东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告毕业论文.doc

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1、长沙环境保护职业技术学院毕 业 作 品东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告姓 名: 学 号: 专 业: 环境规划与管理 班 级: 指导教师: 指导教师单位: 长沙环境保护职业技术学院 二一四年 目录一、检测目的2二、项目概述2(一)六价铬简述2三、监测2(一)监测的项目2(二)分析方法2(三)原理3(四)试剂和材料3(五)仪器设备4(六)测量步骤4(七)计算公式6四、原始数据和数据处理6(一)实验数据6(二)标准曲线6(三)根据标准曲求水样中铬的含量7(四)原始数据照片整理8五、检验结果及评价9东莞永立电机有限公司废水六价铬分析监测报告一、检测目的为了解东莞永立电机有限公司的污染物排放情

2、况,受东莞永立电机有限公司委托,对其废水中的六价铬进项监测,并以客户所提供的执行标准作为参考依据。 二、项目概述(一)六价铬简述六价铬是环境污染及影响人类健康的有害元素之一,六价铬为食入性毒物,废水中浓度超标会对环境产生加大危害,工业废水中铬离子一般为六价铬,常规的处理方案为:离子交换树脂法、过滤吸附法、硫酸亚铁还原沉淀法等三、监测(一)监测的项目废水六价铬的检测与分析(二)分析方法二苯碳酰二肼分光光度法(三)原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。(四)试剂和材料1. 丙酮2(1+1)磷酸溶液 3(1+1)

3、硫酸溶液 将磷酸(H3PO4,优级纯,r=1.69g/ml)与水等体积混合。4. 4g/L氢氧化钠溶液。5. 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L硫酸锌(ZnSO47H2O)溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。6. 40g/L高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。7. 铬标准储备液 称取于110干燥2h的重铬酸钾(K2CrO7,优级纯)(0.28290.0001)g,用于溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。8. 铬标准溶液A 吸取5.00ml铬标准储备液置于500ml容量

4、瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。此溶液1ml含1.00mg六价铬。使用当天配制。9. 铬标准溶液B 吸取25.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。此溶液1ml含5.00mg六价铬。使用当天配制。10.200g/L尿素溶液 将(NH2)2CO20g溶于水并稀释于100ml。11.20g/L亚硝酸钠溶液 将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。12.显色剂A 称取二苯碳酰二肼(C13N14H4O)0.2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释到100ml,摇匀,储于棕色瓶,置冰箱中(色变深后不能使用)显色剂B,称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中,加水稀释到

5、100ml同上操作。(五)仪器设备1.721型分光光度计2.50mL比色管3.1cm或3cm比色皿(六)测量步骤1. 样品的预处理 (1) 样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。(2) 色度校正:如样品有色但不太深时,接3步骤另取一份试样,以2ml丙酮代替显色剂,其他步骤同3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。 (3) 锌盐沉淀分离法:对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品(含六价铬少于100g)于150ml烧杯中,加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液,调节溶液PH值为78。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为89。将此溶液转移至100ml容量瓶中

6、,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去1020ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。 注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入几粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液,如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液,摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转

7、移至50ml比色管中,用水稀释至标线,供测定用。 (4) 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50g)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入4ml显色剂(),混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液摇匀。510min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。 (5) 次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50g)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液,摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸

8、钠溶液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。2. 空白试验 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。3. 测定 取适量(含六价铬少于50g)无我色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂(),摇匀。510min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线(4)上查得六价铬含量。 注:如经锌盐沉淀分离,高锰酸氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。4. 校准 向

9、一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(1或3)进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。(七)计算公式六价铬(Cr6+ ,mg/L)式中 m由校准曲线查得的水样含六价铬质量,mg;V一水样的体积,ml。六价铬含量以三位有效数字表示.四、原始数据和数据处理(一)实验数据编号铬标准溶液体积(ug)Y吸光度10.00 0.000 20.200.00830.500.02241.000.04552.000.09464.000.18576.000.28388.000.376910.000.463(二)标准曲线(三)根据标准曲求水样中铬的含量 由标准曲线方程可求水样中铬的含量为:(-0.000580.04673)/0.04673=0.99ug由求水样中六价铬的浓度=0.99/50=0.02mg/l(四)原始数据照片整理五、检验结果及评价由于东莞永立电机有限公司废水六价铬的浓度为0.02mg/l,该结果低于GB/T 5750.6-2006检出限0.004mg/L,所以该公司废水中的六价铬达标,客观上保证了生活质量,对环境没有造成影响。

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