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1、LULIANG UNIVERSITY分类号： 密 级： 毕业论文 题 目:沉积电位对碳钢表面电镀Zn-Ni合金镀层成分与耐蚀性的影响 系 别: 化学化工系 专业年级: 化学工程与工艺1106班 姓 名: 学 号: 指导教师: 2015年05月29日 原 创 性 声 明本人郑重声明：本人所呈交的毕业论文，是在指导老师的指导下独立进行研究所取得的成果。毕业论文中凡引用他人已经发表或未发表的成果、数据、观点等，均已明确注明出处。除文中已经注明引用的内容外，不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究成果做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担
2、。论文作者签名： 日 期： 关于毕业论文使用授权的声明本人在指导老师指导下所完成的论文及相关的资料（包括图纸、试验记录、原始数据、实物照片、图片、录音带、设计手稿等），知识产权归属吕梁学院。本人完全了解吕梁学院有关保存、使用毕业论文的规定，同意学校保存或向国家有关部门或机构送交论文的纸质版和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权吕梁学院可以将本毕业论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用任何复制手段保存和汇编本毕业论文。如果发表相关成果，一定征得指导教师同意，且第一署名单位为吕梁学院。本人离校后使用毕业论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为吕梁学院。论文作者签
3、名： 日 期： 指导老师签名： 日 期： 摘 要由于钢铁易腐蚀的特点，所以在钢铁制品表面涂镀其他金属或薄膜来阻断外界气体或溶液与钢铁基体的接触可以起到减缓钢铁制品腐蚀速率的效果，其中锌-镍镀层可牢固地镀覆在钢铁基体表面,形成具有一定厚度与一定附着力的防护层，而本实验课题为沉积电位对碳钢表面电镀Zn-Ni合金镀层成分与耐蚀性的影响，实验目的是探究电镀电压对Zn-Ni合金镀层中两者成分比例的影响，并通过电化学测试判断不同合金比例的镀层的耐腐蚀性能，从而得到最佳的耐蚀镀层的电镀条件。为了获得电镀的最佳电镀电压，本课题主要从以下几个方面研究：通过镀液中的循环伏安曲线测试探究电镀锌-镍合金的机理，结果表
4、明，锌与镍的沉积分别发生在不同的电位下，从氧化峰的个数上可以看出镀层成分为金属锌、金属镍与其合金，XRD检测验证了这一推理；在不同电压下进行电镀得到不同形貌的镀层，并且由电流效率计算结果可知其呈现先增大后减小的趋势；金相显微镜对镀片表面形貌的检测表明，当电压是4.5v时，镀层表面形貌平整且均匀，沉积电位为5v的镀层最厚；硬度分析表明所得镀层硬度大约在38.7左右；采用电化学方法测试镀层的Tafel极化曲线，拟合数据表明，在实验电压范围内，4v条件下的镀片腐蚀速率最小。关键词：Zn-Ni合金；电镀; 耐蚀性; 不同电压Abstract Because of the characteristics
5、 of the steel corrosion, so in the iron and steel products surface coating or other metal film to prevent the outside gas or solution and the steel substrate can contact to mitigate the effect of corrosion rate of steel products, including zinc nickel plating can be firmly plating on steel surface,
6、forming a protective layer with a certain thickness and adhesion this experiment, subject to the influence of deposition potential on the surface of carbon steel alloy plating Zn-Ni coating composition and corrosion resistance, the aim of the experiment is to explore the voltage effect on both compo
