测量不确定度基础知识ppt课件.ppt

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1、测量不确定度基础知识,(一). 测量不确定度有关概念 测量不确定度与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 通常用标准差（u）表示 不确定度评定中常用名词标准不确定度：用标准偏差表示的测量结果不确定度。不确定度的A类评定：对观测列进行统计分析以评定不确定度的方法。不确定度的B类评定：评定标准不确定度的非统计分析方法。合成标准不确定度： 当结果由若干其它量得来时，按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。,测量结果中的不确定度，并未包括未识别的系统效应的影响。,当结果由若干其它量得来时，该测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差加权的正平方根，权的大小取决于这些

2、量的变化及测量结果影响的程度。,扩展不确定度： 确定测量结果区间的量，期望测量结果以合理地赋予的较高置信水平包含在此区间内。 包含因子：为获得扩展不确定度，作为合成不确定度乘数的数字因子（亦有称覆盖因子、扩展因子） 包含区间：基于可获得的信息，能赋予某量的值所处的区间，该区间与一定高的概率相联系。 置信水平（包含概率 ）：与包含区间相联系的概率。,(二). 不确定度的主要来源1). 被测量的定义不完善2). 复现被测量的定义的方法不理想3). 抽样的代表性不够4). 赋予计量标准的值或标准物质的值不准5). 引用的数据或其它参量不准6). 测量方法和测量程序的近似性和假定性7). 测量仪器的分

3、辩力或鉴别力不够8). 对模拟仪器的读数存在人为偏离9). 对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善10). 在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化,(三) .测量不确定度评定方法1).确定被测量和测量方法测量原理、环境条件、所用仪器设备、测量程序和数据处理等。2).建立数学模型所谓建立数学模型，就是根据被测量的定义和物理模型（测量方案），用一个函数关系将测量过程模型化，以确定被测量与有关量之间的函数关系。一个被测量可能依赖若干个有关量，为此，先要识别出所有被测的输入量，然后通过数学模型（函数关系），用所有的已知输入量计算输出量（最终的待测量）。 只有评定

4、了所有各输入量的不确定度，才能给出被测量值（输出量）的不确定度。 建立物理模型和相应的数学模型，实际上就给出了被测量值的不确定度主要来源。如果对被测量不确定度有贡献的分量未包括在数学模型中，应特别加以说明，如环境因素的影响。,3). 求被测量的最佳估值 不确定度评定时对测量结果的不确定度评定，而测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。 4). 确定各输入量的标准不确定度 包括不确定度的A类评定和B类评定。 5). 确定各个输入分量标准不确定度对输出量的标准不确定度的贡献 由数学模型对各输入量求偏导数确定灵敏系数，然后由输入量的标准不确定度分量求输出量对应的标准不确定度分量。 6). 求合成标准不

5、确定度 利用不确定度传播率，对输出量的标准不确定度分量进行合成。,7). 求扩展不确定度 根据被测量的概率分布和所需的置信水准，确定包含因子，由合成标准不确定度计算扩展不确定度。 8). 报告测量结果的不确定度 报告测量不确定度时，必须给出测量结果。最终不确定度的修约是直接进位，而不是舍去。 如下图所示,(四).测量不确度的评定流程,建立数学模型,求最佳值,B类评定,评定扩展不确定度,列出各不确定度分量的表达式,求出合成不确定度,A类评定,不确定度报告,1.数学表达式 被测量(输出量)y 与各输入量 的函数关系为: 2.求最佳值 (1).求各输入量 的最佳值 1).等精度测量测试条件不变、精度

6、相等的测量。若对某量 进行一系列等精度测量的测得值有: 则其测量结果最佳值为算术平均值,应予修正,2).不等精度测量 在不同的条件下或不同的测量次数下所进行的精度不等的测量。 测量结果最佳值为加权算术平均值 式中: _ 各测量值的权, 与各自方差成反比， c 为系数, 一般取1,(2).求被测量(输出量)y的最佳值1). 函数关系只有一个输入量的直接测量，即 Y=cx x 的最佳值就是y 的最佳值2). 函数关系有几个输入量的间接测量，即被测量y 是通过测量各输入量 而求得 则可： （1）先求出被测量y 的各分量的估计值 , 然后求平均值（2）或先求出各输入量 的最佳值，再求出y的最佳值 3)

