第二章化学腐蚀法检测晶体缺陷课件.ppt

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1、第2章 化学腐蚀法检测晶体缺陷,2.1 半导体晶体的电化学腐蚀机理及常用腐蚀剂2.2 半导体单晶体的缺陷2.3 硅单晶位错的检测2.4 单晶硅中漩涡缺陷的检测2.5 化学工艺中的安全知识2.6 金相显微镜简介,缺陷检测的意义：硅单晶中的各种缺陷对器件的性能有很大的影响，它会造成扩散结面不平整，使晶体管中出现管道，引起p-n结的反向漏电流增大等。而各种缺陷的产生种类和数量的多少与晶体制备工艺和器件工艺有关。 检测方法晶体缺陷的实验观察方法有许多种，如透射电子显微镜、X光貌相技术、红外显微镜及金相腐蚀显示（电化学腐蚀法）等方法。,电化学腐蚀法的特点：（1）设备简单，操作易掌握，较直观，是观察研究晶

2、体缺陷的最常用的方法之一。（2）可以揭示缺陷的类型、数量和分布情况，找出缺陷形成、增殖和晶体制备工艺及器件工艺的关系，为改进工艺，减少缺陷、提高器件合格率和改善器件性能提供线索。,2.1 半导体晶体的电化学腐蚀机理及常用腐蚀剂,一、电化学腐蚀机理1、化学腐蚀：指金属或半导体材料与接触到的物质直接发生化学反应引起的腐蚀。这类腐蚀不普遍、只有在特殊条件下发生。 以硅为例，经常在高温1200，用HCl进行硅表面气相腐蚀。反应如下,2、电化学腐蚀：指金属或半导体材料在电解质溶液中受到的腐蚀，也是指由于形成了原电池而发生电化学作用引起的腐蚀。如图2-1-1：,图2-1-1 金属的电化学腐蚀的装置,负极,

3、正极,2、构成硅单晶形成的电化学腐蚀的条件：（1）半导体被腐蚀的各部分或区域之间存在电位差，有正负极。（2）不同电极电位相互接触。（3）不同部分处于连通的电解质溶液中，构成许多微电池。3、半导体晶体的电化学腐蚀机理:利用半导体晶体在各种酸或碱性电解质溶液中，表面构成了微电池，由于微电池的电化学作用使晶体表面受到腐蚀，其实质是一种氧化还原反应。,（1）在HNO3和HF溶液电解质溶液中的腐蚀负极：正极：,总反应：无氧化剂时，发生析氢反应，反应速度较慢正极：注：用CrO3或铬酸加在HF中也可以提高腐蚀速度,（2）在NaOH和KOH溶液电解质溶液中的腐蚀负极：正极：总反应：添加中性或碱性氧化剂可以提高

4、其腐蚀速度，如,二、影响半导体单晶电化学腐蚀速度的各种因素,1、腐蚀液成分：根本原因:（能否促进电极反应的顺利进行） （1）强酸强碱 （2）强氧化剂可以加快腐蚀速度 （3）成分相同的腐蚀液配比不同，腐蚀速度也有别在纯HNO3和纯HF中的腐蚀速度小。当HNO3：HF=1:4.5时，腐蚀速度有最大值。如图所示：,图2-1-2 硅在70%（重量）HNO3+49%(重量）HF混合液中的腐蚀速度与成分的关系,2、电极电位:电位低的电极容易被腐蚀，电位高的电极不容易被腐蚀。电位差越大，腐蚀越快。而对于半导体晶体，决定电极电位高低的因素：1）腐蚀液成分和导电类型（如图2-2-3）2）载流子浓度（如图2-2-

5、4）,图2-2-3 n型半导体和p型半导体在中腐蚀液中的电极电位,返回,图2-2-4 硅在90%浓HNO3+10%浓HF中的电极电位,返回,3、缓冲剂的作用： 弱酸或弱碱，H+或OH - 不能完全电离，降低了其浓度，因此正、负极反应速度变慢。4、温度和搅拌的速度1）温度高腐蚀速度快。2）搅拌可以提高腐蚀速度、改变腐蚀的择优性。择优性：指晶体的某些晶面优先受到腐蚀，而某些晶面不容易受到腐蚀而成为裸露面。5、光照的影响：光照的作用产生电子-空穴对，加大了为电池的作用。,三、腐蚀在半导体中的应用,1、半导体材料、器具等的清洗常用的清洗剂：各种无机酸、氧化剂和络合剂等。（1）盐酸、硝酸：利用其强酸性去

