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1、实验一 安全教育（认领化学实验仪器）Exp1 Safety Practices in the Chemistry Laboratory一、实验目的1基础化学实验（I）的意义和任务2安全教育3本学期实验的大致安排4认领、清洗化学实验仪器二、安全教育（一）实验室规则 1课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。 2进入实验室的每位同学都必须穿工作服，必要时佩戴防护眼镜、手套和口罩，请不要穿拖鞋、背心。 3实验时应遵守操作规则，注意安全、爱护仪器、节约药品和水、电、煤气。 4遵守纪律，不迟到，不早退、保持室内安静。 5实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据
2、如实记在报告本上。根据原始记录，认真地分析问题，处理数据，写出实验报告。 6实验过程中，随时注意保持工作环境的整洁，火柴、纸张和废品等必须丢入废物缸内。 7实验完毕后，将玻璃仪器洗净，公用仪器放回原处，把实验台和药品架整理干净，清扫实验室。最后应检查门、窗、水、电、煤气是否关好。（二）化学实验室内的安全操作在进行化学实验时，需经常使用水、电、煤气，并常碰到一些有毒、有腐蚀性或者易燃、易爆的物质。不正确和不经心的操作以及忽视操作中必须注意的事项都能够造成火灾、爆炸和其它不幸的事故发生。发生事故不仅危害个人，还会危害周围同学，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。因此，重视安全操作，熟悉一般的安
3、全知识是非常必要的。我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚，不敢大胆做实验。为了保证实验的顺利进行，必须熟悉和注意以下安全措施： 1熟悉实验室及其周围环境和水、电、煤气、灭火器的位置。 2使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电源，实验完毕后及时拔下插头，切断电源。 3一切有毒的、恶臭气体的实验，都应在通风橱内进行。 4为了防止药品腐蚀皮肤和进入体内，不能用手直接拿取物品，要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的药品，如氢氟酸，溴水等，必须戴上橡皮手套。决不允许用舌头尝药品的味道。实验完毕后须将手洗净。严禁在实验室内饮食，严禁将食品及餐具等带入实验室内
4、。 5不允许将各种化学药品混合，以免引起意外事故，自选设计的实验务必与教师讨论并征得同意后方可进行。 6使用易燃物（如酒精、丙酮、乙醚）、易爆物（如氯酸钾）时，要远离火源，用完后应及时将易燃、易爆物加盖存放阴凉的地方。 7酸碱是实验室常用试剂，浓酸碱具有强烈腐蚀性，应小心取用，不要把它洒在衣服或皮肤上。实验用过的废酸应倒入指定的废酸缸中。 8使用浓HNO3、HCl、H2SO4、HClO4、氨水、冰醋酸等时，均应在通风橱中操作。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗。 9如有机溶剂散落到地上，应立即用纸巾吸除，并做适当的处理
5、。 10禁止使用无标签、性质不明的物质。11实验室应保持室内整齐、干净。勿将火柴棒、废纸、残渣、pH试纸、玻璃碎片等固体废物扔入水槽或中间凹槽内，此类物质应由收集起来放入废物桶内或实验室规定放的地方。废液小心倒入废液缸中。毛刷、抹布、拖把等卫生用品请洗干净，摆放整齐。12用完煤气、天然气后，或遇临时煤气、天然气中断供应时，应立即关闭开关。如遇煤气、天然气泄漏时，应停止实验，进行检查。13实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好，电闸是否拉开。14实验室内所有药品不得携出室外，用剩的有毒药品应还给教师。（三）实验室中意外事故的急救处理 实验室内备有小药箱，以应发
