咖啡因工艺规程.docx

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1、咖啡因工艺规程 天津中安药业有限公司 目 录一、 产品概述.1二、 原辅材料、包装材料规格及标准 .3三、 化学反应过程及生产流程图.4四、 工艺过程 .9五、 生产工艺和质量控制检查、中间体和成品质量标准.18六、 技术安全与防火.20七、 综合利用与“三废” 治理 .32八、 操作工时与生产周期.34九、 劳动组织与岗位定员.35十、 设备一览表及主要设备生产能力.36十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 .43十二、物料平衡.45十三、附录.48十四、附页.50咖啡因工艺规程一、 产品名称及概述（一） 产品名称通用名称 咖啡因，亦称咖啡碱化学名称 1，3，7-一三甲基-3,7-二氢-

2、1H-嘌呤-2，6-二酮。英文名称 Caffeine（二） 化学结构式 H2O 无水咖啡因 含水咖啡因（三）分子式与分子量无水咖啡因 C8H10N4O2 194.19含水咖啡因 C8H10N4O2H2O 212.21(四) 理化性质外观 含水咖啡因为白色或带极微黄绿色有丝光的针状结晶或粉末，无水咖啡因为白色或带极微黄色的结晶或粉末。味道 无臭，味苦。溶解度在热水或氯仿中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中微溶。水20（1：60），80（1：6）。乙醇（1：26），60（1：25）。丙酮（1：80）。乙醚（1：60）。氯仿（1：6）。风化性与升华性现象 本品在热水中重结晶为含1分子水的结晶。露

3、置于干燥空气中能失去部分结晶水，受热后（常压下100）可完全失去结晶水而成无水咖啡因，具风化性；本品在100时即有升华现象，一般在130-200范围内升华，180升华最快，384部分分解。熔点 234-239。酸碱性 本品1%水溶液pH=5.5-6.9。咖啡因的碱性依次大于可可豆碱（3，7-二甲基黄嘌呤）和茶碱，但其碱性仍极弱，不易和酸结合成盐，即使成盐（例如它的盐酸盐）也极不稳定，溶于水或醇中立即分解又转变为游离咖啡因和酸。但它和有机酸及其盐类生成复盐很稳定，易溶于水，从而用于医药，如苯甲酸钠咖啡因、水杨酸钠咖啡因等。咖啡因与稀氢氧化钠溶液温热，与石灰或浓氢氧化钡共煮时都可分解成为咖啡亭。鉴

4、别反应1 取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置于水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。2.取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不生成沉淀;再加稀盐酸3滴，即生成红棕色沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。3.本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集250图）一致。（五） 药理作用和临床用途本品为中枢兴奋药，兴奋呼吸中枢及血管运动中枢，用于中枢性呼吸循环功能不全。本品在医疗上除单独作中枢兴奋药外，与多种解热药合用，作成复方制剂供临床使用。国外还大量用于作饮料添加剂，如可口可乐等。近年来，咖啡因也应用于其它新领域里，如用作食品添加剂、粘合剂添加剂、腐

5、蚀抑制剂、饲料添加剂、复印感光剂及用于电镀印刷电路等。（六）质量标准内销咖啡因：按中国药典2005年版（ChP2005）。外销咖啡因：按英国药典2005年版（BP2005）、欧洲药典第5版（EP5）、美国药典第30版（USP30）和日本药局方第14版（JP14）。（七）包装要求1.出厂咖啡因分出口BP2005、USP30、JP14及内销ChP2005等几种质量标准。2.出口咖啡因：外用胶纸桶（每桶装25kg、50kg），内衬2层聚乙烯塑料袋。封盖并加塑料销封桶。桶外标识有2种。1） 粘贴标签。标签内容一种全部使用英文，内容：Caffeine Anhydrous, Specifications:

6、, Batch No.:, Net weight:, Gross weight:, Manufacturing Date:, Valid until:, Storage:kept in a well-closed container TIANJIN ZHONGAN PHARMACEUTICAL CO.,LTD., Made in China。另一种标签内容根据客户要求制定。2）桶面直接印刷内容：中英文对照（或客户要求的它国文字）产品名称（无水咖啡因）、质量标准（符合药典版本）、“中国制造”字样、毛重、净重、出厂批号，以及联合国危险货物运输委员会危险物质编号标志（un，United Nation

