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1、,水溶性酸碱和酸度的测定,项目一 石油产品水溶性酸、碱的测定项目二 汽油、煤油、柴油酸度的测定,项目一 石油产品水溶性酸、碱的测定,1实验目的 掌握油品水溶性酸、碱的测定原理与试验方法。了解抽提技术在油、水分离过程中的应用。2.方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH，以判断油品中有无水溶性酸碱的存在。,3仪器与试剂(1)仪器 分液漏斗：250mL或500mL；试管：直径1520mm、高度140150mm用无色玻璃制成；漏斗：普通玻璃漏斗；量筒：25 mL、50 mL、100 mL；锥形瓶：100
2、 mL和250mL；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计：玻璃甘汞电极，精度为pH0.01。(2)试剂 甲基橙：配成0.02甲基橙水溶液；酚酞：配成1酚酞乙醇溶液；95%乙醇：AR；工业滤纸；溶剂油。,4准备工作(1)取样 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的34，摇动5 min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至5060再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(35mm)刮掉，然后在不靠近容器壁的至少三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。(2)95乙醇溶液的准备 95乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验中性后，方可使用。,5实验步骤(1)试验液体石油产品 将50 mL试样和
3、50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至5060，对50时运动黏度大于75 mm2s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加50mL加热至5060的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5 min，不允许乳化。澄清后放出下部的水层，用滤纸滤入锥形烧瓶中。(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品 取50 g预先熔化好的试样(称准至0.01 g)，将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50 mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。,(3)试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10
4、 mL试样和40 mL溶剂油，再加入50mL加热至5060蒸馏水。将分液漏斗摇动5 min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。(4)产生乳化现象的处理 当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用5060的95乙醇水溶液(1:1)代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述(1)或(3)进行。,(5)用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱 向两个试管中分别放入12 mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在；在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红
5、色时，则表示有水溶性碱存在。向烧杯中注入3050ml抽提物，电极插入深度为1012mm，按酸度及使用要求测定PH值，根据下页表中确定抽提物水溶液或者乙醇水溶液中有无水溶性酸碱。,抽出溶液PH值与油品中有无水溶性酸、碱的关系表,6报告 取重复测定的两个PH的算术平均值，作为试验结果。7精密度（1）本标准精密度规定仅适用于酸度计法（2）同一操作者所提出的两个结果，PH之差不应超过0.05。,8注意事项(1)样品均匀性 水溶性酸、碱有时会沉降在盛样容器的底部(尤其是轻质油品)，因此在取样前应将试样充分摇匀；测定石蜡、地蜡等本身含蜡成分的固态石油产品中的水溶性酸、碱时，必须事先将试样加热熔化后再取样，
6、以防止构造凝固中的网结构对酸、碱性物质分布的影响。(2)抽提溶剂 测定所用的抽提溶剂(蒸馏水、乙醇水溶液)以及汽油等稀释溶剂必须事先中和为中性。所用仪器必须确保清洁，无水溶性酸、碱等物质存在。所加入的甲基橙、酚酞不能超过规定的滴数。,(3)粘稠样品 如果试样50时的运动黏度大于75 mm2s，水溶性酸碱将难以抽提出来，使测定结果偏低，直接测定困难。可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再进行测定。(4)试样乳化 试样如果发生乳化现象则影响测定。通常是因为试样呈碱性，油品中残留的皂化物水解的缘故。当试样与蒸馏水混合易于形成难以分离的乳浊液时，须用5060呈中性的95乙醇水溶液(1:1)作抽
7、提溶剂来分离试样中的酸、碱。,项目二 汽油、煤油、柴油酸度的测定,1实验目的 掌握油品酸度的测定原理与试验方法。掌握油、水分离操作技术。2方法概要 本方法系用沸腾的乙醇抽提出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。,3仪器与试剂(1)仪器 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。,（2）试剂 95乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05molL氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95
8、乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05molL氢氧化钾乙醇溶液或0.05molL盐酸溶液中和，直至加入12滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05molL氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1乙醇溶液。,4.实验步骤(1)驱除二氧化碳 取95乙醇溶液50 mL注入清洁无水的锥形瓶内，用软木塞将璃形回流冷凝管与锥形瓶连接，塞住后，将95乙醇煮沸5 mi
9、n。(2)中和抽提溶剂 在煮沸过的95乙醇中加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液(或甲酚红溶液)后，在不断摇荡下趁热用0.05 molL氢氧化钾乙醇溶液使95乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95乙醇中加入12滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时，按同样方法中和至呈现玫瑰红色为止。,(3)取样 汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在203温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95乙醇中。(4)滴定操作 将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5 min，对已加有碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 m
10、L的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 molL氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入12滴酚酞溶液，按上述操作直至95乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。,5数据处理和报告（1）计算 试样的酸度X（mgKOH/100ml）按下式计算：,式中：V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；V试样的体积，ml；c氢氧化钾乙醇溶液的量浓度，mol/l；56.1氢氧化钾的摩尔质量。（2）报告 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。,6精密度 平行测定两个结果间的差
11、数，不应超过下表所示数值。,精密度表,7注意事项(1)指示剂用量 每次测定所加的指示剂要按标准中规定的用量加入，以免引起滴定误差。通常用于测定试样酸度(值)的指示剂多为弱酸性有机化合物，本身会消耗碱性溶液，如果指示剂用量多于标准中规定的要求，测定结果将可能偏高。,(2)煮沸条件的控制 试验过程中，待测试液要按标准规定的温度和时间煮沸并迅速进行滴定，以提高抽提效率和减少C02对测定结果的影响。标准中规定将抽提溶剂预煮沸5 min后中和以及抽提过程中煮沸5 min并要求滴定操作在3 min内完成，除了应达到有效抽提试样中酸性物质和有利油、液两相分层外(第二次煮沸)，都是为了驱除C02并防止C02溶
12、于乙醇溶液中(C02在乙醇中的溶解度比在水中的高3倍)。C02的存在，将使测定结果偏高。,(3)滴定终点的确定 准确判断滴定终点对测定结果有很大的影响。用酚酞作指示剂滴定至乙醇层显浅玫瑰红色为止；用甲酚红作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为紫红色为止；用碱性蓝6B作指示剂滴定至乙醇层由蓝色变为浅红色为止；用溴麝香草酚蓝作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为绿色或蓝绿色为止。对于滴定终点颜色变化不明显的试样，可滴定到混合溶液的原有颜色开始明显地改变时作为滴定终点。,(4)抽出溶液颜色的变化 当遇到抽出溶液颜色较深时，利用颜色指示终点的化学滴定分析方法测定试样的酸度(值)时会产生严重误差，必须改用电位滴定法测定。,
