoneyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2。240322发布2024-09-01实Ife中华全Sl供销合作总社发布本文件按1.1-2020(标准化工作导则笫1酢分，标准化文件的结构和起3规划3的规定起草.本文件由中华全国供销合作总社提出，本文件由全国鼓产&标准化技术委员会(SACC601)归口.本文件起草单位：秦皇岛海美技术中心、上海冠生
2、同择制品fl：K公，I.江苏修奥生物科技罚限公司、喀什海关技术中心、破门喜多多食品销件行限公司、西双版纳金榇生的科技右眼公司、料建竹产品质果板会研尢院、中国蜂产丛办会、武汉安孕堂er技术开发物限公司.本文件主要起草人IHi宗岩、温吴松.张外现、张冬、黄学芬.陶英杰、张羽.泰国*k李文HIh机铁红、管志1.许水生、李娜,双光群.刈晓茂、张进杰.M中薪芦巴碱含的测定液相色谱一串联质谱法1 m本文件规定了好家中的芦巴碱3旗的液相色讲印联旗诺测定方法.本文件适用于好赛中朝芦巴城台出的测定.2 Im性引用文件F列文件中的内容通过文中的规葡性引用而构成本文件必不可少的条砍.其中.注日期的引用文件.仅该日期
3、对应的版本已用于本文拜：不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单)适用r本GB/T6682分析实验室用水块格和试脸方法3 *4UJtX本文件没仃需要界定的术ifj和定义，试样用D.】、甲狼溶液溶斛，其中葫户巴或经阳岗干囿福琴取在提取净化，液相色WI-中联阪谱仪测定.内标法定量.5 KWRtm除另有规定外，所行试剂均为分析纯，水为符合GBfr6682规定的一级水.5.1 试剂6 .1.1甲酸:色潸挖，5.1.5 乙酸钱(CHC8NH4):色谱纯.5.2meM5.2.131%甲酸溶液：取I北甲酸(5.l.l)Fl(Wow1.容嵌瓶中.用水定容至剌度.混为.5.2.221气水甲酎溶液：KZn1
4、.a水(5.I.3)于10。曲容M柯中，用甲116.1.2)定容至刻度，泡匀.5.2.380%甲醉水溶液：取80In1.甲陶(5.1.2)/100m1.睿HJfi中，用水定卷至刻度,混匀.S.2.4511nll.乙酸馈溶液：移取(I.385g乙酸馆(5.I.5)于100Oln1.容fitfi(中,用水溶解井定苕至刻Bt.泡匀.&3A5.3.1 潮芦巴峨(Trigonelline.WWO1.CASl535-83-1,i99%).5.3.2 的芦巴H-d,(TrigOrWnine-%C,HJM,纯度芬98%).5.4CJMMRM1.1.1 4.1葫芦巴做标灌待备液(Iml0n1.:准娟称取葫芦巴碳
5、3.I)标准品IDmg(MttSO.Olm1!),WFlO11l.密京根中，加入甲怖溶解、稀他并定界，泥匀.即制成浓度为lngn.的葫芦巴碱标准诘备液.28t条件下保存.有效期6个月.1.1.2 劫芦巴域d,W(lmg.m1.):准硼称双西芦巴碱d3(5.3.2)标准110年(Wi确至0.Olmg).WFlOnI.答加瓶中,加入甲醉溶解、依仔井定容，混匀，配制成浓懂为IwJn1.的菊芦巴碱-山砧备液28P条件下保存.1.1.3 芦巴*标准中间沿液：准确移取刖芦巴*标准储备液(5.4.DWOu1.JTOm1.卷量瓶中,用XIn甲和水溶液2.3)依转井定容,混匀后配制成浓慢为Hgm1.的葫芦巴映标
6、准中间溶液，2-8IC条件下保存,孙牧期3个月.1.1.4 葫芦巴“P,中何溶液：准确移取葫芦巴修HD标准储备液(5.4.2)100Ilj于1Om1.容It瓶中,用80、甲神水溶液(5.2.3)林库并定容，混匀后配制成浓度为】DUgn1.的的芦巴版一心中间溶液，28f条件下保存.1.1.5 葫芦巴碱标准工作溶液：分别移取葫芦巴碱标准中间溶液(5.4.3)IOu1.201.501.,lU200M1.500U1.三1Om1.容MfiI中，并分别加入】DOU1.曲芦巴碱&中间循液(5.4.4),用80%甲醇水溶液(5.23)林择/刻心分别配制成浓便为(1.OIln1.002限E1.、Q(WWpm八O