7、s）、包装材料生产商编号。桶上需填写的数字一律用油漆及阿拉伯数字书写。 按客户要求用瓦楞纸箱（每箱装25kg），内衬2层聚乙烯塑料袋。箱外粘贴标识内容同胶纸桶。纸箱扣盖，外加六道白色打包带紧固（上、下、侧三面各两道）。按客户要求用加密塑料编织袋（每袋500kg），连体塑料绳上下系口。袋外根据客户要求印有产品名称（咖啡因）、批号、生产日期、净重、毛重、天津中安药业有限公司及对应条形码。两袋上下堆码，外扎一层聚乙烯塑料袋，下置木质托盘。按客户要求，外用一层塑料纺织袋复合牛皮纸袋（每袋25kg），内衬一层聚乙烯塑料袋。聚乙烯袋用尼龙带锁扣扎口，复合袋用手持式缝纫机缝合，封口外贴牛皮纸胶带。外贴标识内

8、容同胶纸桶。3.内销咖啡因：胶纸桶装，每桶25kg，内衬2层聚乙烯塑料袋，桶内放合格证，桶外标签需印填如下项目：1）桶外标签：产品名称（咖啡因）（中英文对照）、批准文号、执行标准、产品批号、包装规格、毛重、生产日期、有效期：至、贮藏：遮光，密封保存、天津中安药业有限公司、天津市西青区复康路188号。左上角和右上角分别为精神药品标志及注册商标。2）合格证：天津中安药业有限公司合格证，内容包括日期（年月日）、产品名称、产品批号、包装规格、质量标准、包装人和检验人。（八）批量 1000kg/批；根据客户要求制定批量。（九）贮藏 密封保存。二、原辅料、包装材料规格及质量标准序号名 称规格及质量标准1尿

9、 素白色颗粒，总氮量46.0%以上，缩二脲1.50以下，水分1.0%以下2一甲胺无色澄明液体，一甲胺含量在40.0%以上3氯乙酸白色或微黄色结晶，含量96.5%以上，二氯乙酸2.0%以下4碳酸钠白色结晶性粉末，含量98.1%以上（以湿基计） 5液体氰化钠无色或浅黄色透明液体，氰化钠含量30.0%以上，氢氧化钠含量0.20%以下，碳酸钠含量0.40%以下6盐 酸浅黄色发烟的澄明液体，含量31.0%以上7乙酸酐无色液体，含量98.0%以上8液体氢氧化钠类白色半透明稠状液体，含量30.0%以上9亚硝酸钠白色或微带淡黄色结晶性粉末，含量98.0%以上10硫 酸无色油状液体，含量92.5%以上；98.0

10、以上11铁 粉灰色微有光泽的重质粉末，表面无铁锈、油泥，放氢量135ml/g，细度85%以上过80目筛，含量80.0%以上12氯化钠无色透明结晶，含量95.0%以上13甲 酸无色透明液体，含量85.0%以上14硫酸二甲酯无色透明液体，含量98.0%以上，酸度1.0%以下15高锰酸钾黑紫色细长有金属光泽的棱形结晶，含量99.0%以上16活性炭黑色细微粉末。湿品：氯化物0.1%以下，水份60.0%以下。对1亚甲蓝溶液吸附力19.0ml/0.1g以上（湿品）、18.5ml/0.1g以上（干品）。17氯 仿无色澄明液体，相对密度1.473-1.490g/ml（20），含量97.0%以上18260号溶剂

11、油无色透明液体，相对密度0.810g/ml（20），初馏点不低于195，干点260。19硫酸亚铁工业用20喹啉、异喹啉透明液体，沸程220-24021饮用水符合GB5749-85、ChP2005标准规定22纯化水符合ChP2005、EP5标准规定23胶纸桶25kg，343500（角粒）；383480（无水）；383530（有水）50kg，433730；460670；373715（颗粒）24瓦楞纸箱25kg25塑料编织袋25kg复合塑料编织袋；500kg复合塑料纺织袋26低密度聚乙烯塑料袋25kg胶纸桶；50kg胶纸桶；25kg瓦楞纸箱25kg复合塑料编织袋；500kg集装袋三、化学反应过程及生