7、nents of electroplating Zn-Ni alloy coating in proportion, and through the electrochemical test to determine the different proportion of the alloy corrosion resistance, so as to obtain the best corrosion resistance coating electroplating conditions. In order to obtain the best plating voltage, this
8、thesis mainly studies from the following aspects:The plating solution by cyclic voltammetry curve test of zinc nickel alloy plating mechanism, results show that the deposition of zinc and nickel, respectively in different potential, the number from the oxidation peak can be seen on the coating compo
9、sition for metal zinc, nickel and its alloy, XRD testing to verify this reasoning; electroplating get different morphologies of coating under different voltages, and the results of its first increased and then decreased by the current efficiency; microscope detection of plated film surface morpholog
10、y showed that, when the voltage is 4.5V, the surface morphology of the coating was smooth and uniform, the deposition potential of 5V coating thickness; hardness analysis showed that the coating the hardness of about 38.7 Tafel; polarization curve test coating by electrochemical method, the fitting
11、results show that, in the range of test voltage, under the condition of 4V plating corrosion rate minimum.关键词：Zn-Ni合金；电镀; 耐蚀性; 不同电压Keywords:Zn-Ni alloy; plating corrosion; resistance; different voltage在三电极体系下，用电化学工作站测试耐蚀性，通过极化曲线并拟合后，得出拟合数据，总结不同电压下的腐蚀速率，实验得出，电压为4v时，腐蚀速率最小 ，换言之，电镀锌镍v的最佳电镀电压为4v。目 录第1章
12、绪 论11.1 电镀锌镍的研究历史11.2 电镀锌镍的研究现状及展望11.2.1 电镀锌镍的研究现状11.2.2 电镀锌镍的展望21.3 电镀锌镍的研究背景、目的、方法21.3.1 电镀锌镍的研究背景21.3.2 电镀锌镍的研究目的21.3.3 电镀锌镍的研究方法2第2章 实验仪器和设备42.1 试样规格及实验仪器42.1.1 试样器材42.1.2 实验仪器42.2 电镀锌镍液的成分作用及配方42.2.1 成分作用42.2.2 电镀锌镍液的配方5 2.3 工艺流程52.4 镀层性能测试52.4.1 镀锌镍层的表面形貌测试52.4.2 显微硬度测试62.4.3 X-射线衍射分析(XRD)62.4
13、.4 电化学测试6第3章 实验操作及实验现象73.1 电镀操作73.1.1 镀片处理73.1.2 数据处理及分析8电流效率计算方法83.2 镀层表面形貌83.2.1 金相显微镜操作步骤83.2.2 镀层形貌展示及分析93.3 厚度测试93.3.1 使用方法103.3.2 厚度测量及分析103.4 硬度测试103.4.1 多功能数显布洛维硬度计103.4.2 硬度数据及分析113.5 XRD检测113.6.1 循环伏安曲线123.6.2 极化曲线14第4章实验结论18参考文献19致 谢20 第1章 绪 论我国作为钢铁产量与人口数量世界第一的发展中国家，在建筑、交通、机械、化工等方面的钢铁消耗量巨