6、除金属杂质；（2）浓硫酸：利用碳化作用去除有机杂质；重铬酸钾和浓硫酸可以去除玻璃、金属等各种器皿表面的杂质；（3）络合物：与金属杂质反应生成可溶性化合物；（4）双氧水和氨水：可以去除有机颗粒和部分的金属离子,如：美国RCA超声波清洗剂（硅片清洗）（1）SC-1：主要由NH4OH、H2O2、H2O组成，简称APM，浓度比例1:1:51:2:7，清洗温度一般为70-80，PH值较高。作用：去除硅片表面微粒、有机物颗粒和部分金属杂质（Fe、Zn、Cu、Cr、Ag等）（2）SC-2：主要由HCl、 H2O2、H2O组成，简称HPM，浓度比例1:1:51:2:8，清洗温度一般为70-80，PH较低。作用

7、：去除碱金属离子、Cu、Au等残余金属、Al(OH) 3、Fe(OH)3、Zn(OH) 2等氧化物。,2、晶体缺陷的显示（1）通过择优腐蚀，得到各种形状的缺陷腐蚀坑。如图所示位错缺陷的显示：,图2-2-5 （111）晶面的位错腐蚀坑,（2）单晶前沿的显示：掺杂半导体的杂质分凝作用引起的电阻率条纹。如图所示：,图2-2-6 单晶硅的生长前沿,3、抛光腐蚀缺陷腐蚀前的前工序，有利于缺陷的更好的显示。作用：除去切割等工序产生的机械损伤，将表面抛光成镜面一般情况下抛光腐蚀速度大于缺陷腐蚀的速度抛光腐蚀和缺陷腐蚀的判断：通过速度的大小关系判断，如图所示：,4、化学减薄（1）往样品中央喷射抛光液以形成空洞

8、，用于透射电子显微镜来观察空洞周围的薄化区。（2）也可以去除机械损伤,减少和消除热氧化缺陷。,当 VcVsVd 时，为抛光腐蚀 当 VcVdVs时，为缺陷腐蚀,图2-2-7 腐蚀坑形成的三个速度,四、半导体硅的常用腐蚀剂,1、腐蚀剂中各液体成分的浓度大致：HF HNO3 H2O2 HCl HAc49% 70% 30% 36% 99%以上2、硅单晶的几种典型的腐蚀液（1）通常用的抛光（非择优）腐蚀剂的配方为：HF:HNO3=1:2.5（2） Sirtl(希尔） HF溶液+33%CrO3水溶液，根据配比不同可以配制不同速度的腐蚀液。,先用CrO3与去离子水配成标准液：标准液50g CrO3+100

9、g H2O然后配成下列几种腐蚀液：A. 标准液：HF=2:1(慢速液) （用于（100）晶面择优腐蚀）B. 标准液：HF=3:2(中速液)C. 标准液：HF=1:1(快速液) （ 用于（111）晶面择优腐蚀）D. 标准液：HF=1:2(快速液)（3）Dash（达希）腐蚀液Dash腐蚀液的配方为：HF:HNO3:CH3COOH1:3:8用于多个晶面腐蚀,2.2 半导体单晶硅的缺陷,半导体晶体缺陷的分类：1、微观缺陷（点缺陷、位错、层错、微缺陷等）2、宏观缺陷（双晶、星型结构、杂质析出、漩涡结构等）3、晶格的点阵应变和表面机械损伤,（一）点缺陷点缺陷的概念：由于晶体中空位、填隙原子及杂质原子的存在

10、，引起晶格周期性的破坏，发生在一个或几个晶格常数的限度范围内，这类缺陷统称为点缺陷。按其对理想晶格的偏离的几何位置及成分来划分：空位、填隙原子、外来杂质原子和复合体（络合体）等。,一、 微观缺陷,图 2-3-1 空位缺陷,1、空位：晶体中的原子由于热运动或辐射离开平衡位置跑到晶格的空隙中或晶体的表面，原来的位置又没被其他的原子占据而留下的空位。如图所示：,空位存在的形式：1）晶体由在冷却到室温的过程中，空位来不及扩散直接被“冻结”在体内。2）与杂质原子形成络合体。3）在位错附近消失引起位错的攀移。4）形成双空位，凝聚成团而塌蹦形成位错圈。,而许多空位聚集成团，当它蹋蹦时形成位错圈时，可以用化学

