《甲烷乙烯乙炔实验讲义.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲烷乙烯乙炔实验讲义.docx（7页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、甲烷 乙烯 乙炔实验讲义实验十一 甲烷 乙烯 乙炔 一、实验目的 1了解甲烷、乙烯、乙炔的实验室制法和性质，饱和烃与不饱和烃的共性与特性； 2掌握三种气体制备的实验演示操作。 二、实验原理 实验室中甲烷的制取是用无水乙酸钠和碱石灰混合加热。发生如下反应 三、实验用品 仪器和材料 50mL注射器、温度计(200)、蒸馏烧瓶、洗气瓶、分液漏斗、集气瓶、烧杯、蒸发皿、玻璃片、硬质大试管、导管、尖嘴玻璃管、滴管、玻棒、量筒、研钵、水槽、酒精灯或煤气灯，托盘天平、铁架台及附件、铁蒸发皿，石棉网、电子打火枪、500mL塑料试剂瓶、小塑料瓶、火柴、碎瓷片。 药品 浓硫酸、10%稀硫酸、浓盐酸，10%氢氧化钠
2、溶液，0.5%高锰酸钾溶液、3%溴水、饱和食盐水、无水乙醇，氢氧化钠固体、碱石灰、无水乙酸钠、重铬酸钾固体、电石、二氧化锰粉末。 四、实验内容及操作 1甲烷的制取和性质 (1)试剂的预处理 实验室中制备甲烷常用无水乙酸钠与碱石灰反应。无水乙酸钠极易吸水，使用时，应先放在铁蒸发皿中加热灼烧。灼烧后乙酸钠就熔化，需不断搅拌，放出气泡。到气泡很少时，停止加热。冷却后，将无水乙酸钠倒入研钵内研成粉末，盛放在干燥的试剂瓶里，塞紧瓶塞，必要时可保存在干燥器里备用。有时由于加热过度，得到的固体呈灰黑色，仍可以用。如果实验室没有无水乙酸钠，也可用NaAc 3H20代替。对于NaAc 3H20在反应前也要进行预
3、处理：把它放在铁蒸发皿中，加热、熔化，接着就放出结晶水，成为白色疏松的固体，继续加热，白色固体又熔化，待熔融物不再有气泡放出时，可停止加热。冷却、凝固、敲碎后，保存在于燥器中。市售碱石灰加有达旦黄指示剂，呈粉红色硬块，未加指示剂的是白色或灰白色硬块，必须击碎、研细，使用前应在瓷蒸发皿中煅烧去水。因为市售的碱石灰中，氢氧化钠含量只占全重的1/7左右，不适用于制取甲烷。如果用市售碱石灰的话，应另外加入一定量的氢氧化钠固体。 (2)甲烷的制取 称取经过预处理的无水乙酸钠6g、碱石灰3g、氢氧化钠固体3g。将它们充分研合后，按图2-11-1所示制取甲烷。用酒精灯先将试管均匀加热，然后集中火力加热混合物
4、，火焰应从试管的中部逐渐移向底部。本实验用6g无水乙酸钠可制取甲烷约1200mL。 (3)甲烷的性质 与高锰酸钾反应取一支试管加入2mL 0.5%的高锰酸钾溶液，再滴入10滴10%硫酸酸化，通人甲烷，观察颜色是否褪色。 与溴水反应用排水集气法收集满一试管甲烷，向试管中加入约2mL溴水，塞上塞子，振荡。观察溶液颜色有无变化。 可燃性检验甲烷纯度后，将导管改为尖嘴玻璃管，点燃甲烷，观察火焰颜色。 甲烷和空气的混合气体的爆炸 向干燥的500mL塑料瓶中通人50mL甲烷，塞上带有电子枪的塞子后，颠倒几次，使甲烷和空气充分混合。然后扳动扳机，瓶内混合气体就被电火花点燃而爆炸。 甲烷跟氯气的取代反应 方法