7、. 对于组合测量，被测量y 需用最小二乘法求出最佳值。,3.不确定度A类评定用对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度 (1).求各输入量 的单次测量标准差 随机变量x 在相同条件下进行n次独立测量，其(测量列)标准偏差采用贝塞尔公式计算。式中： 该输入量n次测量的算术平均值 该输入量每个测量值的残差 (2).求各输入量 的算术平均值的标准差 值可作为实验室该测量能力的A类评定值 (测量列)的实验标准差随着测量次数的增加而趋于一个稳定的数值；平均值的标准偏差则将随着测量次数的增加而减小。,例 原子吸收法测量某样品的铁含量,测量结果平均值为: 测量列标准差为: 平均值标准差为:,不确定度A

8、类评定几点说明 如果为客户所做的某项测量不是实验室的常规测量，则不确定度的A 类评定应随该项测量实时进行。 但实验室常常是在类似的条件下，用相同的设备相同的方法，在常规基础上做基本类似性质的测量。在这种情况下，通常不需要每次测量都进行A类标准不确定度评定，可以直接引用预先评定的结果。对随机变量x根据n个测量结果的有限样本所估计的标准偏差sest，就是对整体样本的标准差（x）的估计值。 如果随后的测量只作几次测量（典型情况是n3），而且将n次测量的平均值作为结果提供给客户，则应由原先的实验获得的标准差除以次数n的平方根，以求得算术平均值的实验标准差u(x) 。,如果为用户测量只作m次, 则该测量

9、结果A类评定值为：如果为用户测量只作单次, 则该测量结果A类评定值应是原先估计的标准差乘上修正因子, 若k取1，则为：T-学生分布修正因子如果评定实验室测量能力时, n=10次, 取k=1时, T=1.06; 如果评定实验室测量能力时, n=5次, 取k=1时, T=1.14;,实际测量结果A类评定值必须是测量列标准差除予为用户测量实际的次数m,标准差对应测量次数的修正因子T,某实验室事先对某一电流量进行n10次重复测量，测量值列于下表。计算得到单次测量的估计标准偏差s（x）0.074mA。 在同一系统中在以后做单次（n1）测量，测量值x46.3mA，求置信概率68%时的标准不确定度u（x）。

10、 在同一系统中在以后做3次（n3）测量，mA，求置信概率68%时的标准不确定度u（x）。解 对于单次测量，则标准不确定度： 测量结果为46.3mA 对于3次测量，则计算得到3次测量平均值的标准不确定度： 0.043mA， 测量结果为45.4mA 表3.3 对某一电流量进行n10次重复测量的测量值,合并样本标准差 采用贝塞尔公式计算实验标准差，如果测量次数太少，其本身就有较大的不确定度。 如果测量系统比较稳定，而又无法在重复条件下增加测量次数，为了获得可靠的实验标准差，在规范测量中，可以采用合并样本标准差的方法得到可靠的测量列单次测量的标准差。例如：测量m 组（或m 台）相同的样本 ，每组进行n

11、 独立测量，其合并样本的方差等于各组样本方差的平均值。 其中 或 每组平均值的标准差为：,如果各组测量次数不同，则合并样本的方差，等于各组样本方差与其自由度乘积的和除于总自由度，即为：其中 j 组自由度（测量次数减1） 显然，采用合并样本标准差的方法，自由度比各组测量自由度大为增加，在不增加各组测量次数情况下，可以得到更为可靠的测量列单次测量的标准差。, 日常校准工作，不必对每个受检点都要进行多次测量、进行不确定度A类评定。可选择变动性最大或标准差对不确定度合成影响最大的受检点，例如： 仪器仪表准确度以绝对误差表示的，一般可对该量程最大检定点进行多 次测量，计算标准差，用以代表该量程各检定点；

12、 仪器仪表准确度以相对误差表示的，一般可对该量程最小检定点进行多次测量，计算相对标准差，用以代表该量程各检定点； 当对某些样品无法进行多次测量（如破坏性测量）时，也可以测量多个均匀样品，得到测量列，计算标准差，用以代表该测量系统的分散性。如果测量无法作A类评定或评定不充分（A类评定结果很小），应评定设备分辨率的影响，二者取大者，但不得重复。若技术规范规定的测量方法有重复性限 r，而重复实验结果又满足它的要求，则可用 r/2.83作为A类评定。, 测量列中离群值的剔除 测量过程如果出现突发事件或人为疏忽，测量列中可能出现异常值，它的存在将歪曲测量结果，应予以剔除。判别异常值的方法很多，这里介绍两