11、腐蚀法或透射电子显微镜观察。,2、填隙原子（自间隙原子）：晶体中的原子由于热运动或辐射离开平衡位置跑到晶格的空隙中，这样的原子称为填隙原子。如图所示：,图 2-3-2 弗仑克尔缺陷,填隙原子存在的方式：（1）与空位结合而消失。（2）聚集成团形成间隙性位错圈。（3）在生长界面附近凝聚形成微缺陷。,3、杂质原子（外来原子）：由外来原子进入晶体而产生的缺陷。杂质原子又分为填隙式和替位式原子。如图所示：,图 2-3-3 外来杂质原子,硅中的杂质氧、碳以及重金属都可能以两种方式存在，并与硅结合成键，如氧与硅形成Si-O-Si键。,4、络合体杂质原子与空位相结合形成的复合体。如：空位-磷原子对（E中心）

12、空位-氧原子对 （A中心）这些络合体具有电活性，因此会影响半导体的载流子浓度。,（二）线缺陷：周期性的破坏局域在线附近, 一般指位错 。位错主要有刃位错、螺型位错以及位错环。如图所示为位错的示意图：,图 2-3-4 线缺陷,1、刃位错：刃位错的构成象似一把刀劈柴似的，把半个原子面夹到完整晶体中，这半个面似刀刃，因而得名。如图所示。,特点：原子只在刃部的一排原子是错排的，位错线垂直于滑移方向。,2、螺位错： 当晶体中存在螺位错时，原来的一组晶面就像变成单个晶面组成的螺旋阶梯。,图 2-3-6 刃位错,特点：位错线和位移方向平行，螺型位错周围的点阵畸变随离位错线距离的增加而急剧减少，故它也是包含几

13、个原子宽度的线缺陷 。,3、混合位错：除了上面介绍的两种基本型位错外，还有一种形式更为普遍的位错，其滑移矢量既不平行也不垂直于位错线，而与位错线相交成任意角度，这种位错称为混合位错。如图所示:,图 2-3-7 混合位错,位错环的特点：一根位错线不能终止于晶体内部，而只能露头于晶体表面（包括晶界）。若它终止于晶体内部，则必与其他位错线相连接，或在晶体内部形成封闭线。形成封闭线的位错称为位错环（位错的一种增殖机制），如图所示。,图 2-3-8 位错环,硅单晶的准刃型位错：在金刚石结构中一种位错线与柏格斯矢量成60度角的位错，具有刃型位错的特点，因此成为准刃型位错。如图所示：,图 2-3-9 准刃位

14、错,4、位错中柏格斯矢量的判断：如图所示，利用右手螺旋定则沿基矢走，形成一个闭合回路，所有矢量的和即为柏格斯矢量。,图 2-3-10 柏格斯矢量,5、位错的运动（滑移与攀移）（1）位错的滑移：指位错线在滑移面沿滑移方向运动。其特点：位错线运动方向与柏格斯矢量平行。如图所示：,图 2-3-11 位错的滑移,硅单晶的滑移体系：111晶面和晶向族滑移方向：取原子距离最小的晶列方向，对于硅而言，晶向族的距离最小，因此为位错的滑移方向。共有12个方向，如图所示:,滑移面：滑移面一般取面密度大，面间距大的晶面，硅晶体的滑移面为111晶面族，所示如图：,（2）位错的攀移：位错线垂直于滑移向量的运动，他是由于

15、在一定温度下，晶体中存在空位和填隙原子，在热运动的作用下，移动位错线，引起半平面的变大或变小。分为正攀移和负攀移。,a)正攀移：由于吸收空位而使位错向上攀移,半原子平面缩短.,b）负攀移:吸收填隙原子，位错向下攀移，半原子平面扩大。如图所示：,图 2-3-12 位错的攀移,6、位错的显示：通过化学腐蚀法显示晶体的位错，不同的晶面上缺陷的腐蚀坑不同。如图所示：,（111）晶面 （110）晶面 （100）晶面,图 2-3-12 刃位错的腐蚀坑图像,三、堆垛层错晶体密堆积结构中正常的排列秩序发生了错误的排列。分本征层错和非本征层错,如图所示：,(a)本征层错 （b)非本征层错,图 2-3-14 堆垛