12、产流程图（一）化学反应过程1. 二甲脲 H2NCONH2 + 2CH3NH2 CH3NH2CO + 2NH3 尿素 一甲胺 二甲脲 氨 60.06 31.06 88.11 17.032.中和 2ClCH2COOH + Na2CO3 2ClCH2COONa + H2O + CO2 氯乙酸 碳酸钠 氯乙酸钠 水 二氧化碳 94.50 105.99 116.48 18.01 44.013.氰化ClCH2COONa + NaCN CNCH2COONa + NaCl 氯乙酸钠 氰化钠 氰乙酸钠 氯化钠 116.48 49.01 107.04 58.444.酸化 CNCH2COONa + HCl CNCH

13、2COOH + NaCl氰乙酸钠 盐酸 氰乙酸 氯化钠107.04 36.46 85.06 58.445.缩合CNCH2COOH +（CH3NH）2CO +（CH3CO）2O CNCH2CONCH3CONHCH3 + 2CH3COOH 氰乙酸 二甲脲 乙酸酐 二甲基氰乙酰脲 醋酸85.06 88.11 102.09 155.15 60.056.环合NaOH CNCH2CONCH3CONHCH3 二甲基氰乙酰脲 1,3-二甲基-4-氨基尿嘧啶（DM.4AU） 155.15 155.15 7.亚硝化 + NaNO2 + H2SO4 + Na2SO4 +H2O 1,3-二甲基-4-氨基尿嘧啶 亚硝酸

14、钠 硫酸 1,3-二甲基-4-氨基- 硫酸钠 水 （DM.4AU） 5-亚硝基尿嘧啶（DM.NAU） 155.15 69.00 98.09 185.16 142.04 18.02 8.还原2 +3Fe + 2H2O 2 + Fe3O4 1,3-二甲基-4-氨基- 铁 水 1,3-二甲基-4，5- 四氧化三铁 5-亚硝基尿嘧啶（DM.NAU） 二氨基尿嘧啶（DM.DAU） 185.16 55.85 18.02 170.17 231.539.酰化 + HCOOH + H2O 1,3-二甲基-4，5- 甲酸 1，3-二甲基-4-氨基-5- 水二氨基尿嘧啶（DM.DAU） 甲酰氨基尿嘧啶（DM.FAU

15、） 170.17 46.03 198.18 18.0210.闭环 + NaOH + H2O 1，3-二甲基-4-氨基-5- 氢氧化钠 茶碱钠盐 水甲酰氨基尿嘧啶（DM.FAU） 198.18 40.00 202.15 18.011.甲化 + CH32SO4 + CH3NaSO4 茶碱钠盐 硫酸二甲酯 咖啡因 甲基硫酸钠 202.15 126.56 194.19 134.09（二）工艺流程图碳酸钠氯乙酸饮用水中 和氰 化液体氰化钠酸 化盐酸二甲脲尿素缩 合乙酸酐一甲胺饮用水环 合氢氧化钠饮用水亚硝酸钠亚硝化硫酸氯化钠饮用水还 原铁粉甲酰化甲酸氯仿氯化钠闭 环氢氧化钠母液氯 提甲基化硫酸硫酸二甲酯

16、高锰酸钾氢氧化钠活性炭母液纯化水粗制精 制高锰酸钾结晶离心活性炭结晶离心粉碎干燥粉碎混合筛粉包装咖啡因成品四、工艺过程（一）二甲脲1 投料量及投料配比序号原料名称分子量投料量含量摩尔数kmol摩尔比相对密度备注1尿素60.0665050kg总氮46.010.67101尿素含量98.602一甲胺31.062000155L40.023.07792.16270.896投量由二甲脲凝固点决定3饮用水18.028010L0.4159初始开车时4底料50050L正常生产时2 工艺过程2.1 将65050尿素抽入D（H）号罐中，升温使其熔（溶）化。正常生产时罐内底留有50050L底料。初始开车时如果没有底料