6、生事故时临时处理之用。 1割伤（玻璃或铁器刺伤等） 先把碎玻璃从伤口处挑出，如轻伤可用生理盐水或硼酸液擦洗伤处，涂上紫药水（或红汞），必要时撒些消炎粉，用绷带包扎。伤势较重时，则先用酒精在伤口周围清洗消毒，再用纱布按住伤口压迫止血，并立即送往医院。 2烫伤 可用10%的KMnO4溶液擦洗灼伤处，轻伤涂以玉树油、正红花油、鞣酸油膏、苦味酸溶液均可。重伤撒上消炎粉或烫伤药膏，用油纱绷带包扎，送医院治疗，切勿用冷水冲洗。 3受强酸腐蚀 先用大量水冲洗，然后以3%5%碳酸氢钠溶液洗，再用水洗，拭干后涂上碳酸氢钠油膏或烫伤油膏。如受氢氟酸腐蚀受伤，应迅速用水冲洗，再用稀苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和
7、硫酸镁溶液中半小时，最后敷以硫酸镁（20%）、甘油（18%）、水和盐酸普鲁卡因（1.2%）配成的药膏，伤势严重时，应立即送医院急救。 当酸溅入眼睛时，首先用大量水冲洗眼睛，然后用稀的碳酸氢钠溶液冲洗，最后再用清水洗眼。 4受强碱腐蚀 立即用大量水冲洗，然后用10%柠檬酸或硼酸溶液冲洗，最后用水洗。当碱液溅入眼睛时，先用水冲洗，再用饱和的硼酸溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。 5磷烧伤 用5%的硫酸酮，10%的硝酸银或高锰酸钾溶液处理后，送医院治疗。 6吸入溴、氯等有毒气体可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气以解毒，同时应到室外呼吸新鲜空气。溴灼伤，立即用大量水洗，再用乙酸擦至无溴液存在，然后涂上甘油或烫伤油
8、膏。 7触电事故应立即拉开电闸，切断电源，尽快地用绝缘物（干燥的木棒、竹杆）将触电者与电源隔离。（四）实验室中一些剧毒、强腐蚀性药品知识 1氰化物和氢氰酸氰化钾、氰化钠、丙烯腈等，系烈性毒品，进入人体50毫克即可致死，与皮肤接触经伤口进入人体，即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸产生氢氰酸气体，易被吸入人体而中毒。在使用氰化物时，严禁用手接触。大量使用这类药品时，应带上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液，严禁倒入酸缸，应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物，然后倒入水槽，再用大量水冲洗贮放该器皿和水槽。 2汞和汞的化合物汞的可溶性化合物如氯化汞，硝酸汞都是剧毒物品。实验中应特别注意金属汞（如
9、使用温度计、压力计、汞电极等）使用，因金属汞易蒸发，蒸气剧毒，又无气味，吸入人体具有积累性，容易引起慢性中毒，所以切不可麻痹大意。汞的比重很大（约为水的13.6倍），作压力计时，应用厚玻璃管，贮汞容器必须坚固，且应用厚壁的，并且只应存放少量汞而不能盛满，以免容器破裂或脱底而使汞流失。在装置汞的仪器下面应放一搪瓷盘，以免不慎将汞洒在地上。为减少室内的汞蒸汽，贮汞容器应是紧密封闭，汞表面加水复盖，以防蒸汽逸出。一旦汞洒落在桌上或地上，须尽可能收集起来，并用硫磺粉覆盖，使汞转变成不挥发的HgS，然后清除干净。 3砷的化合物砷和砷的化合物都有剧毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜，内服0.1g即可致死）和亚
10、砷酸钠。这类物质的中毒一般由于口服引起。当用盐酸和粗锌作用制备氢气时，也会产生一些剧毒的砷化氢气体，应加以注意。一般将产生的氢气经过高锰酸钾洗涤后再使用。砷的解毒剂是二巯基丙醇，由肌肉注射即可解毒。通常服用新配制的氧化镁与硫酸铁溶液强烈摇动后而成的氢氧化铁悬浮液。 4硫化氢硫化氢是极毒的气体，有臭鸡蛋味，它能麻痹人的嗅觉，以致不闻其臭，所以特别危险。使用硫化氢或者由酸与硫化物反应时，应在通风橱中进行。 5一氧化碳煤气中含有一氧化碳，使用煤炉或煤气时，一定要提高警惕，防止中毒。煤气中毒，轻者头痛、眼花、恶心；重者昏迷。对中毒的人应立即移出中毒房间，呼吸新鲜空气，进行人工呼吸，保暖，及时送医院治疗