14、大。同时，由于钢铁的自身易腐蚀生锈的特点，使得我国每年的钢铁因为锈蚀造成的消耗量竟达到了钢铁产量的近十分之一。因此，采取一定的措施降低钢铁的腐蚀速率刻不容缓。在钢铁制品表面涂镀其他金属或薄膜来阻断外界气体或溶液与钢铁基体的接触可以起到减缓钢铁制品腐蚀速率的效果，其中锌-镍镀层可牢固地镀覆在钢铁基体表面，形成具有一定厚度与一定附着力的防护层，起到强化和保护基体，减缓钢铁制品腐蚀的作用，同时可对制品进行美化与装饰。因此本课题对碳钢表面电镀Zn-Ni合金进行研究。1.1 电镀锌镍的研究历史电镀锌镍合金是近20年来兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。锌镍合金通常是指镍含量在20%以下的低镍含量合金，此类合金
15、镀层不仅耐蚀性高于镀锌层710倍，更拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被广泛用于汽车、航天航空、轻工、家电等钢铁防护;另外，锌镍合金还具有低氢脆的优点，可作为代镉镀层在航空工业中使用。20世纪初， Schoch和Cocks先后对硫酸盐电镀锌镍合金进行了研究，但大规模的研究和应用出现于20世纪80年代，并最先在日本和德国获得成功。我国在这方面的研究起步较晚，于20世纪90年代取得了长足的发展。近年来，国内关于锌镍合金镀层的研究有了突破性进展，并开始在工业上得到应用。 1.2 电镀锌镍的研究现状及展望1.2.1 电镀锌镍的研究现状 近年来，随着国内镀锌镍线生产技术的成熟和镀锌产品质量的稳定提高
16、，镀锌镍产品在中国得到了越来越广泛的应用。目前，国内镀锌镍产品已经能够成功应用到建筑、家电、交通运输、船舶、装饰装修、通讯、农业机械和器具等各个领域，随着国家经济的持续稳定增长，基建和钢铁行业全面发展带动了中国镀行锌镍业的飞速发展，特别是近两年，国内镀锌镍产品生产厂剧增，截止到2003年底，国内镀锌镍产品的设计产能已达到850900万吨，到2004年底国内镀锌镍板的设计产能预计将达到1600万吨，其中，国有企业投产镀锌镍线总计23条，产能为500万吨；民营企业投产镀锌镍线总计77条，产能为1100万吨；27到2005年底，国内镀锌镍线产品产能预计将达到近2780万吨(实际统计值超过这个数据，但
17、有部分在建、筹建的生产厂受国家宏观调控的影响暂停或缓建)，其中，国有企业投产镀锌镍线预计将达到48条，预计产能将达到1300万吨，民营企业投产镀线预计将至少达到86条，产能为1480万吨。1.2.2 电镀锌镍的展望近年来,随着我国国家工业化、基础设施、城市化建设的发展,表面防腐技术被大量用于高速公路护栏、钢结构工程、汽车车身、城市景观路灯等,其中覆盖技术应用最广,镀锌镍作为一种相对廉价的防腐措施,在建筑行业、防腐领域发挥着愈来愈重要的作用。釆用镀锌镍进行表面防护的钢铁产品产量,在发达国家已经达到年钢产量的30%-40%;而国内仅为10%,但正以6%的年增长量递增。近年来,由于环境保护法规的加强
18、,镀锌镍工艺越来越向低能耗、高效率、高质量及绿色生产的方向发展。当前,镀锌镍工艺生产的产品已在国际市场流行,随着国内经济的不断发展,镀锌镍己被国内许多企业认可,并逐步进入国内市场,必将成为国内五金件表面处理的一种通用技术。1.3 电镀锌镍的研究背景、目的、方法1.3.1 电镀锌镍的研究背景锌镍合金镀层是一种耐蚀性优良的新型防护性镀层，在国外已得到广泛应用，国内已经将电镀锌镍合金应用于电缆桥架、煤矿井下液压支柱、汽车钢板及军工产品等，大大提高了产品的耐蚀性，并节省了材料。锌镍合金电镀工艺主要有酸性和碱性两种体系，近几年以来，国内对镀液的研究主要集中在添加剂和配体研发以及电沉积工艺对锌镍沉积的影响
19、方面。1.3.2 电镀锌镍的研究目的锌镍合金对于钢铁基体来说是一种良好的防护性镀层，已在海洋船舶、航空电子等行业广泛应用。20世纪90年代开始，锌镍合金电镀在防护性电镀中所占的比例逐年提高，在欧洲已达36%(1996年)。锌镍合金镀层作为一种具有高耐蚀、低氢脆、可焊性和易于机械加工等优良特性的防护性涂层将有更为广泛的应用。本文报道对锌镍合金的耐蚀性以及腐蚀产物的形貌和结构的分析研究结果。汽车工业对用钢的耐蚀性能、涂装性能、装饰性能提出愈来愈高的要求。Zn-Ni合金镀层钢板就是为了满足汽车高耐蚀性、良好的理化和力学性能，适应当今 世界汽车工业发展的新形势而研制的新工艺之一。1.3.3 电镀锌镍的
20、研究方法把钢片基体表面用不同型号的砂纸打磨，直至光亮，然后进行除油，除锈，先放在酒精里保存，防止再次腐蚀，待电镀实验之前，使用盐酸浸泡，钢片被弱腐蚀后，可以进行更好的电镀实验操作，浸泡过后，用镊子夹着钢片水洗，用吹风机吹干，为了控制电镀面积，钢片基体表面贴上透明胶布，在电镀之前，用分析天平对钢片称重 ，其中惰性石墨作为阴极，镀片作为阳极，电位作为变量，开始锌镍合金的电镀实验，完成电镀实验后，再次对电镀好的钢片称重，然后进行锌镍合金钢片的性能研究，表面形貌，厚度，硬度，XRD测试锌镍合金中镀层成分比例，循环伏安曲线，使用电化学工作站的三电极体系做极化曲线，从图中找到腐蚀电位，腐蚀电流，分析在何种