17、，则各罐加入8010L饮用水。如遇清罐大修情况，则大修前备留足量二甲脲成品，开车时作为底料。2.2 在接近全熔时，开A（E）号罐喹啉加热器和各管路的保温蒸汽。开一甲胺蒸发塔上部冷凝器冷却水，开始蒸一甲胺溶液。控制罐内压力0.05-0.10MPa、温度105-115，塔顶温度20-35，最高不得超过40。2.3 待D（H）号罐物料全熔后，开启尾气吸收罐水喷射泵，开始通胺。各罐反应温度控制范围：D（H）号罐95-160，C（G）号罐120-180，B（F）号罐150-195，A（E）号罐160-210。罐内温度在通胺初期可偏低限，中后期逐渐提高。注意，D（H）号罐初期通胺温度不得偏高，最高不得超过

18、130，以免尿素分解。A（E）号罐终点温度允许突破200。2.4 正常通胺时保持一甲胺水溶液流速150-400L/，初、末期慢，中期快，约6-7小时通完。一甲胺加完后，对一甲胺蒸发罐蒸胺半小时左右，待罐内温度115-125、压力0.02-0.06MPa时停止蒸胺，得二甲脲成品。2.5 开尾气吸收系统放空阀，防止氨水倒流。开A（E）号罐排气阀取样，检验合格后放料。各反应罐料液由D（H）号罐向A（E）号罐方向依次倒料。2.6 一甲胺蒸发罐内残液的一甲胺含量达0.5%以下时，将残液放掉。2.7 停产时放尽氨水，停止反应罐夹层的加热蒸汽和异喹啉电加热，打开罐上排气口，保持二甲脲贮罐放空口畅通，保证安全

19、。附：喹啉、异喹啉加热罐 本岗位A（E）号、B（F）号罐附加以喹啉、异喹啉混合液做热载体的电加热装置。加热罐容量500L，装载喹啉、异喹啉400kg左右，分组安装电热棒，每罐4KW*3根*3组，共36KW。三组均为手动控制。 自控电热棒与电源接通后在罐夹层温度达到指定值或罐夹层压力达到最高值（定为0.08MPa）或加热罐内喹啉、异喹啉混合液面低于额定值（定为高于最高位置电热棒上方5-6cm）时自动停止加热，反之，能自动再次接通。加热系统必须保持严密无泄漏点，要求在常温下真空度不低于0.76MPa）。加热罐温度以不超过250为宜（加热罐压力不得超过0.10MPa）。加热罐温度、反应罐夹层温度与真

20、空度之间有一定的对应关系，如出现不协调，应立即检查：（1）载体中是否混有水份或低沸物。（2）是否有泄漏之处。（3）仪表是否失灵。查出问题应及时采取措施，避免出现事故。（二）中和氰化酸化缩合（二甲基氰乙酰脲）1.投料量及投料配比序号原料名称分子量投料量含量摩尔数kmol摩尔比相对密度控制指标1氯乙酸94.50230kg96.52.348712饮用水（溶氯乙酸）18.0250L-3碳酸钠105.9914010kg98.11.29580.5517反应终点pH值4饮用水（溶碳酸钠）18.0232025L-5液体氰化钠49.0139010kg30.02.38731.01641.186盐酸36.46260

21、10L31.02.55901.08951.1576游离盐酸7二甲脲88.1121910kg96.02.38611.01590.972（130）剩余二甲脲8乙酸酐102.0928010kg98.02.90821.23821.0820回收酸含酐量9缩合回收酸60.0528030L3-8-含酐量2.工艺过程2.1向碳酸钠溶解罐中加入7袋碳酸钠（每袋40kg，计280kg），加入64050L饮用水，搅拌加热成浆状液，温度60-80。静置后，抽取上清液进中转罐，供两批中和反应使用。将准确称取的230kg氯乙酸投入中和罐，加水50L，开动搅拌混匀。2.2 将碳酸钠溶液加入中和罐，中和反应温度控制在35-4

22、0，反应终点pH7.2-7.5(偏7.2)，得中和液（氯乙酸钠）。搅拌3-5分钟复测pH值不变后转料。准确计量中和液体积应在500-570L。中和液不宜放置时间过长，应控制在2小时之内进行氰化反应。2.3 向氰化罐内投入39010kg液体氰化钠，开动搅拌，预热至35-40。2.4 将中和液压入氰化罐内，视料液升温状况，提前打开冷却水，控制突沸反应最高温度在110-130之间，罐内压力不超过0.15MPa，得氰化液（氰乙酸钠）。继续降温至15-40，将氰化液转入酸化罐。氰化液应在4小时之内进行酸化反应。2.5 在酸化罐内0.053MPa以上真空条件下开动搅拌，控速加入26010L盐酸（具体投量视