11、。 6有毒的有机化合物常用的有机化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等，人们常用作溶剂，容易引起中毒，特别是慢性中毒，使用时应特别注意和加强防护。 7氯、溴氯气有毒和刺激性，吸入人体会刺激喉管，引起咳嗽和喘息。进行有关氯气试验，必须在通风橱中操作。闻氯气时，不能直接对着管口或瓶口。溴为棕色液体，易蒸发成红色蒸汽，强烈地刺激眼睛、催泪，能损伤眼睛、气管和肺。触及皮肤，轻者剧烈的灼痛，重者溃烂，长久不愈。使用溴时应加强防护，带橡皮手套。 8氢氟酸氢氟酸与氟化氢都具有剧毒、强腐蚀性。灼伤肌体，轻者剧痛难忍、重者肌肉腐烂，透入体内，如不及时抢救，就会造成死亡。因此在使用氢氟酸时，应特别注意，操作必
12、须在通风橱内进行，并带上橡皮手套，用塑料滴管吸取。其它剧毒、腐蚀性无机物还很多，如磷、铍的化合物，可溶性钡盐、铅盐、浓硝酸、碘蒸汽等，使用时都应注意，这里不一一介绍。 （五）防火、灭火常识一般有机物，特别是有机溶剂，大都容易着火，它们的蒸气或其他可燃性气体、固体粉末等（如氢气、一氧化碳、苯、油蒸气、面粉）与空气按一定比例混合后，当有火花时（点火、电火花、撞击火花）就会引起燃烧或猛烈爆炸。 由于某些化学反应放热而引起燃烧，如金属钠，钾等遇水燃烧甚至爆炸。有些物品易自燃（如白磷遇空气就自行燃烧），由于保管和使用不善而引起燃烧。有些化学试剂相混在一起，在一定的条件下会引起燃烧和爆炸（如将红磷与氯酸钾
13、混在一起，磷就会燃烧爆炸）。1防火(1) 在操作易燃溶剂时，应远离火源，切勿将易燃溶剂放在敞口容器内用明火加热或放在密闭容器中加热。(2) 在进行易燃物质试验时，应先将酒精等易燃物质搬开。(3) 蒸馏易燃物质时，装置不能漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。(4) 回流或蒸馏液体时应放沸石，不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴，冷凝水要保持畅通。(5) 切勿将易燃溶剂倒入废液缸中，更不能用敞口容器放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火源，最好在通风橱中进行。(6) 油浴加热时，应绝对避免水滴溅入热油中。(7) 酒精灯用毕应立即盖火。避免使用灯颈已
14、破损的酒精灯。切忌斜持一只酒精灯到另一只酒精灯上去接火。2灭火万一发生着火，要沉着快速处理，首先要切断热源、电源，把附近的可燃物品移走，再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。但不可将燃烧物抱着往外跑，因为跑动时空气更流通，火会烧得更猛。常用的灭火措施有以下几种，使用时要根据火灾的轻重，燃烧物的性质，周围环境和现有条件进行选择：(1) 石棉布：适用于小火。用石棉布盖上以隔绝空气，就能灭火。如果火很小，用湿抹布或石棉板盖上就行。(2) 干沙土：一般装于砂箱或砂袋内，只要抛洒在着火物体上就可灭火。适用于不能用水扑救的燃烧，但对火势很猛，面积很大的火焰欠佳。砂土应该用干的。(3) 水：是常用的救火物质
15、。它能使燃烧物的温度下降，但一般有机物着火不适用，因溶剂与水不相溶，又比水轻，水浇上去后，溶剂还漂在水面上，扩散开来继续燃烧。但若燃烧物与水互溶时，或用水没有其他危险时方可用水灭火。在溶剂着火时，先用泡沫灭火器把火扑灭，再用水降温是有效的救火方法。(4) 泡沫灭火器：是实验室常用的灭火器材，使用时，把灭火器倒过来，往火场喷。由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃烧物与空气隔绝而灭火，效果较好，适用于除电流起火外的灭火。(5) 二氧化碳灭火器：在小钢瓶中装入液态二氧化碳，救火时打开阀门，把喇叭口对准火场，喷射出二氧化碳以灭火，在工厂和实验室都很适用，它不损坏仪器，不留残渣，对于通电的仪器也可使用，但金属