16、层错示意图,立方密堆积,（111）面单晶硅中的层错,图 2-3-15 堆垛层错图像,（四）杂质沉淀硅的生产和加工过程中，很容易引入各种杂质，如直拉硅中氧、碳以及各种重金属杂质（Cu、Fe、Ni、Na等），他们在高温环境下在硅中的溶解度很高，但在低温及室温条件下，其溶解度大大下降，多余的杂质都以沉淀的形式析出。如：SiO2、Cu3Si、Fe3Si沉淀尺寸的大小可以用电子显微镜或电子探针进行观察和分析。如图所示为金属杂质沉淀呈枝蔓状析出。,图 2-3-16 杂质沉淀图像,二、 宏观缺陷,（一）小角晶界1、晶界：多晶体中各晶粒的位向不同，晶粒之间的界面称为晶界。2、小角晶界：单晶中存在晶向角度差极小

17、的两个区域，通常称为亚晶粒，因此他们之间的界面称为亚晶界，也称为小角晶界。如图所示：,D -位错间距离 - 柏格斯矢量-晶向角度差,图 2-3-17 小角晶界,通常用化学腐蚀法显示小角晶界上的位错，其特点：顶与底相连排成列。如图所示为(111)晶面上的腐蚀坑,系属结构：小角晶界局部密集排列,图 2-3-18 小角晶界形成的腐蚀坑图像,（二）位错排：由一系列位错构成，但排列上不同于小角晶界，其位错腐蚀坑的底面排列在一条直线上，如图(a)所示,如图（b）所示，位错滑移的过程中碰到障碍而停止下来，附近的位错受到前一位错的应力场的作用停止下来，形成了位错由密到疏的排列。,(b),星形结构的形成：当晶体

18、中存在大量位错时，且分布在不同的111晶面上时，经过的腐蚀坑排列构成星形结构。如图所示：,（三）杂质的析出与夹杂物1、由于杂质的分凝作用，单晶硅尾部的杂质浓度过大，常常在过冷时出现杂质析出。杂质析出严重时，通过化学腐蚀观察其腐蚀坑，形成六角网状。如图所示,2、夹杂物：单晶硅在重掺杂情况下，会出现一些夹杂物的存在，严重时会出现夹杂物的堆积，可以通过化学腐蚀法显示.,三、 点阵应变与表面机械损伤,1、点阵应变：晶体中的应力和应变可以由加工损伤、过量空位、位错应力场、与基体原子半径不同的杂质原子的存在，以及表面的氧化膜所引起的。晶体切、磨时应力又可引起薄片的弯曲。可以依据X射线衍射峰的位置、峰高度的

19、变化以及半峰宽度来测定单晶中的应力和应变。2、表面机械损伤：在器件制造过程中经过机械抛光后，表面留下一定的机械损伤和残余应力。不仅可以引入自由载流子，增加表面复合，还会在热处理过程中引起各种缺陷（如热氧化层错、滑移位错引起的位错圈等）,表面损伤的测量方法有多种：（1） 腐蚀速率法：利用有损伤处与无损伤处的腐蚀速度的差别测定损伤层的深度。（2） 截面法：将表面磨成斜角，再抛光斜面后进行腐蚀，呈现表面的损伤。也可以x形貌观察截面以了解表面损伤情况。（3）载流子效应法：利用表面损伤对载流子数量和少子寿命的影响估测损伤层深度。（4）铜坠饰法：利用铜缀饰显示退火后的残余损伤。（5）x射线双晶光谱仪法：利

20、用X射线衍射强度峰的宽度与表面机械损伤的联系测定损伤层深度。（6）电子顺磁共振法：利用电子顺磁共振线与表面损伤的关系研究表面损伤情况。,典型的缺陷及及其显示方法晶体硅中的典型缺陷:位错、层错、微缺陷漩涡花纹、杂质析出，夹杂物、杂质沉淀。 随着生产技术的改进，一些宏观缺陷可以得到消除，如杂质析出、夹杂等缺陷。本节侧重学习位错两种常见缺陷的检测：位错与漩涡微缺陷。,2.3 硅晶体中位错的检测,显示方法： 原生硅中的位错用化学腐蚀法使其显露。选定某一截面，位错线与它相交，在化学腐蚀时，每个位错露头的地方都会产生腐蚀坑，然后在金相显微镜下观察。如图所示为各种位错的显示:,2.3.1 位错的显示方法,（