23、当期酸化液游离盐酸数值而定），酸化过程温度控制在15-40，加酸时间5-15分钟，不宜过快，谨防冲料。如果泡沫过大，可暂停加料，待泡沫下落后再加。加酸完毕，搅拌10分钟，得酸化液（氰乙酸）。2.6 酸化结束后取样，化验酸化液的氰乙酸含量和游离盐酸含量。游离盐酸应在0-1.8之间，若出现0以下（含0）数值，应根据数值大小适当补加盐酸。氰乙酸预期收率范围为95.00%-105.00%。2.7 将化验合格的酸化液转入蒸水罐，开搅拌和真空，保证真空度0.080MPa以上,夹层蒸汽压力不超过0.15MPa，前期蒸水温度控制在75以下。蒸出水量至550L左右时，停蒸汽。2.8 将经过前期蒸水的氰乙酸溶液用

24、真空抽到缩合罐，开搅拌和真空，开蒸汽进行后期蒸水。蒸水终点时，温度80-90，真空度0.092MPa以上，蒸出水量300L左右。关闭蒸汽，加入上批化验合格的28030L缩合酸进行酸带水操作。带水终点真空度0.092MPa以上，温度80-90，蒸出稀醋酸24030L（缩合酸加入量减去40L）。关闭夹层蒸汽，开夹层冷却水降温。如无缩合酸，则据当期设备、物料状况，直接加入50-70kg乙酸酐，搅拌10分钟后降温。2.9 在氰乙酸料液降温至38-45时，加入21910kg二甲脲。控制温度70-80，加入28010kg乙酸酐。放热升温至90-100，保温30分钟。2.10 反应结束，开冷却水降温至805

25、，开真空和罐夹层蒸汽，开始蒸缩合酸，终点温度控制在98-100，真空度0.092MPa以上，蒸出缩合酸量28030L。关蒸汽和真空，加水稀释至1350-1450L，升温至55-60，搅拌溶解10-20分钟，得二甲基氰乙酰脲水溶液。取样，化验二甲基氰乙酰脲含量。记录缩合酸体积，取样，化验缩合酸含乙酸酐量，备下批使用。二甲基氰乙酰脲预期收率范围为94.00%4%。（三）环合亚硝化洗涤（二甲基紫脲酸）1.投料量及投料配比序号名称分子量投料量含量摩尔数kmol摩尔比相对氯乙酸控制指标1二甲基氰乙酰脲155.15140050L-2液 碱40.0014060L30.0-以pH值计3亚硝酸钠69.00175

26、-185kg98.02.48551.0582NaNO2 175kg碘化钾淀粉指示液显蓝4饮用水（溶亚硝酸钠）18.0225050L-来料体积5稀 硫 酸98.0817020L66-以pH值计6饮用水（稀释硫酸）18.0270050L-来料体积2.工艺过程2.1 将二甲基氰乙酰脲水溶液转入环合罐，在搅拌下于40-60开始控速加入30（w/w）液碱，当温度升至90、pH9.3-9.5时，停止加碱。控制温度在90-95，保温20-30分钟，得二甲基4AU悬浊液。2.2 保温结束，降温至40-50，加入已备好的亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠175kg，水25050L），搅拌10分钟。2.3向亚硝化罐内加入70

27、050L饮用水，开搅拌，加入66（w/w）稀硫酸17020L，降温至15-30。2.4 将二甲基4AU和亚硝酸钠混合液降温至30-40，在搅拌下压入亚硝化罐内，用稀硫酸调pH3.1-3.5，加料结束温度最高不超过56。以碘化钾淀粉指示液测试料液显蓝色为反应终点。如不显蓝，补加亚硝酸钠（约1-10kg）和稀硫酸，直至终点显蓝。2.5 到终点后，在40-56温度条件下继续搅拌10-15分钟，降温至35-40，转入紫脲酸洗涤罐（槽），用15-40水进行洗涤，洗至洗出液pH5.0-6.5，停止洗涤，加水打成浆状，体积控制在1300200L，得二甲基紫脲酸悬浊液。经还原工序复核体积和pH值合格后，转入中

