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1、动态剪切流变仪,DSR,动态剪切流变仪,试验设备,方法概述,数据提交,PG分级中的DSR,DSR评价沥青及沥青胶浆的力学性能,试样准备,DSR,引言,沥青是一种粘弹性材料，它同时显示出弹性材料的特性（如橡皮筋）和粘性材料的特性（如糖浆）。这两种特性之间的关系被用来测量胶结料抗永久变形和疲劳开裂的能力。为了抗车辙，胶结料需要坚硬和有弹性；为了抗疲劳开裂，胶结料需要柔软和有弹性。在这两种需要之间平衡是关键。,动态剪切流变仪（简称DSR)，是研究粘弹性材料的基本仪器。由于美国战略公路研究计划(SHRP)在沥青结合料路用性能规范中首次采用DSR评价沥青结合料的高温性能和中低温疲劳性能，这一仪器及其关联
2、的研究方法在沥青及沥青混合料的研究中得到广泛应用。在SHRP规范中要求对原样沥青，旋转薄膜烘箱老化（RTFOT）后残留沥青、RTFOT/PAV残留沥青进行三次动态剪切试验，分别反映高温性能,疲劳性能，因此是SHRP沥青新标准的精髓。,动态剪切流变仪简介,DSR试验设备,工作原理,DSR的工作原理很直观，沥青试样夹在来回振荡的旋转轴和固定板之间，振荡板（常叫做旋转轴）从起点A开始转动到B点。振荡板再从B点转回，经过A点到C点，从C点再转回A点。此运动从A到B到C，再回到A形成了一个循环，如下图所示,应力应变关系,当力（或剪应力）通过旋转轴加到沥青上时，DSR就会测量沥青对此施加的力的反应（或剪应
3、变）。如果沥青是一个完全的弹性材料，其反应就与瞬间施加的力相一致，两者间得时间滞后就为零。若是完全的粘性材料，荷载和反应之间的时间滞后就会很大，如下图所示。冰冷沥青的情形就像弹性材料，温度高的沥青就像粘性材料。,复数剪切模量和相位角,在大多数路面承受交通的温度下，沥青的状况既像一个弹性固体，又像一个粘性液体。在DSR中施加的应力和应变之间的关系，量化了两种状况，提供了为计算两种沥青胶结料重要特性的必要参数复数线切模量（G*）和相位角（）,G*是最大剪应力和最大剪应变的比率，施加的应力和由此产生的应变的时间滞后是相位角。对于完全的弹性材料，相位角是零，所有变形都是暂时的。在DSR中，像沥青这样的
4、粘弹性材料在正常温度下显示的事两个极端状态之间的应力应变反应,粘弹性表现的不同方式,G*是反复受剪力后，某种材料抗变形的总量，它由两部分组成：一部分是弹性（暂时变形），如下图水平轴所示；另一部分是粘性（永久变形），如垂直轴箭头所示。 是与水平轴产生的角，表示暂时和永久变形的相对量。在此例中，尽管两种沥青都具有粘弹性，但沥青2比沥青1有较多的弹性，因为其值较小。通过测定G* 和，DSR提供了沥青在路面工作温度下行为（状态）更完整的描述。,最大剪应力和最大剪应变的计算,流变仪用来计算最大剪应力和最大剪应变的公式为,DSR公式示意图如下图所示,温度控制和试样半径、高度,由于沥青胶结料对温度有较大的依
5、赖性，因此流变仪必须要能精确地控制试样温度。这通常是通过循环流体浴或者强制空气浴完成。流体浴一般用水环绕试样。温度控制器使水循环，这样可以精确地调节，使试样温度一直保持在所需温度。空气浴工作原理同水浴一样，只不过在试验期间围绕试样的是加热的空气。两个情况的任一种，即其水温或者气温的控制都必须使整个试样温度一致，变化不应大于0.1。使用者也不必担心进行这种计算，因为其计算是由流变仪软件自动完成的。然而，试样的半径是重要因素，因为，G*是半径的4次方关系，所以，对试样仔细地修整是非常重要的，试样的高度（即两板间的间隙）也是非常重要的，它受控制设备以及使用者水平的影响很大。,试样准备,夹在旋转轴和固