7、jw0M、02g1.,O.SgJm1.的前芦巴MI标准工作油(葫芦巴班-da浓变均为0.1Ugm1.川干给刖标准工作曲线.标ift工作溶液现川现配.55ttM5.5.1 强阳圉子固机萃取柱I60mg3m1.或相当5.5.2 微孔茂Ittl有机茶.埃格0.22um.6ft*mft*6.1 液相色谓-印联版通仪：制仃电喷缪随子源.6.2 分析天平：感置0.Olg和0.00001g.6.3 *旋混合器.6.4 捌相萃取装W.6.5 勉吹仪6 610U1.100aU1000b1.7 KWM4*ff7.1 K*MM对无结晶的蜂出样品，将其搅井均匀,对有结晶的择片.在畲闭忧况下，西干不招过BOQ的水浴中S
8、I拄.报拓，得样品仝都整化*搅匀.冷却至空堤.分出200g作为试样.制备好的试样置于样品瓶I.密同.并做上标记.7.2 试样的保存试样r常源下保存.BMXJMI8.1 H麻取蟀东样l2g(精确至0.C11Q至烧杵中,加入适量0,的甲威溶液溶解井转移至50II1.容堵瓶中.用0.热甲酸溶液冲洗烧杯两次外M杨笔容Iit瓶中.定容,混匀.畲量超出线性更福的样品福增约.然后取1.0m1.溶液干样品版中,向其中加入K)P1.aj芦巴”-S中间港版(5.4.4),湿匀后待固相装取冷化，8.2 强用Si子质相萃取柱(5.5.I)依次用3m1.甲一活化和3m1.水-M上述加入内标的提取液上样至国相萃取柱,依次
9、用3m1.水和3m1.甲号淋洗.抽干.用3m1.2%辄水甲障溶液(5.2.2)洗脱.收洗脱液.501C条件下帆气吹干.加入80、甲醉水溶液(5.2.3)IIl1.涡旋Iein济解残杂物.微孔泣膜(5.5.2)il,浓相色诸-耶联崂谐仪测定&3a)色责柱：HIUC柱(2.l11tXMXm;1.7un).jiEHJjbffl;A相为乙肪(5.1.1).B相为5皿,14乙假跤溶液(5.2.1),梯度洗脱条件见表I;0流速；0.3mUmin；d)-0C：C)ill?Jit:2.表1梯度洗艮条件(A：乙勒B:jl/1.乙IHMHft)时间(IIin)流速S1.min).4(%)BR)0.00.390IO
10、0.S0.390101.50.350503.50.350501.00.390106.00.390106.3.2MX*#a)一节航电喷衣离子源(ESl)b)扫描方式,正国子扫描Ic检测方式I多反应Jfi测(MRM).糊芦巴碱和的芦巴砥7的MRM金致此衣2:d)离干翼iiH度：120C;e)脱，剂礼度:35OC:0脱溶剂气体流逆|650Uh;If毛细管电压,3kV.表2巴侬苗芦巴H的多反JfiEllOn)分敷化合沏名稀定性离子对(V)磋挣健用(eV)期芦巴Mt138.0/78.013&0/92.013&Q，a2.0SO2220的声巴”-d，141.0/97.IUl.095.1H1.0X95.150
11、20208.4液相色防事联质谱测定&41定性确证杼种i阙I分选择个母离子,两个及以上了腐匕花相同实物家(T卜.试样溶液中葫芦巴碱和的芦巴破rh的保印时间与标itt溶液中相应组分的保留时间一强，相对催卷在23之内,所有隅f对都出现.I1.相对诙子丰度与浓慢相i的标点溶液相对点f丰度致.其允许偏烂应符合表3的要求.相对圈子丰度502M-5M1020*1M八大允许僧茏姐230608.4.2定测定按照&区INlR3.2设定仪器条件,以目标物的顷显浓吱为横生标,以目标物峰面枳与同位率内标降1.fIi积比值为纵坐标.绘制标准工作的注，按内标法计口试样中H标物的含1标准溶液及试样溶液中的目标物响应值均应在仪
12、器检测的端性更国内，85平彳方叫按以上步骤,对同一试样进行平行试验洌定.8-6空白试验除不称取样肽外.均按上述相I可条件和步骤进行.9结果计算培果按N(D计算IYpVflOOG二-二二mxl06O式中：X-试样中被测组分含m,单位为名立体干克mglkg)P-从标准工作而蝶上汨到的被测出分溶液浓僮，的位为依克每强升(“g/nDV一样品溶液定容体枳，小位为亳升(m1.)J-试样溶液稀杼倍数；In一所称试样的I员量，W位为克(B),计算结果应扣除空白，%目标粉含质210.(Mgk时，计尊结果保留3位有效数字；含fitg11箱密度两次平行测定的绝时整侦不配过其仃术平均伤的l(ma(XMtt)1声巴和BMH向金反WOnOfi*B他芦巴倘和的芦巴做ds的多反应监测(MRM)色常图见图瓦1IiMrmirnM29IM11M*ew4)29“61，”59ls9fMTfVMIO3.5(MRM)MSBAJWSrat15Hgm1.emUg(Ql9m随同