28、转罐或直接压入还原反应罐。（四）还原酰化（二甲基FAU）1.投料量及配比序号名称分子量投料量含量摩尔数kmol摩尔比相对氯乙酸控制指标1二甲基紫脲酸184.151300200L2铁粉55.8536040kg80.05.15672.1956浸圈变白3氯化钠58.44505kg95.00.81280.3461浸圈变白4饮用水18.02600200L-来料体积5甲酸46.03137.510kg85.02.53911.0811终点pH值2.工艺过程2.1 还原2.1.1 向还原罐内加入600200L饮用水或上批洗水，加入氯化钠505kg、铁粉280kg，搅拌10分钟。2.1.2 升温至50-60，压入

29、二甲基紫脲酸悬浊液，注意压料速度与温度上升情况，防止冲料。一般30-45分钟加完，温度控制在85-90。2.1.3 加入剩余8040kg铁粉。用白色滤纸测试反应液，浸圈呈无色或淡黄色、铁泥呈黑色视为终点。如终点不到，补加适量铁粉和氯化钠，保证达到反应终点。升温至955，保温205分钟，得还原液（二甲基DAU）。2.1.4 预热过滤器和压料管道，开压缩空气，将还原液通过过滤器压滤，滤除铁泥，滤液压入酰化罐。压滤压力由小到大，最高不超过0.20MPa，温度保持在93以上。2.1.5 物料压净后，将500-800L沸水加入还原罐，搅拌5分钟，洗涤铁泥后，经过滤器压入酰化罐。2.1.6 向铁泥过滤器中

30、加入热水，将铁泥排入铁泥沉降池。2.2 酰化2.2.1 将还原滤液搅拌升温至80-85后，加入备好的137.5kg甲酸，酰化液终点pH值在3.1-3.5。如pH值不到，补加甲酸至反应终点(约1-10kg)。升温至95-100，保温20-40分钟。2.2.2 保温结束，得酰化液（二甲基FAU），体积2800200L。经闭环工序复核体积和pH值合格后，转闭环反应罐。（五）闭环甲化（咖啡因粗品）1.投料量及配比序号名称投料量含量相对密度重量比茶碱钠盐475kg控制指标1二甲基FAU2800200L2液碱（闭环）340-380L30.01.328-以pH值计3氯化钠20015kg95.0-4精制母液2

31、500150L1.501.05.2632茶碱钠盐投量5茶碱钠盐450-500kg85.01茶碱钠盐水分6活性炭3010kg0.06327液碱（甲化）4510L30.01.328-以pH值计8硫酸二甲酯150-200L98.01.33220.4908以析出结晶计9稀硫酸5-10L661.5647-以pH值计2.工艺过程2.1将闭环罐中酰化液降温至8090，控速加入30（w/w）液碱340-380L，调至pH13-14，升温至90-95（靠近95），投入氯化钠20015kg，保温20-30分钟，得闭环液（茶碱钠盐）。开压缩空气将闭环液压入茶碱钠盐结晶罐。开搅拌降温至20-35，离心，得茶碱钠盐湿品

32、。称重，取样，测水分。湿品预期得量范围：500-650kg。2.2 在茶碱钠盐打浆罐内加入2500150L咖啡因精制母液，投入一整批经称量组合的茶碱钠盐湿品（湿重450-500kg）和3010kg活性炭。开搅拌溶解10分钟左右，至打浆均匀后，用压缩空气压入甲化罐。2.3 开甲化罐搅拌，开冷却水降温至35-38，用66（w/w）稀硫酸调至pH10，开始加硫酸二甲酯，控制温度35-44，加硫酸二甲酯150-200L，同时以30（w/w）液碱维持料液pH值在9.2-9.6之间，约40分钟加完。在38-44温度下保温205分钟。2.4 保温结束，用66（w/w）稀硫酸调pH6.5-7.0，得甲化液（咖