6、定板之间的沥青试样的厚度，必须谨慎控制，此合适的厚度是通过旋转轴和固定板之间的间隙调节得到的。必须在安装沥青试样之前，即对此间隙进行设定。间隙设定是将旋转轴和固定板安装好，在试验温度时设定。间隙通过微米轮调节。微米轮是渐进式的，通常以微米为单位。旋转微米轮可以给旋转轴和固定板的相对位置精确到位。有些流变仪，是把旋转轴向下调节，而有的流变仪是把基板向上调节。间隙的大小取决于试验温度和沥青的老化条件。未老化和RTFO老化的沥青的沥青，试验温度为46或者更高的温度，要求用1的小间隙。PAV老化的沥青和中等试验温度的（440 ），要求采用2 的大间隙，两种旋转轴的使用，与上同理。高温试验需要大旋转轴（
7、25 ），中等测试温度需要小旋转轴（8 ）.,使用者通常在安装试样前设置间隙，而设置间隙值是在期望值（1或2）上，增加0.05，在试验最终修整后，再用微米轮把这0.05的额外间隙去掉。试验用的沥青试样直径和DSR的振荡板的直径相同。准备试样有两种方法： 沥青以适当的量直接倒向旋转轴，使材料有合适的厚度。 用试模制作沥青试样，然后把沥青试样置于DSR的旋转轴和固定板之间。,采用第一种方法，需要有合适的沥青用量的经验。材料既不能过多，也不能过少。如果太少，试验就不准确；如太多，则要求过多的试样修整。采用第二种方法，需要把沥青加热到有足够的流动性，以便浇注。先把加热过的沥青倒进硅橡胶模，待冷却到足够
8、的坚硬，把沥青试样从模中取出。然后，把沥青置于DSR的固定板和旋转轴之间。和以前一样，超出旋转轴边缘的沥青要修整掉。,试样修整后，试样准备工作的最后一步是消除旋转轴和固定板0.05的间隙。这样，紧接着旋转轴边缘就有一个明显的,轻微的凸出，如下图所示，通常此步完成后，紧接着开始试验。,方法概述,沥青试样放置好且试验温度稳定后，使用者一定要用大约10分钟的时间等待试样温度同测试温度平衡。实际温度平衡时间因设备和沥青而异，应采用配有非常精确温度感应能力的假试件进行检查。一个计算机同DSR相联，以控制试验参数和记录试验结果。试验包括用流变仪软件施加一个恒定的振荡应力，并记录产生的应变和时间滞后。S u
9、 p e r p a v e 规范要求，振荡速度10rad/s，大约1.59Hz。,使用者输入一个施加应力的值，此值会在沥青中引起剪应变（有时叫应变振幅）的近似量。剪应变从1%12%变化，这种变化取决于被测试的胶结料的劲度，相对软弱的材料，在高温下测试（如未老化的胶结料和RTFO老化胶结料），其变化值大约在10%12%。硬材料（如在中等温度下测试的PAV残留物）其应变值大约1%。,被测试材料的劲度也同试验用的旋转轴大小有关，未老化的胶结料和RTFO老化的胶结料用25直径的旋转轴试验，PAV老化的胶结料，用8的旋转轴试验，如下图所示。,在此方法的最初阶段，为获得规定剪应变范围而是施加的应力用流变