21、111）晶面 （110）晶面 （100）晶面,工艺过程：一、硅单晶(111)晶面上位错的显示1、样品切割和研磨：要求观察面偏离（111）晶面不大于5。再用金刚砂细磨其表面 。2、抛光腐蚀：去除研磨损伤层 。采用HF:HNO3=1:(35)的抛光液，时间在2-4min内3、缺陷腐蚀：用希尔腐蚀液,腐蚀时间在10-15min。HF:33%的CrO3水溶液=1:1其电化学反应：,负极： 正极：,4、在光学显微镜下观测硅晶体的腐蚀坑。5、根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。,二、硅单晶(100)和（110）晶面上位错的显示1、（110）晶面上位错的显示工艺跟（111）相同。显示的位错坑呈菱形。2、（1

22、00）晶面腐蚀液的配比为HF:33%的CrO3水溶液=1:2（慢速腐蚀液）3 、（100）晶面腐蚀时间比较长。缺陷显示的时间长短主要取决于位错纵向腐蚀速度与表面剥蚀速度的差。4、（100）面抛光和腐蚀时容易被氧化，不好观察并出现腐蚀坑假象，抛光和腐蚀时注意不要暴露在空气中。,一、硅单晶（111）面位错坑的形态1、硅单晶非择优腐蚀情况下（111）晶面位错腐蚀坑为圆形的凹坑。如图所示,2.3.2 关于位错坑形态的分析,V,V,111面构成正四面体,2、 硅单晶在择优腐蚀中（111）晶面位错腐蚀坑呈三角锥体，由硅单晶的各向异性引起的。分析：从硅单晶中取一个正四面体，每个面都为111晶面，如图所示。,

23、对于切割的（111）面上的位错，由于使用了择优性的腐蚀液， 111的键密度最小，因此在111晶面族上腐蚀速度很慢，而在其他晶面上的腐蚀速度很快，位错坑的坑壁都是111晶面，所以腐蚀坑都是三角锥体。如图所示：,111面腐蚀位错腐蚀坑的形成,（111）晶面腐蚀坑,但实际的位错坑不是正三角形。主要有两个原因：（1）位错线与（111）面不垂直。如图所示：,方向的螺型位错线,（2）观察面与（111）晶面有一定的偏离度。,切割面与（111）面成三种角度情况下位错腐蚀坑的形态,二、硅单晶（100）面位错坑的形态（100）面上的腐蚀，采用非择优性腐蚀液，腐蚀坑位圆形的凹坑。但采用择优腐蚀时，呈四方形的腐蚀坑，

24、且坑壁都是111晶面。分析：在硅单晶的4个晶胞中取一个八面体，每个面都是111晶面，如图所示。,（100）晶面位错坑,V,x,C,A,B,D,E,C,A,B,D,O(E),V,（100）晶面腐蚀坑,（100）面呈小丘,而实际（100）面得到的腐蚀坑有各种形态，影响因素复杂，主要取决于腐蚀的择优性和氧化剂浓度的高低。因此会出现腐蚀小丘。如图所示。,采用稀铬酸腐蚀：33%CrO3:HF=1:1时，可以得到条状、树叶状、蝌蚪状等各种形状的位错坑，对晶向没有择优腐蚀性。,三、硅单晶（110）面位错坑的形态采用择优腐蚀时，呈菱形的腐蚀坑，且坑壁都是111晶面。,分析：在硅单晶的4个晶胞中取一个八面体 ，

25、每个面都是111晶面，并沿ABCD面截取多面体，如图所示。以 面为截面，将八面体分成两部分.,（1 0）晶面构成的位错,C,A,B,D,C,A,B(B/),D(D/),C,D/,B/,（110）晶面腐蚀坑,2.3.3 位错密度的测定,1、位错的体密度：单位体积中位错线的长度，用Nv表示：2、位错的面密度：穿过单位截面积的位错线数，用ND表示：,实际应用中普遍采用面密度来表示，通过在金相显微镜中测量，其视场面积用物镜测微计或刻度均匀的光栅显微镜来测量。测量时，一般位错密度大时，放大倍数也应大些，视场的面积小些，相反，位错密度小时，放大倍数也应小。在生产中的统一规定:位错密度在104/mm2以下时