16、镁燃烧不可使用它来灭火。(6) 四氯化碳灭火器：四氯化碳沸点较低，喷出来后形成沉重而惰性的蒸气掩盖在燃烧物体周围，使它与空气隔绝而灭火。它不导电，适于扑灭带电物体的火灾。但它在高温时分解出有毒气体，故在不通风的地方最好不用。另外，在有钠、钾等金属存在时不能使用，因为有引起爆炸的危险。除了以上几种常用的灭火器外，近年来生产了多种新型的高效能的灭火器。如1211灭火器，它在钢瓶内装有一种药剂二氟一氯溴甲烷，灭火效率很高。又如干粉灭火器是将二氧化碳和一种干粉剂配合起来使用，灭火速度很快。(7) 水蒸气：在有水蒸气的地方把水蒸气对火场喷，也能隔绝空气而起灭火作用。(8) 石墨粉：当钾、钠或锂着火时，不
17、能用水、泡沫灭火器、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用石墨粉扑灭。(9) 电路或电器着火时，扑救的关键首先要切断电源，防止事态扩大。电器着火的最好灭火器是四氯化碳和二氧化碳灭火器。在着火和救火时，若衣服着火，千万不要乱跑，因为这会由于空气的迅速流动而加剧燃烧，应当躺在地下滚动，这样一方面可压熄火焰，另一方面也可避免火烧到头部。立即脱下衣服，马上以大量水扑灭也是行之有效的方法。三、认领化学实验仪器参阅定量化学分析实验（中国科学技术大学出版社）第二页“2.1.1定量分析实验常用器皿介绍”。实验二 燃气灯的使用、简单玻璃工操作Exp2 The Gas Burner and Glass Working一、
18、实验目的 1通过本实验的训练，学生都能熟练掌握燃气灯的安全使用 2通过简单玻璃工操作训练，学生学会玻璃管弯曲、滴管拉制等技术，为组装简便实验制备装置打下基础。二、实验物品煤气灯、天然气灯、酒精喷灯，以煤气灯为例长玻璃管、玻璃棒三角锉刀、小砂轮片火柴乳胶滴头三、实验内容 1燃气灯的使用燃气灯是化学实验室中最常用的加热器具，使用十分方便。它的式样虽多，但构造原理是相同的。它由灯管和灯座所组成（图1）。灯管的下部有螺旋，与灯座相连，灯管下部还有几个圆孔，为空气的入口。旋转灯管，即可完全关闭或不同程度地开启圆孔，以调节空气的进入量，灯座的侧面有燃气的入口，可接上橡皮管把煤气导入灯内。灯座下面（或侧面）
19、有一螺旋形针阀，用以调节煤气的进入量。 图1 燃气灯的构造成 图2 三层火焰分布1灯管2空气入口3燃气出口1焰心（低温） 2还原焰（中温）4燃气入口5螺旋针6灯座 3氧化焰（高温）当灯管圆孔完全关闭时，点燃进入燃气灯的煤气，此时的火焰呈黄色（系碳粒发光所产生的颜色），煤气的燃烧不完全，火焰温度并不高。逐渐加大空气的进入量，煤气的燃烧就逐渐完全，并且火焰分为三层（图2）：焰心（内层）煤气和空气混合物并未燃，温度低，约为300左右。还原焰（中层）煤气不完全燃烧，并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，称“还原焰”。温度较焰心为高，火焰呈淡蓝色。氧化焰（外层）煤气完全燃烧。过剩的空气使这部分火
20、焰具有氧化性，称“氧化焰”。温度在三层中最高，最高温度处在还原焰顶端上部的氧化焰中，约800900（煤气的组成不同，火焰的温度也有所差异），火焰呈淡紫色。实验时，一般都用氧化焰来加热。当空气或煤气的进入量调节得不合适时，会产生不正常的火焰。当煤气和空气的进入量都很大时，火焰就临空燃烧，称为“临空火焰”。这种火焰不会持久，很快自行熄灭。当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气会在灯管内烧燃而不是在灯管口燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声和看到一束细长的火焰，这种火焰叫“侵入火焰”。它将烧热灯管，一不小心就会烫伤手指，遇到临空火焰或侵入火焰时，立刻关闭煤气阀门，重新点燃并调节到正常火焰。点燃燃气灯的
21、步骤为：首先检查空气进量调节旋钮阀是否已关闭，否则，空气进量太大，而使燃气灯不易点着；擦火柴，再打开燃气进量针形阀，等燃气灯中残留空气排出后，再用火柴点燃燃气灯；调节空气进量旋钮阀，使空气和燃气的进入量合适。不允许先开燃气，再点燃火柴。 2简单玻璃工操作 玻璃管（或玻璃棒）的切割第一步，截断。将玻璃管（或玻璃棒）平放在桌面上，用锉刀的棱在左手拇指按住玻璃管的地方用力向一个方向锉出一道凹痕（见图3），千万不要象拉锯式地来回锉。如果玻璃管壁太厚或者玻璃棒太粗，可以在同一凹痕、同一方向上再锉几下，这样才能保证折断后的玻璃管（或玻璃棒）截面是平整的（见图4）。 正确 不正确 图3 锉玻璃管的操作 图4