5、一：取直径2030mm洁净大试管一支，用排饱和食盐水法收集氯气2/33/4管，再通入甲烷到满管，然后把整个装置移到窗口或室外，使其受太阳光照射。若光线太强，罩以铁丝网或塑料网以减弱光的强度，以防发生爆炸。若天气不佳，可用多种光源如1000W碘钨灯、100W白炽灯或8W的日光灯照射。由于光源强度不同，离反应器的距离也不同。采用碘钨灯，开始时可放在反应器1m左右，然后可慢慢移近。采用8W日光灯距离反应器23cm为宜。在光线照射下饱和食盐水缓缓上升，1020min后，液面浮着淡黄色的油状液滴。 方法二：如图2-11-3所示，选两个大小相同、瓶口能相互吻合的集气瓶，分别收集一瓶甲烷和一瓶氯气，用玻璃片
6、盖住瓶口，再把盛有氯气的一瓶隔着玻璃片对准瓶口，倒置在装有甲烷的集气瓶上，然后迅速抽去玻璃片，并将两瓶口对口地拿起上下翻动几次，使充分混合，再分别用玻璃片盖好，观察混合气颜色变化情况。接着再放到阳光下照射35min后观察现象。 (4)实验注意事项 制备甲烷用的碱石灰和无水乙酸钠都要进行预处理。 做甲烷和空气的混合气体爆炸实验时，甲烷和空气的体积比要在甲烷的爆炸极限(5%l5%)内，否则实验不会成功。为确保安全，爆炸用的塑料试剂瓶应朝向无人处引爆。 点燃甲烷前一定要检验其纯度。 用方法二做甲烷与氯气的取代反应时，为避免因爆炸而发生危险，可用有机玻璃片或硬纸片盖住盛有混合气体的集气瓶。 2乙烯的制
7、取和性质 (1)乙烯的制取 实验装置如图2-11-4所示。蒸馏烧瓶中铺上一层洁净而干燥的碎瓷片或碎玻璃，既作催化剂又可防止暴沸，加入5mL乙醇，然后慢慢地加入15mL浓硫酸，振荡使其充分混合，蒸馏烧瓶的侧管顺次跟盛有浓硫酸和10%的氢氧化钠溶液的洗气瓶连接，蒸馏烧瓶内插入200的温度计，使水银球浸没在乙醇和浓硫酸的混合液里。一开始就用酒精灯强热烧瓶，使温度急速上升，很快越过170，当洗气瓶中有连续的、均匀的气泡冒出时，再缓缓地加热。在加热过程中，混合液由无色逐渐变成浅棕色直至黑棕色，估计烧瓶内的空气被赶尽后，可用排水法进行收集。 (2)乙烯的性质 加成反应把乙烯通人盛有3mL 3%溴水的试管中
8、，溴水的颜色很快褪去。或在充满乙烯的集气瓶里，注入少量溴水，盖上涂有凡士林的毛玻片，振荡，溴水的颜色很快消失。把玻璃片稍打开一些，可以听到有空气冲进瓶里发出“嘶”的声音。 氧化反应把乙烯通入盛有3mL 0.5%的高锰酸钾溶液的试管中，紫色立即褪去。 在尖嘴玻璃管口点燃纯净的乙烯，观察现象。 (3)实验注意事项 乙烯制取实验的关键是控制好温度，要使混合物温度迅速升到170以上，如温度低于170则将发生分子间脱水，生成乙醚；但温度过高，醇又可能发生复图2-11-5乙炔的制取 钙），再向分液漏斗中注入饱和食盐水。旋转分液漏斗的活塞，使其慢慢滴下食盐水。当空气排净后，可以用排水集气法收集乙炔气体。若生
9、成的乙炔气体能够经过浓硫酸与重铬酸钾晶体混合液洗气后再收集，可获得无气味的乙炔气体。 (2)乙炔的性质 加成反应把乙炔气体通入盛有3mL 3%溴水的试管中，可以看到溴水的颜色逐渐消失。如果在收满乙炔的试管中注入一些溴水，塞上塞子，充分振荡，可使溴水的颜色消失得快些。 氧化反应将乙炔气体通入盛有3mL 0.5%高锰酸钾溶液的试管中，可看到紫色逐渐消失。 在尖嘴管口点燃逸出的乙炔气体，观察现象。 取一小塑料瓶，将它注满水倒立于水槽中，用排水法收集1/3容积乙炔和2/3容积氧气，用玻璃片盖好，正立于实验台上，然后再拿掉玻璃片，迅速地用事先已燃着的细长木条点燃塑料瓶中的混合气体，即有强烈爆炸声产生。