10、仪进行测量，然后，在试验期间非常精确地保持这种应力水平。在试验期间，剪应变会因设定值的变化而少量变化，流变仪软件控制剪应力的变化。开始试验时，试样加载10个周期作为预备条件，再加10个周期来获取试验数据，流变仪软件自动计算和报告G*和值，这些值可以与规范要求做对照。,数据提交,DSR能够测量沥青对温度、频率和应变水平的反应。然而，S u p e r p a v e规范要求在G*和值用特定的条件进行试验。因此试验结果同S u p e r p a v e规范的要求做对照，确定其一致性就了一件简单的事。完整的实验报告包括： G*，精确到三位有效数字; ,精确到0.1度； 试验板的尺寸，精确到0.1，
11、间隙精确到 0.001； 试验温度，精确到0.1； 试验频率，精确到0.1rad/s； 应变振幅，精确到0.01%,SHRP沥青PG分级标准中的DSR,SHRP的沥青PG分级既是按照路用性能实现的沥青分级，这一分级方法具有明确的粘弹性力学性能依据，也是有良好的路用性能依据，是一种典型的沥青性能标准。在SHRP的沥青PG分级中分别将粘弹性特征函数G*/sin 和G*sin 分别评价沥青高温特性和疲劳特性的技术指标。G*/sin 为损失剪切柔量J的倒数，根据蠕变柔量的定义，J为蠕变过程中的耗能分量。因此，J越小，即sin 越大，沥青在高温时的耗能越少，流动变形越小，抗车辙能力也就越强，所以采用G*
12、/sin 作为反映沥青材料的永久性变形的指标。,永久变形,SHRP规范规定，对原样沥青及RTFOT后残留沥青试样分别进行两次动态剪切试验，以G*/sin 作为评价指标，试样在高温设计温度下进行，剪切速率10rad/s，必须满足下列要求： （1）原样沥青的G*/sin 不得小于1.0kPa； （2）RTFOT后残留沥青的G*/sin 不得小于2.2kPa。,从抗车辙的角度讲，较高的G*值和较低的值是比较理想的。对于所示的材料A和材料B，两者之间的sin 值明显不同。A材料（4/5）的sin 比材料B（3/5）的sin 要大。这意味着，当G*值除以sin 后，材料A的G* /sin 值就比材料B的
13、要小，因此，材料B的抗车辙性能就比材料A要好。显而易见，因为材料B比材料A的粘性小得多，如下图所示。（相同复数模量）,疲劳开裂,在SHRP沥青路用性能中，沥青的疲劳性能指标采用损失剪切模量G= G*sin ， G*sin 越大，表明重复荷载作用下的能量损失越多。研究表明，沥青混合料的疲劳损伤或疲劳寿命与循环加载过程中的能量损失具有比例关系。因此，较小的G*sin 数值代表较好的疲劳性能。SHRP规范规定，在最高设计温度及最低设计温度的平均值以上4，以频率10rad/s进行DSR试验的G*sin 应该满足不超过5000kPa的要求。在某一气象分区中，小于5000kPa的临界温度越低，沥青路面的发
14、生疲劳损伤的温度范围越小，沥青的疲劳性能越好。,S u p e r p a v e疲劳开裂规范要求,理想的胶结料抗疲劳开裂的品质应具有像软弹性材料的功能，能从许多次加载后恢复，如下图所示，有较小的值的材料，其弹性就较大，因此可以提高其疲劳性能，G*和的结合可能会产生一个G*sin 很大的值，其值大到其粘性和弹性部分都很高，使胶结料不再可能有效的抵抗疲劳开裂。这也是规范设置G*sin 的最大限度5000kPa的原因。,在相同的复数剪切模量G*下，在高温状态，相位角越大，即tan 越大，表示在荷载作用下模量的粘性成分越大，即变形的不可恢复的部分越大，即越容易产生永久性变形。相反，在较低的疲劳试验温