22、 两种玻璃管截面的比较然后双手持玻璃管（玻璃棒），凹痕向外，在凹痕上蘸一点水，用拇指在凹痕的后面轻轻外推，同时用食指和拇指把玻璃管向外拉，力慢慢地由小到大增加，以折断玻璃管为止（见图5、6）。千万不能用蛮力，这样不仅不能获得平整的玻璃截面，而且容易划破自己的手。 图5 玻管(棒)的截断 图6第二步，圆口。玻璃管的截断面很锋利，容易把手划破，且难以插入塞子的圆孔内，所以必须在燃气灯的氧化焰中熔烧。把截断面斜插入氧化焰中熔烧时，要缓慢地旋转玻璃管，使熔烧均匀，直到熔烧光滑为止（见图7）。熔烧后的玻璃管应放在石棉网上冷却，不要放在桌子上，以免烫坏桌面，也不要用手去摸，以免烫伤手。 弯曲玻璃管的操作第
23、一步，烧管。将玻璃管用小火预热一下，然后手持玻璃管，把要弯曲的地方斜插入氧化焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可以在燃气灯上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积（见图8），同时缓慢而均匀地转动玻璃管，两手用力要均等，转速要一致，以免玻璃管在火焰中扭曲，一直加热到玻璃管变软。 图7 熔烧玻璃管的断截面 图8 加热玻璃管的方法第二步，弯管。自火焰中取出玻璃管，稍等片刻（1、2秒后），使各部温度均匀，迅速准确地把玻璃管弯成所需的角度待玻管变硬时才停止。弯管的正确的手法是“V”字形，两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的下方（见图9）。弯好后等其冷却变硬才把玻璃管放在石棉网上继续冷却，待玻管变
24、硬时才停止。冷却后应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处在同一个平面上。 图9 弯制玻璃管 图10 弯管实例图11是玻璃管弯得好坏的比较。120以上的角度可以一次弯成。较小的锐角可分几次弯成。先弯一个较大的角度，然后在第一次受热部位的稍偏左或右处进行第二次加热和弯曲，直到弯曲成所需的角度为止。 图11 好与不好的弯管实例 图12 玻璃管的控制 拉玻璃滴管的操作第一步，烧管。拉玻璃滴管时加热玻璃管的方法基本上与弯玻璃管时相同，只是时间要长，玻璃烧得更软一些。第二步，拉管。玻璃管应烧到红黄色时才从火焰中取出来，顺着水平方向，边来回旋转玻璃管边拉，拉到所需要的细度为止（滴管内径为1.5mm、毛细管内
25、径为1mm、玻棒直径为2mm）。这时双手不能松开，一定要使玻璃管冷却后，才可以把手松开，再按需要用碎瓷片的刃口截断滴管细部。如果要求滴管细部具有一定的厚度，须在烧软玻璃管过程中一边加热一边两手轻轻向中间用力挤压，使中间受热部分管壁加厚，然后按同样方法拉细。第三步，缘口。滴管细部在氧化焰上瞬时加热，使其圆滑，但不能烧死。滴管尾部在氧化焰上加热，不断旋转，待红热后，在石棉网上挤压，做成喇叭状，以免套上橡胶滴头后脱落。第四步，试验。标准滴管要求20滴水为1cm3，误差为1滴。用制作好的小滴管，吸取水在小量筒中试验是不是20滴恰好为1cm3。如果1cm3水在20滴以下，可小心烧熔滴管小口，使之收缩，再
26、行试验。如果1cm3水在20滴以上，则要重新制作滴管。附：1煤干馏所得煤气成份表：组份H2CH4CON2CO2不饱和烃O2含量（体积百分数）253525358103040672312 2煤气灯的简单维修由于煤气中常夹带有未除尽的煤焦油，久而久之，它会把煤气门和煤气灯内的孔道堵塞。一般可把金属灯管和螺旋针取下，用细铁丝畅通孔道，堵塞较严重时，可用苯来洗去煤焦油。实验三 台称与分析天平、电子天平的使用（称量练习一）Exp.3 The Operation of Rough and Analytical Balance一、实验目的通过台称与分析天平的称量练习，学会熟练地使用分析天平，训练准确称取一定量