13、种。 1.莱因达准则如果测量列中某最大残差 ，则剔除该值重新计算。 2.格拉布斯准则如果测量列中某最大残差 ，则剔除该值重新计算。 取值见下表，n 为测量次数， 为显著性水平，为单次测量标准差。,原子吸收法测量某样品的铁含量,该例中，由15个测量值计算得到单次测量标准差 为0.033%。残差 最大。用莱因达准则判别： ， ，应将第8 测量值剔除，然后对剩下的14个测量值重新计算，直至没有异常值。或用格拉布斯准则判别：取0.05显著性水平， 取值为2.41，则: 显然同样要剔除第8 测量值。 注意: 剔除异常值每次只能剔除一个；测量次数太少时不宜用莱因达准则判别。,各被测量A类标准不确定度评定,

14、若有离异值，则事先予以剔除,如果有几个输入量，也可以先计算输出量合成标准偏差，然后参加标准不确定度合成,4. 不确定度的B类评定用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度可用信息以前的测量数据有关资料与仪器特性的知识和经验制造厂的技术说明书校准或其它证书与技术文件提供的数据引自手册的标准数据及其不确定度规定实验方法的技术文件所给出的重复性限或复现性限.根据经验和有关信息或资料, 先分析该B类不确定度分量的置信区间半宽a,以及包含因子k, 则该分量 为:B类不确定度少不了测量仪器引进的因素,可参考下表计算。,B类不确定度分量信息例,化学领域不确定度评定应注意的主要问题1. 不确定度主

15、要来源取样存储条件仪器的影响试剂纯度假设的化学反应定量关系测量条件样品的影响计算影响空白修正随机影响(包括操作人员的影响)。,有必要考虑分析过程偏离所预期的化学反应定量关系，或反应的不完全或副反应。,空白修正的不确定度。在痕量分析中尤为重要 。,线性：残余的线性偏差通常是在计算覆盖几个浓度的总体精密度估计值或校准有关的不确定度中充分考虑。检出限：在方法确认中，通常确定检出限只是为了建立一个方法实际操作区间的下限。检出限（无论它是如何确定的）与测量不确定度的评估没有直接关系。可以使用该实验室以前的研究（包括确认研究）数据来直接评估该实验室的不确定度。2. 方法偏差经验方法用于其指定领域时，其方法

16、偏差只和实验室的操作相关，不应额外考虑。 经验方法通常作为协同研究对象，当所有已识别的不确定度来源(如取样、预处理、样品基体的变化等)已包括在确认研究中，或经证明可以忽略不计时，则复现性标准偏差SR , 可以作为合成标准不确定度使用。,测量质量的不确定度源,测量液体体积的不确定度源,测量标准物质浓度的不确定度源,测量标准物质浓度的不确定度源,取样的不确定度源,测定吸光率和萃取回收率的不确定度源,该分量是指与标准吸光度相对应的吸光度读数，而与浓度校准的吸光度读数无关,也可用以前测量所得的分配系数直接计算回收率。,例1. 仪器制造厂说明书给出仪器的准确度（或误差）为1%。我们就可以假定这是对仪器最

17、大误差限值的说明，而且所有测量值的误差值是等概率地（矩形分布）处于该限值范围0.01，0.01内。（因为大于1%误差限的仪器，属于不合格品，制造厂不准出厂。） 矩形分布的包含因子 ，仪器误差的区间半宽度a0.01(1%)。因此，标准不确定度分量为：,例2. 制造商给出A级100mL单标线容量瓶的允差为0.1mL。欧洲分析化学中心(EURACHEM)认为其服从三角分布，则区间半宽为a=0.1 mL，包含因子 。由此引入的标准不确定度分量为：例3. 如1000g F1等砝码，检定证书给出检定合格。 由JJG 2053-1990质量计量器具检定系统框图可知，1000g F1等砝码的质量总不确定度（置

18、信概率99.73%）z20mg。因此，包含因子k3。由此引入的标准不确定度分量为：,5.合成标准不确定度评定 若测量不确定度具有若干个分量时，则总不确定度应由所有各标准不确定度分量（A类评定和B类评定结果）来合成，称为合成标准不确定度。合成标准不确定度即合成标准(偏)差，由合成方差的平方根给出。根据数学模型可列出各输入量的不确定度分量表达式 ( 1).直接测量的评定对于 的直接测量, 则:如果 ， c为常数，则： C称灵敏系数，说明x 对y 的不确定度贡献率是 倍。,如发现各分量中有一个分量占支配地位时（该分量大于其次那个分量三倍以上），合成不确定度就决定于该分量。 AG06,例如 在校验台上