10、(3)实验注意事项 制备乙炔所用的碳化钙最好用蚕豆大小的块状，如果颗粒太小甚至呈粉状，反应会异常猛烈，产生大量泡沫。为了能使乙炔气体平稳而均匀地发生，可用饱和食盐水或饱和的氯化铵溶液代替水与碳化钙反应；也可向电石上加少量的乙醇、冰醋酸将电石浸润，然后逐滴加水，则无泡沫产生。 点燃乙炔前要检验其纯度。 由于乙炔和氧气的混合气体在点燃时，爆炸非常强烈。因此，不能用玻璃器皿作爆炸容器。 五、讨论与研究 1关于甲烷的制备和性质 (1)碱石灰的组成与作用 碱石灰是氢氧化钠和生石灰的混合物，可购得，呈块状。使用前把它放在铁研钵中敲碎，或放在水泥地上，用铁板垫好敲碎，再在瓷研钵中研碎。使用前也应煅烧去水，烘
11、干后再跟无水乙酸钠混合。 如没有碱石灰可用下法制得：在铁或瓷蒸发皿中放置两份煅烧好磨碎的生石灰，然后加入一份饱和氢氧化钠溶液，把混合物蒸干、煅烧、磨碎，即得。 制备甲烷时，碱石灰中的生石灰不参与变化，但生石灰可稀释混合物的浓度，使生成的甲烷气体易于外逸，同时也减少了固体氢氧化钠在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂。此外，氢氧化钠吸湿性很大，水分的存在又不利于制备甲烷反应的进行，利用生石灰的吸水性可克服这一缺点。 (5)甲烷跟氯气取代反应的改进 取两个透明塑料薄膜袋(约20cm30cm)，每个袋的一端都用棉线捆紧一段玻璃管。把塑料袋在桌面上铺平，向其中一个袋内通入少半袋甲烷，向另一个袋通满氯气。然
12、后把两个袋的玻璃管用胶管连接好，置于光亮处。先用手压一下盛氯气的塑料袋，把氯气赶人盛甲烷的塑料袋中，图2-11-6甲烷跟氯气的取代反应的改进再用手压一下盛甲烷的塑料袋，如此交替挤压23次，使甲烷和氯气充分混合，约12min后，氯气颜色便会消失，同时在塑料袋内壁多处可发现有液态油状物。当去掉连接两袋的胶管并同时用手挤压塑料袋时，可看到袋内的气体排到空气中呈白雾状。 塑料薄膜透过紫外线的能力要比玻璃容器强些，为了保证不会有爆炸发生，袋内应留些空气或者光线不要太强。 2关于乙烯的制备 (1)乙醇与浓硫酸作用，首先生成硫酸氢乙酯。硫酸氢乙酯在170分解，放出乙烯。 由于上述酯化作用是可逆的，当乙醇跟硫
13、酸的量是按等物质的量比取用时，反应混合物中除酯外，还含有一定量的乙醇和硫酸，当加热混合物时，乙醇和乙烯一起蒸馏出来。 为使上述平衡反应向形成硫酸氢乙酯的方向移动，并使乙醇的利用率有所提高，常增加硫酸的用量。 沸石、碎瓷片、沙子或其他惰性固体存在时，可催化上述反应，使硫酸氢乙酯容易分解成乙烯，并且可以防止反应混合物在受热时产生的泡沫飞溅，沙子应先用稀盐酸浸洗，除去其中可能夹杂的石灰石，然后用水洗涤，干燥后备用。 浓硫酸不但是脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇等有机物质氧化，最后生成C02、CO、C等，而硫酸本身还原成二氧化硫。二氧化硫能使溴水或高锰酸钾溶液褪色，因此要通过碱石灰吸收除去。也可以通过10%氢氧化钠溶液洗涤除去，以得到较纯净的乙烯。 硫酸氢乙酯跟乙醇在140作用，会有乙醚产生。