26、，视场面积为1mm2；位错密度在104/mm2以上时，视场面积为0.2mm2。,位错的其他测试方法：1、逐层腐蚀对应法。 2、解理面对应方法。3、酸-碱-酸对应方法。4、铜沉淀技术：使铜淀积在位错管道中，用红外显微镜进行观察铜缀饰的位错线，如图所示：,铜缀饰位错的红外显微像,2.4 硅单晶漩涡缺陷的检测,一、微缺陷与漩涡缺陷的概念 1、微缺陷：热缺陷中的空位和填隙原子，以及化学杂质原子在一定的条件下都会出现饱和情况，因此会出现凝聚成点缺陷团，称之为微缺陷。 2、漩涡缺陷：微缺陷在宏观上呈漩涡状分布。,二、涡旋缺陷的形态1、涡旋缺陷可以通过择优腐蚀显示，(111)晶面呈旋涡状的三角形浅底腐蚀坑，

27、并靠近生长条纹。宏观上呈现涡旋花纹（不连续的同心圆或非同心圆的条纹），如图所示。,图2-4-1 （a)直拉单晶硅 （b）区熔单晶硅,2、漩涡缺陷形态与其他缺陷的区别（1）微观上与位错同样形成三角形腐蚀坑。区别在微缺陷为三角形的浅平底腐蚀坑，显微镜下呈白色芯，尺寸较小；而位错为较深的尖底腐蚀坑，显微镜下显示黑色三角形。如图所示：,图2-4-2 微缺陷的浅腐蚀坑与位错的深腐蚀坑,a)位错 b) 微缺陷,（2）微缺陷宏观上呈涡旋条纹（常被碳、重金属杂质所缀饰），与电阻率条纹相似，但两者产生机理和微观形态不同。其区别：a、本质和形成机理不同，涡旋缺陷由热点缺陷的聚集而成，电阻率条纹是由于杂质的分凝系数

28、起伏变化而引起。b、微观上微缺陷为三角形平底腐蚀坑或小丘，电阻率条纹腐蚀时无微缺陷腐蚀坑，腐蚀面成镜面。,三、漩涡缺陷分布的特点：1、两种浅腐蚀坑带A和B缺陷 （1）A缺陷为大的腐蚀丘或腐蚀坑（3-10m） （2）B缺陷为很小的腐蚀坑（1 m ） （3）A缺陷的分布比B缺陷小两个数量级，两者均呈条纹状分布，但局部分布位置不同。（B缺陷主要分布在四周,中心部分较小，A只分布在晶体中心）2、晶体中漩涡缺陷的横向和纵向分布（1）纵向分布-呈螺旋条纹分层分布，左右两侧的条纹相间。如图所示（a）,a )纵向分布 b)横向分布1 c)横向分布2 图2-4-4 涡旋缺陷的横向和纵向分布,（2）漩涡缺陷的横截

29、面分布1）当切割面与生长轴垂直时，同时显示几个层次的腐蚀坑，形成如图2-4-4（b）的漩涡条纹。2） 当切割不垂直生长轴时，切割面与漩涡缺陷的几个层次相交割，显示了每个层次的一段弧线。如图2-4-4 （c）所示。,在位错单晶四周情况下过饱和热点缺陷被位错吸收，而不会发现微缺陷存在。位错的正、负攀移实质就是对填隙原子核空位的吸收。,3、漩涡缺陷分布的其他特点（1）在有位错的硅单晶中没有漩涡缺陷的出现，而无位错的硅单晶中会出现这种微缺陷。,（2）在晶体表面1-2cm范围内微缺陷的浓度比内部要低。,四、漩涡缺陷的腐蚀方法显示漩涡缺陷的主要方法：择优腐蚀，铜缀饰后X射线透射形貌、扫描电子显微术和透射电

30、子显微术。择优腐蚀法显示漩涡缺陷1、择优腐蚀法：将样品在1100时湿氧氧化，以放大或缀饰硅片中的缺陷，再用希尔液按HF:33%CrO3=1:1配比进行腐蚀。检测各种缺陷（微缺陷、沉积、位错、堆垛层错、电阻率条纹等),2、检测工艺：（1）采样:在晶锭头、尾、中部各取一片。（2）试样制备：研磨、化学抛光等表面处理。（3）样品清洗：两种清洗液(RCA公司清洗液）a) NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4b) HCl:H2O2:H2O=1:1:4（4）热氧化处理:在1100左右，湿氧化气氛中进行氧化。如图2-4-5所示为热氧化的装置。（5）缺陷腐蚀显示，用金相显微镜进行观察并计算密度。,图2-4-