19、用标准电能表校准被校电能表的示值误差。根据测量原理，电能表示值误差 的不确定度评定数学模型为 式中， 是被检表的相对误差，（），是输出量； 是三相电能表标准装置上测得的相对误差，（），是输入量。,输入量WO的不确定度的来源主要有如下方面：在重复条件下测量结果不重复引起的标准不确定度分量uA；标准电能表的误差引起的标准不确定度分量uB1；标准电能表检定装置读数分辨力引入的标准不确定度分量uB2。 uA、uB1和uB2互不相关，采用方和根方法合成输入量WO的标准不确定度：,(2).间接测量的评定 1).输入量不相关（彼此独立）的标准不确定度合成 被测量y 是由测量各输入量 求得，设各输入量 相互独

20、立， 则： 式中 为不确定度传播系数或灵敏系数, 用 c表示。含义是输入量xi 的单位变化引起的输出量y的变化量。 不同，各输入量 对输出量y 的不确定度贡献也不同。先求出各个输入量的不确定度分量 ，然后，计算传播系数（灵敏系数），最后计算由此引起的被测输出量y 的标准不确定度分量,相互独立随机性质分量综合影响的标准差等于各分量标准差的 方、和、根 。,独立、线性函数关系的标准差等于各分量（含各自系数）标准差的 方、和、根 。,独立、乘除幂函数关系的相对标准差等于各分量相对标准差（含各自幂指数为系数）的 方、和、根 。,) 规则1: 当 加减函数关系，用绝对不确定度 表示比较方便，有：例如:

21、y=(p-q+r)，其中p=6.02， q=6.45， r=9.04; 标准不确定度分别为: u(p)=0.13, u(q)=0.05， u(r)=0.22. 则有 y=6.02-6.45+9.04=7.61)规则2: 当 乘幂函数关系，则可对函数取对数后求偏导，显然用相对不确定度 表示十分方便，有：,例 园形截面积试棒抗拉强度的计算公式为，式中F 是拉力，由万能试验机读数，d 是用园形截面积试棒的直径，不考虑温度效应和应变率效应，求抗拉强度测量结果 的合成标准不确定度。 分析可知，输入量F 和d 互不相关，相关函数r (F，d)0，应用规则2 ，相对合成标准不确定度表示为：,例 y =(op

22、/qr)，其中o =2.46，p =4.32，q =6.38，r =2.99, 标准不确定度分别为: u(o)=0.02， u(p)=0.13， u(q)=0.11， u(r)=0.07.则有:y=(2.464.32)/( 6.382.99)=0.56,)规则3: 在进行不确定度分量合成时，为方便起见，可将原始的数学模型分解，将其变为只包括上述原则之一所覆盖的形式。 如：表达式（x1x2）/(x3 +x4)应分解成两个部分：（x1x2）和(x3 + x4 )。每个部分的临时不确定度用规则1计算，然后将这些临时不确定度用规则2合成为合成标准不确定度。 例： 被测量 ，且各输入量相互独立无关，若已

23、知：x1= 20 ， x2= 80 ， x3 = 40 ， x4= 4 ；u(x1)=0.0 2 ，u(x2)= 0.10， u(x3)= 0.04 u(x4)= 0.003 。 求合成标准不确定度uc(y) 解：先求出 的标准不确定度，因输入量互不相关，采用方和根方法计算：然后再采用方和根方法求被测量 的合成标准不确定度uc(y)：,2).输入量相关（彼此不独立）的标准不确定度合成 各输入量 相互不独立，则合成标准不确定度为： 令r 为相关系数 则： 为便于讨论，设只有两个相关输入量: 即如果两输入量 相关， 在合成标准不确定度时，方差 的表达式就要增加一个相关项。相关项的大小等于相关系数乘

24、上两相关量平均值标准差积的两倍,标准差为：相关系数为0相关系数为1相关系数为-1如果两输入量 ，分别经n次独立测量，其结果平均值的 协方差:测量结果平均值的相关系数，等于平均值的协方差除于两相关量平均值标准差的积:,(2).组合测量的评定 最小二乘法简介 如果两个物理量X、Y存在线性关系，y=a+bx，对X、Y独立测得n对数据（n大于欲求的参数a、b的数目）。由于测量存在误差，如果将这些数据代方程，显然结果是矛盾的。为求得最佳值，根据最小二乘法原理，应是使所有测得值的误差的平方和最小的值。 y=a+bx的误差方程为： 将上列各式两边平方，然后相加，得残差的平方和：,欲使： ，则需使上式对a、b