27、的试样。二、实验物品 台称（又称托盘天平、药物天平）一台 半自动电光天平一台（TG328B），并附有砝码一套（砝码采用522*1组成系统，即50 20 20* 10 5 2 2* 1g 500 200 200* 100 50 20 20* 10mg）。全自动电光天平（TG328A）、电子天平（Sartorius BP221S） 镊子和药勺各一把 洁净干燥的瓷坩埚二个 装有石英砂的称量瓶一个三、实验内容 1台称的使用台称用于粗略的称量。最大载荷为200克的台称，能称准至0.1克（即感量0.1克）；最大载荷为500克的台称，能称准至0.5克（即感量为0.5克）。台称的横梁架在台称座上，横梁左右有两
28、个盘子，横梁中部的下面有指针（有的台称指针在上面）。根据指针在刻度盘前摆的情况，可看出台称的平衡状态。称量前，要先测定台称的零点（即不放物体时，台称的指针在刻度盘上的指示位置）。零点应在刻度盘的中央，如果不在，可用中间的螺丝（有的螺丝在两边）来调节。称量时，把称量物放在左盘上，砝码放在右盘上，添加10克以下砝码时，可移动标尺上的游码。当最后的停点（即左右两盘上分别放上称量物和砝码后，达到平衡时，指针在刻度盘上指示的位置）与零点符合时（可以偏差1小格以内），砝码的重量就是称量物的重量。称量时，必须注意以下几点： 称量物要放在称量用纸或表面皿上，不能直接放在托盘上；潮湿的或具有腐蚀性的药品，则要放
29、在玻璃容器内； 不能称量热的物品； 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把标尺上的游尺移至“0”处，使台称各部分恢复原状； 应保持台称及桌面的整洁。 2分析天平称量练习 天平的检查取下天平罩，叠好。检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝
30、码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.90001.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。 w = w2w1 固定重量称量法同(3)称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 差减法称量a左手用镊子从干燥器中取出号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝码及圈码。称出1号坩
31、埚的重量w0(g)，同样称出2号坩埚的重量w0 (g)。 b从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的光纸条套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量w1(g)。c用一干净的光纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.30.4g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w2(g)。以同样方法转移0.30.4g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w3(g)。d准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为w4(g)和w5(g)。e在实验报告上作称量记录并进行数据处理。a b图
32、 称量瓶拿法和倾出试样的操作3天平的操作程序 (1) 天平的检查。 取下天平罩，放在统一位置，检查门是否关好。 检查框罩内外天平、天平盘是否洁净，若不净，用软毛刷刷净。 检查天平是否处理水平位置，若不在，轻旋水平调节。 检查天平是否电源插好，处于待机状态，即在左下角显示“O”，若“O”不显示在左上角，请按“ON”。(2) 称量操作 见说明书四、注意事项 1称坩埚、称量瓶之前，均要检查天平零点。 2启动天平和旋转指数盘时，动作要轻、缓。 3分析天平标尺向哪边移，说明哪边重。 4原始记录必须记在实验报告纸上。 5称量瓶与小坩埚除放在干燥器内和天平盘上外，须放在洁净的纸上，不得随意乱放，以免沾污。
