《对氨基苯甲酸酯类酰胺类苯乙胺类药物的分析课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《对氨基苯甲酸酯类酰胺类苯乙胺类药物的分析课件.ppt（28页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、药物分析/典型药物分析,制作人：石磊,对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、苯乙胺类药物的分析,主要内容,（一）芳胺类1.对氨基苯甲酸酯类,（一）芳胺类1.对氨基苯甲酸酯类,（一）芳胺类2.酰胺类,（一）芳胺类2.酰胺类,（二）苯乙胺类,脂烃胺：弱碱性,酚羟基：易被氧化,手性碳原子：旋光,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（1）水解反应,白色沉淀,使湿润的红色石蕊试纸变蓝,白色沉淀,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（1）水解反应,取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失
2、后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于过量的盐酸。,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（2）红外光谱法,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（3）氯化物的反应“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（4）芳香第一胺反应,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（4）芳香第一胺反应,取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色的沉淀,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析2.检查（1）酸度检查,取本品0.40g，加水10ml溶解
3、后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为橙色,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析2.检查（2）对氨基苯甲酸的检查：HPLC,对照品溶液：1g/ml对氨基苯甲酸供试品溶液：0.2mg/ml固定相：C18 检测波长：279nm 流动相：含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇=68:32,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定：永停滴定法,到达终点时，发生偏转不再回复,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定：永停滴定法,阴极：阳极：,（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定,取本品约0.6g，精密称定，按照永停滴
4、定法，在1525，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2HCl,（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析1.鉴别（1）三氯化铁反应（2）芳香第一胺反应,（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析1.鉴别（3）红外光谱法,（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析2.检查（1）乙醇溶液的澄清度与颜色（2）对氨基酚及有关物质（3）对氯苯乙酰胺,高效液相色谱法,（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析3.含量测定（1）对乙酰氨基酚原料药：紫外-可见分光光度法中的吸收系数法,检测波长：257nm百分吸收系数：715,（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析3
5、.含量测定（2）对乙酰氨基酚制剂：HPLC，内标法,固定相：C18 检测波长：257nm 流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（8515）,（三）肾上腺素及其制剂的分析1.鉴别（1）三氯化铁反应：邻二酚羟基结构弱酸性下，与三价铁离子配位显翠绿色；碱化后，易被Fe3+氧化而显紫色；最终生成紫红色醌类化合物（2）氧化反应：生成肾上腺素红，显血红色,（三）肾上腺素及其制剂的分析2.检查（1）酸性溶液的澄清度与颜色（2）酮体：紫外-可见分光光度法（3）有关物质：高效液相色谱法,规定：A310nm0.05,（三）肾上腺素及其制剂的分析3.含量测定（1）肾上腺素原料药：非水溶液滴定法,取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.32mg的C9H13NO3,（三）肾上腺素及其制剂的分析3.含量测定（1）盐酸肾上腺素注射液：HPLC,固定相：C18 检测波长：280nm 流动相：0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇（6535），（用磷酸调节pH为3.00.1）,谢谢,