31、5 热氧化装置,返回,五、漩涡缺陷密度的计算1、任意厚度法对样品腐蚀一定厚度，然后计算在这一厚度出现的微缺陷腐蚀坑的平均体密度。用如下公式计算：,其中-观察到的微缺陷腐蚀坑的面密度， t-腐蚀掉的表面层厚度（小于200微米）。,2、层间厚度法漩涡缺陷与生长条纹具有相同的形式和曲率，因此纵向呈分层分布，且层与层之间的厚度同生长条纹相同。生长条纹是由于晶体生长时生长速度变化引起杂质的分凝作用，反映了杂质分凝起伏的周期。层间厚度即为生长率条纹的间距式中，T为微观生长速率变化的周期，为转速，f为拉速,同一层的微缺陷不是同时出现在同一个面上，有先有后，当腐蚀达到漩涡条纹与下一条纹之间的地方，浅腐蚀坑密度

32、达到饱和不再增加，此时为微缺陷的饱和密度0。所以微缺陷的平均体密度：,六、漩涡缺陷的影响:旋涡缺陷的尺寸比较小，但硅片在热氧化过程中，由于受应力的影响，其容易形成氧化层错，对器件性能有影响。七、漩涡缺陷的消除：漩涡缺陷的形成是与单晶生长条件、热场对称性和其生长过程中晶体回熔有关。因此可以调整晶体生长参数(熔融温度、晶锭直径、拉速和转速），尽量避免晶体回熔，在采用比较高的拉速的同时，并保持平坦而微凹的生长界面，使涡旋缺陷消除。,2.5 金相显微镜,在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。这里主要对常用的光学金相显微镜作一般介绍。一、光学显微镜的组成：光源系统、载物台、

33、物镜系统、目镜或投影屏幕及摄影系统等组成。通过变换物镜和目镜可使仪器放大率由几十倍调到2000倍，点分辨率可达0.3微米左右。,二、光学显微镜的分类及其应用： 1、 按光线和试样的作用方式，光学显微镜可分为透射式和反射式两种。 2、在材料中的应用： 1）透射式显微镜常用于观察粉状材料颗粒形状、尺寸及透明材料的缺陷，如玻璃中的结石、析晶等。 2）反射式显微镜常用于不透明固体材料，如金属、陶瓷、水泥石等的物相定性、定量分析及微观形貌、缺陷观察。,三、光学显微镜的放大原理1、放大镜的成像原理：放大镜是最简单的一种光学仪器， 它实际上是一块会聚透镜（凸透镜），利用它可以将物体放大。其成像光学原理如图1

34、-1（a）（b）所示,通过透镜分别为倒立放大实像的和正立放大的虚像。,图1-1 （a）实像放大,图1-1 （b）虚像放大,由（b）可知，若放大镜到物体之间的距离a近似等于透镜的焦距(af)，而放大镜到像间的距离b近似相当于人眼明视距离250mm，则放大镜的放大倍数为： N=b/a=250/f由上式知，透镜的焦距越短，放大镜的放大倍数越大。放大倍数较大时，将会由于透镜焦距缩短和表面曲率过分增大而使形成的映象变得模糊不清。一般采用的放大镜焦距在10100mm范围内，因而放大倍数在2.525倍之间。 为了得到更高的放大倍数，采用显微镜。,2、显微镜成像原理显微镜不像放大镜那样由单个透镜组成，而是由两

35、个特定透镜所组成。靠近被观察物体的透镜叫做物镜，而靠近眼睛的透镜叫做目镜。借助物镜与目镜的两次放大，就能将物体放大到很高的倍数（15002000倍）。显微镜的的放大倍数主要通过物镜来保证，物镜的最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。如图1-2所示是在显微镜中得到放大物像的光学原理图。,1-2 显微镜放大成象原理示意图,物镜的放大倍数可由下式得出：M物=L/f物式中：L显微镜的光学筒长度（即物镜后焦点与目镜前焦点的距离）； f物物镜焦距。而AB再经目镜放大后的放大倍数则可由以下公式计算：M目=D/f目式中：D人眼明视距离（250mm）； f目 目镜焦距。显微镜的总放大倍数应为物镜与