33、6称量物体的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性的物质或吸湿性物体必须放在密闭容器内称量。 7不得超载称量。 8读数时必须关好侧门。 9一个实验使用同一台天平与砝码完成全部测定，以减少称量误差。 10称量完毕后，应切断天平电源及清洁框罩内外，盖上天平罩等。 11请将称量瓶、小烧杯、牛角匙、纸条等放回指定位置。12发现天平有毛病，应立即告知教师，不要自己修理，以免引起更大的损坏。实验四 金属镁原子量的测定（称量练习二）Exp.4 The Measurement of Atomic Weight of Mg Metal一、实验目的 1进行使用天平的操作训练； 2练习测量气体体积的操作； 3学会使用气压
34、计； 4了解气体分压概念； 5了解数据处理的一般方法。二、实验原理金属从稀酸中置换出氢气时 此置换法可测某些合金组成，如ZnAl合金，也可测Zn或Al摩尔质量，还可测气体常数R。，由氢气的质量与消耗掉的金属的质量可以计算出金属的原子量。准确称取一定质量的金属镁，使之与过量的稀硫酸作用，在一定温度（t）和压力下测出被置换出来的氢气的体积（），由理想气体公式便可算出氢气的质量（）。 = / (RT)式中为氢气的分压，为氢的分子量，R为气体常数，T为绝对温度。由于量气管内收集的氢气是被水蒸汽所饱和的，根据分压定律，若量气管内气压等于大气压时，其压力P是氢气分压与饱和水蒸汽压的总和，即=+ =利用镁与
35、氢相互置换时的质量关系，便可以计算出镁的原子量： MMg = 2.016wMg /三、实验物品 万分之一天平 镁条、镊子、砂纸 仪器装置 如图 反应管、连接导管和塞子、量气管、储水管、漏斗 2 moldm-3 H2SO4、甘油、漏斗、5cm3量筒 温度计 大气压力计四、实验内容 1称量：用分析天平准确称取三份已擦去表面氧化膜的镁条，每份重在0.030克左右（0.0250.035g）。 2赶气泡：往量气管1内装水至略低于刻度“0”的位置，上下移动漏斗2以赶走附着在胶管和量气管壁上的气泡，然后把被接反应管3和量气管1的塞子塞紧。图 气体常数的测定1量气管2铁环3漏斗4反应管(可用离心试管) 3检查
36、装置是否漏气：把漏斗下移一段距离，并固定在一定位置上，如果量气管中的液面只在开始时稍有下降，以后（约35分钟）即维持恒定，便说明装置不漏气。如果液面继续下降，则表明装置漏气，这时就要检查各接口处是否严密。经检查与调整后，再重复试验，直至确保不漏气为止。 4装硫酸，贴镁条：取下反应管，需要的话，可以再调整一次漏斗的高度，使量气管内液面保持在刻度“05”cm3之间。然后，用一漏斗将5cm32 moldm-3 H2SO4注入反应管中（切勿使酸沾在试管壁上）。稍稍倾斜试管，将镁条用少量甘油湿润一下，贴在试管壁上部，确保镁条不与硫酸接触。装好试管，塞紧橡皮塞，再检查一次装置是否漏气。 5化学反应：把漏斗
37、移至量气管的右测，使两者的液面保持同一水平，记下量气管中的液面位置。把反应管底部略微抬高，以使镁条与稀硫酸接触，这时由反应产生的氢气进入量气管中，把管中的水压入漏斗内。为避免管内压力过大，在管内液面下降时，漏斗也应相应地向下移动，使管内液面和漏斗中液面保持同一水平。 6记录液面位置：镁条反应后，待反应管冷至室温，然后使漏斗与量气管的液面处于同一水平，记下液面位置，稍等12分钟，再记录液面位置，如果两次读数相等，表明管内气体温度已与室温一样。7记下室内温度和当时的大气压力。用已称量的另外两份镁条重复两次实验。实验五 硝酸钾的制备及提纯Exp.5 The Preparation and Purif
38、ication of Potassium Nitrate一、实验目的 1了解水溶液中利用离子相互反应来制备无机化合物的一般原理和步骤。 2了解结晶和重结晶的一般原理和操作方法。 3掌握固体溶解、加热蒸发的基本操作。 4掌握减压过滤（包括热过滤）的基本操作。二、实验原理本实验用KCl和NaNO3来制备KNO3：NaNO3 + KCl = KNO3 + NaCl在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na+、K+、Cl和NO3四种离子。由它们组成的四种盐在不同温度下的溶解度（g / 100g水）如下表所示：10305080100KNO321.245.583.5167246.0KCl31.037.