15、度条件，相位角越大，表示沥青在低温时仍有较大的粘性成分及柔性，其抗疲劳性能必然较好。因此，沥青混合料在高温状态下，复数剪切模量G*越大，相位角越小， G*/sin 越大，其高温稳定性好；而沥青混合料在常温温度域的低温状态下，复数剪切模量 G*越小，相位角越大，表明沥青经过使用期老化后仍然具有较大的柔性，疲劳性能好。,DSR评价沥青的力学性能,DSR不仅可以用来测试某一特定温度、频率、荷载水平条件下的力学响应，也可以方便地连续改变频率、温度、或者应力、应变水平进行测试，获得作为响应的动态力学频率响应谱，动态力学温度响应谱，动态力学应力响应谱或者动态力学应变响应谱。这种连续改变频率、温度或者应力、
16、应变水平的测定模式称为扫描。例如，邹桂莲等应用DSR进行温度扫描，评价饿8种沥青与矿粉、纤维混合料胶浆的车辙抵抗因子G*/sin 在3080范围内和疲劳抵抗因子G*sin 在530 范围内的温度响应谱，如下图所示,沥青胶浆车辙因子与温度的关系,疲劳因子与温度的关系,沥青RTFOT+PAV后,这一研究结果表明，采用DSR进行温度扫描，相当有效地评价了沥青加入不同比例、不同品种的矿粉、水泥填料后，沥青胶浆高温性能明显提高，但提高程度不同。李晓民等对粉煤灰、矿粉、消石灰、水泥四种矿物填料组成的沥青胶浆进行动态频率扫描试验和稳态流动试验，对四种不同矿物填料、不同粉胶比对沥青高温性能的影响进行了评价。,
17、应变扫描的研究表明，矿粉沥青胶浆的应变在小于1.20%时处于线粘弹性范围，粉煤灰沥青胶浆范围小于1.00%，水泥沥青胶浆范围为小于1.50%，消石灰沥青胶浆范围为小于0.60%，沥青胶浆的线粘弹性范围小于沥青的线粘弹性范围。如下图所示,频率扫描的研究结果表明，在相同粉胶比（F/B=1.2）和相同参考温度（40）情况下，随着试验频率的增加，掺加不同矿物填料沥青胶浆的复合模量逐渐增加。在高频区域（代表胶浆的低温状态）复合模量的增长趋势一致；在低频区域（代表胶浆的高温状态）不同矿物填料的模量差别变大。类似地，进行了四种矿物填料沥青胶浆在稳态流下测定得到的粘度曲线图，如下图。在相同粉胶比（F/B=1.
18、2）和相同试验温度（60 ）情况下随着试验剪切速率的增加，不同矿物填料组成的沥青胶浆在最初阶段产生恒定的粘度，当剪切速率达到某一数值时，胶浆由牛顿流体逐渐转变为非牛顿流体，粘度随着剪切速率的增加而逐渐下降，且掺加不同的矿物填料胶浆的剪切速率各有差异。,不同矿物填料的复合模量主曲线,从动态粘性试验和稳态流动试验均可以看出，加入不同矿物填料对沥青的高温性能提高有所不同，相同粉胶比下消石灰对沥青的高温性能提高最显著，其他依次为粉煤灰、水泥、矿粉。基质沥青的ZSV为226.5cp.s，而加入消石灰后胶浆ZSV为17580cp.s，粘度提高了78倍。测定得到的消石灰的比表面积为2.188/g，远远大于其他几种矿物填料，因此与沥青产生较强的物理吸附作用。另外，氢氧化钙是强碱性物质，pH12，具有较高的化学吸附能和相对低的分子量，沥青中的羧酸及对二苯酚等相关的化学键与氢氧化钙反应生成不可溶解的钙盐，因此沥青中加入消石灰后由于其物理和化学的协同作用，极大地提高了基质沥青中的粘度和复合模量。,参考文献,张肖宁.沥青与沥青混合料的粘弹性力学原理及应用M.北京：人民交通出版社，2006.1.高性能沥青路面（S u p e r p a v e）基础参考手册.美国沥青协会.,Thank You !,谢 谢 大 家,