36、目镜放大倍数的乘积，即：M总=M物M目=250L/f物*f目,四、 4XB-型双目倒置金相显微镜1、4XB-型双目倒置金相显微镜的结构及特点1） 金相显微镜构造一般包括光学（放大）系统、光路（照明）系统和机械系统三部分。其中放大系统是显微镜的关键部分。2）特点：成像清晰，视野宽广，整体设计符合人机功能，适合长时间操作。如图所示,4XB型金相显微镜,4XB型金相显微镜结构示意图,2、4XB型金相显微镜工作原理1）灯源的灯丝经集光镜与反光镜成像在孔径光阑上，接着由照明辅助透镜，辅助物镜和物镜成像在试样面上。2）试样经物镜和辅助物镜以平行光束射向半透反光镜，然后，由辅助物镜、棱镜双筒棱镜组，成像在目

37、镜的前焦面上，最后以平行光束射向人眼供观察。如图所示：,显微镜光路行程,3、双目倒置式金相显微镜4XB-仪器的主要技术指标,2）物镜,1）目镜,五、 金相显微镜观察的步骤：1、将照明灯泡电线与变压器相接，然后接上变压器电源，开亮照明灯泡，选择适当的亮度；2、在物镜转换器上装一个10倍物镜并转到工作位置，在目镜管上装上10倍目镜，并把被测样品放在载物台上；3、缓慢转动粗调焦手轮，观察到图像后，再进一步使用细调焦手轮，调到图像清晰为止；4、调节孔径光栅，使整个视场获得最明亮而均匀的照明；,5、转动载物台位置，选择所需观察的位置并且仔细地观察各种物像的图形，记下位置和视场中缺陷（如位错）的数量。根据

38、不同的情况和要求可转动物镜转换器或调换目镜来获得各种放大倍数；6、用物镜测微尺或目镜测微尺标定显微镜视场直径，并计算视场面积。如果换用物、目镜则需重新进行标定。,六、使用金相显微镜应注意的事项,1、初次使用显微镜者，应先了解显微镜的基本原理、构造及各部件的作用和位置等。2、不能用手和其他物品触摸物镜和目镜，以免在镜头上留下划痕及赃物。若镜头上有灰尘、油脂、污物，要用擦镜头纸去擦3、 作观察用的金相样品要干净，不得残留有酒精、水、浸蚀剂等污物，以免腐蚀物镜。,4、调焦应先粗调后微调。即先转动粗调手轮使试样靠近物（但不能接触），然后一面从目镜中观察，一面用手缓慢转动粗调手轮（调焦）使载物台慢慢下降

39、，当视场由暗变亮至出现模糊不清晰的图象时，停止粗调手轮改用微调手轮，直到看到清晰的图象为止。5、 观察过程中，不能随意搬动、移动显微镜。操作要细心，不得有粗暴和剧烈的动作。更换物镜及其他附件时要小心。6、 使用完毕，关断电源，经老师检查无误后，将防尘罩套好防可离开实验室。,七、金相显微镜测微尺:1、物镜测微尺型号:C1,C2,C3,C4,C5,C6,C7 如：C1 型物镜测微尺1/100 物镜测微尺是一标淮刻尺，其尺度总长为1mm，分为100等分，每一分度值为0.01mm，即10m刻线外有一直径为3，线粗为0.1mm的圆，以便调焦时寻找线条。刻线上复有厚度为0.17mm的盖玻片，保护刻线久用而不损伤。,2、目镜测微尺C3型 0.1尺形目镜尺5/50显微镜测微尺显微镜分划尺0.1尺形目镜尺，刻尺总长度为5mm，分为50等分，每一分度值为0.1mm,玻片直径19mm，线形放大图如图。,物镜和目镜均参与像的形成和放大，目镜测微尺上的刻度值随着物镜的放大而减小。用实验方法确定其大小：A0-目镜测微尺的重合刻度数ZM-物镜测微尺每一刻度的真实尺寸AM-物镜测微尺的重合刻度数,双目倒置式4XA,八、其他型号金相显微镜,电脑型XYU-25C,正置型XYU-10C,透反射型XYU-30C,