25、求偏导全为零，即： 和 亦即：和即：解得：和,于是:将a、b值代入误差方程，可求得残差和残差的平方和，y的实验标准差s(y)为：a、b标标准差s(a) 、s(b)为：参数a、b是由同一组测量结果计算得到，两者存在一定的相关性。对等式 （1）两边求方差得：相关系数 r 为：,由于y 的变动性引起x的不确定度估计方法 1） 由算得的标准偏差估计 对式(1)微分，并考虑a、b相关，有： 式中 是a,b的协方差。 2） 由校准数据估计 式中 ： p为测量次数,式中 ：P为测量次数（测量被测量浓度x的次数）n建立标准曲线的测量总次数（响应值总次数） 建立标准曲线时，不同标准溶液的浓度平均值 建立标准曲线

26、时，第i 次标准溶液的浓度 被测溶液浓度值（平均值） 建立标准曲线时，每个标准溶液浓度对应的响应值 每个标准溶液浓度 代入y=bx+a后得到的值 每个标准溶液浓度对应的几个响应值，减去该浓度计算得到的 值。,6. 扩展不确定度的评定测量不确定度的定义注1指出，测量不确定度是“标准偏差或其倍数。或说明了置信水准的区间的半宽度”。也就是说，测量不确定度需要用两个数来表示：一个是测量不确定度的大小，即置信区间；另一个是置信概率（或称置信水准），表明测量结果落在该区间有多大把握。到目前我们仅给出了标准不确定度分量和合成标准不确定度的评定方法，标准不确定度分量的置信概率都比较低。例如服从正态分布的合成标

27、准不确定度的置信概率p68左右，服从矩形分布的合成标准不确定度的置信概率p58左右。为了提高测量的可靠性，需要将置信区间进行扩大，以提供一个较高的置信概率。因此，可将合成标准不确定度uc(y)乘以包含因子（覆盖因子、范围因子）k，以给出扩展不确定度（范围不确定度）U(y)： 它并没有提供不确定度的任何新的信息，只是以前不确定度评定所提供的信息的一种不同表示形式。扩展不确定度也可以用相对不确定度表示，通常用表示：,包含因子（覆盖因子、扩展因子）k的选择 1).当被测量的Y可能值y及其合成标准不确定度 的概率分布近似为正态分布，且 的有效自由度 较大（ 50）时，在合成标准不确定度 确定后，直接给

28、出相应的包含因子k即可，并按式: 计算扩展不确定度U。 通常取k=23。k=2时，对应的置信概率p=95.45%；k=3时，对应的置信概率p =99.73%。 对于普通的检测和校准实验室，如果没有特殊的要求，通常取包含因子k=2。 2）如果合成不确定度中包含一项占支配地位的分量，这时合成不确定度的概率分布就依占支配地位的分量的概率分布。例为矩形分布，则包含因子应取为k1.65，即U1.65 才对应95的置信水平。,3）如果合成不确定中A类评定的分量占的比重较大，而且作A类评定时重复测量次数n较少，则包含因子k必须用查t分布表获得。 合成标准不确定度 的有效自由度 为；- -分量 的自由度，含灵

29、敏系数，即 对于A类评定时，分量自由度一般等于测量次数与被测量个数之差：n-t： 对于B类评定，分量自由度实际上是臆测所估计标准差的可靠性。认为所估计标准差越可靠，则自由度就大；反之亦然。 u(x)的相对标准不确定度，亦即u(x)估计的可靠程度,自由度：在方差计算中，和的项数减去对和的限制数。它表征实验标准差的可靠程度。,用相对标准不确定度合成时，有效自由度 为； 显然，这时灵敏系数 为指数 4）在实验室的认可申请书中的“申请认可的校准能力范围中”应提供最佳测量能力，即用日常开展校准业务的测量系统校准一个接近理想。,待测样品、仪器的缺陷对测量不确定度的影响最小,合成标准不确定度,有自由度？,取包含因子k一般要求：k=2置信概率取95%,一般按p=0.95，由 查t分布得包含因子 =,扩展不确定度,合成标准不确定度有效自由度： 其中:对于A类评定分量：对于B类评定分量：(u(x)的相对不可靠性）,有,无,