33、啡因）。升温至75-90，至咖啡因晶体全溶后，开压缩空气将甲化液经过滤器滤除活性炭，滤液压入粗咖结晶罐内。压滤后，拆过滤器清出湿炭，送炭提工序。2.5开粗咖结晶罐搅拌，将料液冷却至10-25。降温结束，离心，得粗咖（咖啡因粗品）湿品。称重，取样测定水分和含量。粗咖湿品转入精制工序，离心母液转氯提工序。粗咖湿品预期得量范围：40050kg。(六)氯提1.投料量及配比工序序号名 称体积流量比投料量重量比氯提1甲化离心母液或粗制离心母液1-216-18m32氯仿13260号溶剂油（煤油）0.1-0.24甲化离心母液或精制母液1350150L35氯提咖45050kg（预期湿重）1粗制1高锰酸钾20.3

34、kg0.00442活性炭（湿）40-50kg0.13稀硫酸（66%，W/W）以pH值计2.工艺过程2.1 氯提工序2.1.1 氯仿提取2.1.1.1 将待氯提母液用泵打入计量罐，开泵打到提取管道中待提取。2.1.1.2 观察氯仿贮罐中氯仿贮量在1000kg以上（250kg4桶），开泵打到管道中待萃取。2.1.1.3 氯仿从萃取塔顶部进料至氯提塔下扩大端1/2处，水相（甲化离心母液、粗制离心母液）从萃取塔底部进料充塔至上扩大端底部。启动振动头，缓慢增大电机转速至800-1000r/min。氯仿进料，流量2.5-4.5m3/，水相进料，流量3.0-6.0m3/。同时出料：负载氯仿进负载氯仿蒸发罐，

35、氯提残液进氯提残液储罐。氯提塔下扩大端两相界面控制1/2处。2.1.2 负载氯仿蒸发2.1.2.1 开冷凝器冷却水，水压保持0.15MPa以上。2.1.2.2 开蒸发罐夹层蒸汽，控制蒸汽压力0.20MP，蒸发温度58-65，开始蒸出氯仿，氯仿经冷凝器进氯仿储罐。保持进出氯仿量平衡。氯提结束后，继续蒸氯仿。待罐内温度升至80-85时，加入1350150L甲化离心母液或精制母液（约为正常氯提咖湿重的3倍），加热使咖啡因溶解，将剩余氯仿蒸出。当罐内温度达到95-105，停止加热，得1批氯提液，准备转料。2.1.2.3 打开粗制罐真空，抽入蒸发罐氯提液，进行粗制。2.1.3 煤油提取水相（氯提残液）从

36、塔顶部进料至塔下扩大端1/2处，煤油从塔底部进料充塔至上扩大端底部。启动振动头，电机转速650转/min，水相流量3.0-6.0m3/，煤油流量0.3-0.6m3/，同时出料：负载煤油进负载煤油储罐，煤提残液直接排出。下扩大端两相界面控制1/2处。煤提残液液含咖量低于0.1%。2.1.4 负载煤油精馏回收氯仿精馏塔进负载煤油（流量计示数0.55m3/）和水，开塔顶冷凝器冷却水，开蒸汽进行全回流，控制塔釜温度100-110，塔顶温度58-70，调整回流比，至上分相罐液位正常、回流正常后出料。注意：1）萃取塔液泛：停车静置，待分层后重新启动；适当降低流量或频率。2）提取过程突然停水、电、汽：关闭进

37、料阀门和蒸汽阀门，待开车。2.2 粗制工序2.2.1 向粗制罐内转入1批蒸发罐氯提液，温度75以上，呈全溶状态。2.2.2以66（w/w）稀硫酸调pH3-4，加入2-3kg高锰酸钾，于80-85保温30分钟。2.2.3 加入40-50kg活性炭，升温至90-95，保温30分钟。2.2.4保温结束，复测pH值，确认料液pH值稳定在6.5-7.0。如pH值过低，加少量碳酸钠粉末调整。经过滤器除炭，滤液压入结晶罐压料。控制压滤压力不超过0.20MPa，避免漏炭。压滤结束，用热水冲洗过滤器，滤液一并压入结晶罐。拆过滤器，清出含咖湿炭送炭提岗位。2.2.5开结晶罐搅拌和冷却水，将料液降温至10-25，放入离心机离心，得氯提咖湿品，称重，取样，化验水分。转入精制工序。氯提咖湿品预期得量范围：45050kg。（七） 精制1.投料量及配比名称投料量投料量配比备注粗咖、氯提咖1000100kg1氯提咖300kg纯化水5000500L5高锰酸钾3.00.3kg0.003根据特殊质量要求相