39、042.651.156.7NaNO388.095.0114148180.0NaCl35.736.136.839.8由上述数据可看出，在20时，除硝酸钠以外，其它三种盐的溶解度都差不多，因此不能使硝酸钾晶体析出。但是随着温度的升高，氯化钠的溶解度几乎没有多大改变，而硝酸钾的溶解度却增大得很快。因此只要把硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热，在高温时氯化钠的溶解度小，趁热把它滤去，然后冷却滤液，则因硝酸钾的溶解度急剧下降而析出。在初次结晶中一般混有一些可溶性杂质，为了进一步除去这些杂质，可采用重结晶方法进行提纯。（这里需要指出的是，上述表中溶解度都是单组分体系的数据，混合体系中各物质的溶解度数据是会有差异
40、的。但不影响为理解原理而进行的有关计算和讨论。）三、实验物品 NaNO3、KCl固体 饱和KNO3溶液 0.1moldm-3 AgNO3（滴瓶） 50cm3烧杯、20cm3量筒 两支试管 粗称仪器（简称“粗称”）：台称、称量纸、药匙 加热装置（简称“加热”）：燃气灯、三脚架（铁架台双顶丝夹铁圈）、石棉网、火柴 减压过滤装置（简称“抽滤”）：布氏漏斗、圆形定性滤纸、剪刀、单孔橡皮塞、吸滤瓶、SHB-II循环水多用真空泵、橡皮管四、实验内容 1硝酸钾的制备在50cm3烧杯中加入8.5克NaNO3和7.5克KCl，再加入15cm3蒸馏水。将烧杯放在石棉网上，用小火加热、搅拌，使其溶解，继续加热蒸发至
41、原体积的三分之二，这时烧杯内开始有较多晶体析出（什么晶体？）。趁热减压过滤，滤液中很快出现晶体（这又是什么晶体？）。另取8cm3蒸馏水加入吸滤瓶中，使结晶重新溶解，并将溶液转移至烧杯中缓缓加热，蒸发至原有体积的三分之二，静置、冷却（可用冷水浴冷却），待结晶重新析出，再进行减压过滤。用饱和KNO3溶液滴洗两遍，将晶体抽干、称量、计算实际产率。将粗产品保留少许（0.5g）供纯度检验用，其余的产品进行下面重结晶。 2硝酸钾的提纯按重量比为KNO3:H2O = 2:1的比例，将粗产品溶于所需蒸馏水中，加热并搅拌，使溶液刚刚沸腾即停止加热（此时，若晶体尚未溶解完，可加适量蒸馏水使其刚好溶解完）。冷却到室
42、温后，抽滤并用饱和KNO3溶液46cm3，用滴管逐滴加于晶体的各部位洗涤、抽干、称量。 3产品纯度的检验取少许粗产品和重结晶后所得KNO3晶体分别置于两支试管，用蒸馏水配成溶液，然后各滴2滴0.1 moldm-3AgNO3溶液，观察现象，并作出结论。附1减压过滤（称抽滤或“吸滤”）如图1所示，由布氏漏斗“1”，通过橡皮塞装在吸滤瓶“2”的口上，吸滤瓶的支管与真空泵“3”的橡皮管相接，被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。由于真空泵中急速水流不断将空气带走，使吸滤瓶内造成负压，促使液体较快通过滤纸进入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。训练减压过滤法，需掌握五个要点： 抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些，但
43、又能把瓷孔全部盖没； 布氏漏斗端的斜口应该面对（不是背对）吸滤瓶的支管； 将滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后，慢慢打开水泵，先抽气使滤纸贴紧，然后才能往漏斗内转移溶液； 在停止过滤时，应先拔去连接吸滤瓶的橡皮管，后关掉连接水泵的自来水开关； 为使沉淀抽得更干，可用塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物。图1 减压过滤 图2 普通热过滤漏斗 图3 加热布氏漏斗附2热过滤如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶，而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。普通热过滤是将普通漏斗放在铜质的热漏斗内（图2），铜质热漏斗内装有热水，以维持必要的温度。减压
44、热过滤是先将滤纸放在布氏漏斗内并润湿之，再将它放在水浴上以热水或蒸气加热（图3），然后快速完成过滤操作。实验六 粗食盐的提纯Exp.6 The Purification of Rough Table Salt一、实验目的根据已学的知识，在总结碱金属、碱土金属实验的基础上，按照自己设计的方案提纯粗食盐。二、实验原理 1粗食盐中含有泥、砂等不溶性杂质以及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质。 2在考虑除去钙、镁、硫酸根离子等杂质时，应首先查阅它们难溶盐的溶解度数据，并在不引进新的杂质或者所引进的杂质能在下一步操作中除去的原则下，选择除去上述离子的沉淀剂。三、实验内容 1设计出实验方案（包括详细步骤和每一操作的具体条件），经指导教师批准后，开始进行实验。 2称取粗食盐20克，溶于尽可能少的水中，进行提纯。四、产品检验 1NaCl含量测定 称约0.2克经烘干的样品称准至0.0002克，于锥形瓶中用70 cm3水溶解，加3 5滴0.5% 萤光红酒精溶液和10 cm3不含氧化的0.5% 淀粉溶液，然后在不停地摇荡下，用0.1moldm-3 AgNO3标准溶液滴定，至混浊液颜色突变（呈现粉红色）为止。NaCl含量百分数（x）按下式计算：