21、电位下，锌镍合金更耐腐蚀，用这些来测试耐蚀性能。 第2章 实验仪器和设备2.1 试样规格及实验仪器2.1.1 试样器材砂纸（型号：400CW、2000CW）、钢片（规格：1cm0.1cm2cm）10个、烧杯（100ml，50ml）、保鲜膜、容量瓶（250ml）、吹风机、刻度尺、镊子、木棍、导线、胶带、石墨电极、秒表、口罩、手套。2.1.2 实验仪器表2-1 本课题应用到的所有实验仪器名称、仪器型号及生产厂家仪器名称仪器型号生产厂家直流稳压电源UTP3000S系列优利德科技（中国）有限公司电子天平ALB-224赛多利斯科学仪器（北京）有限公司金相显微镜MDS重庆奥特光学仪器有限公司多功能数显布洛
22、维硬度计RH-3e型恒一企业有限公司金相试样镶嵌机BXQ-2上海润光机科技有限公司电化学工作站CS系列武汉科斯特仪器有限公司X射线衍射仪XD2北京普析通用仪器有限公司2.2 电镀锌镍液的成分作用及配方2.2.1 成分作用2.2.1.1 主盐 氯化锌和氯化镍向电解液中提供锌离子和镍离子，通过改变电解液中锌镍离子浓度(cZn2+/cNi2+)，可以控制镀层中锌和镍的含量比，对镀层的外观、结晶及成分影响很大。2.2.1.2 导电盐 氯化铵做为导电盐提高了溶液的电导率及降低了槽电压。另外，氯化铵还起到了络合剂的作用，能与Ni2+及Zn2+形成络离子，使生成氢氧化锌沉淀的临界pH值由原来的4.7上升到7
23、左右，使电解液变得更加稳定。2.2.1.3 添加剂起光亮作用，并能提高镀液的分散能力，同时使电流密度对镀层镍含量的影响变小。2.2.1.4 十二烷基硫酸钠主要是起润湿剂的作用，可降低界面张力，减少气体在阴极表面上滞留，显著降低镀层的麻点和针孔，使镀层结晶细致光滑。2.2.2 电镀锌镍液的配方表2-2溶液配方物质浓度(gL-1)氯化锌70氯化镍95氯化铵230添加剂（添加剂主要为萘磺酸、明胶和十二烷基硫酸钠等）少量工艺条件温度35pH值5.55.8(用氨水调节)2.3 工艺流程 钢片打磨水洗吹干泡到无水乙醇中备用水洗吹干除油除锈弱腐蚀水洗吹干电镀2.4 镀层性能测试2.4.1 镀锌镍层的表面形貌
24、测试表面形貌测试使用的是金相显微镜，仪器型号为MDS，生产厂家是重庆奥特光学仪器有限公司2.4.1.1 金相显微镜简介电脑型金相显微镜或是数码金相显微镜是将光学显微镜技术、光电转换技术、计算机图像处理技术完美地结合在一起而开发研制成的高科技产品，可以在计算机上很方便地观察金相图像，从而对金相图谱进行分析，评级等以及对图片进行输出、打印。2.4.1.2 金相显微镜原理放大系统 是影响显微镜用途和质量的关键。主要由物镜和目镜组成，放大镜是一种最简单的光学仪器，它实际上是一块会聚透镜，利用它可以将物体放大1。金相显微镜光学原理：显微镜是由两级特定透镜所组成，靠近被观察物体的透镜叫做物镜，而靠近眼睛的
25、透镜叫做目镜，借助物镜与目镜的两次放大，就能将物体放大到很高的倍数。2.4.2 显微硬度测试 采用多功能数显布洛维硬度计测量试样的硬度，仪器型号是RH-3e型，恒一企业有限公司。该布洛维硬度计适用于黑色金属、有色金属、硬质合金、渗碳层和化学处理层的硬度确定。仪器可以进行洛氏标准测试（60-100-150kgf)，布氏测试（31.25-62.5-187.5kgf)和维氏测试（30-100kgf)仪器配上显微镜就可在模拟型和数码型仪器上进行布氏和维氏压痕测量，又快又好。2.4.3 X-射线衍射分析(XRD)本课题使用的是XD2型X射线衍射仪，北京普析通用仪器有限公司。特征X射线及其衍射X射线是一种
26、波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。本实验用于测定镀层的成分组成。2.4.4 电化学测试电化学测试主要使用的仪器是电化学工作站。电化学工作站（Electrochemical workstation）是电化学测量系统的简称，是电化
27、学研究和教学常用的测量设备。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为2A。某些实验方法的时间尺度的数量级可达l0倍，动态范围极为宽广。可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。 电化学工作站的本质是用于控制和监测电化学池电流和电位以及其它电化学参数变化的仪器装置。 第3章 实验操作及实验现象3.1 电镀操作3.1.1 镀片处理 （1）打磨 将试样进行打磨，经400CW和2000CW砂纸打磨，打磨过程中用蒸馏水频繁清洗，打磨后放入无水乙醇中，用保鲜膜封口备用。 （2）控制电镀高度用刻度尺测量，控制
28、电镀的高度为1cm，电镀体积为1cm0.1cm1cm，把不需要电镀的部分用胶带贴住，以便于更好地控制电镀面积。 （3）除油将上一步处理好的钢片放入30g/L的Na2CO3和30g/L的NaOH混合溶液，搅拌，计时 10min，取出后放入冷蒸馏水中清洗。除油的目的是除去试样表面残留的油脂油渍和污渍，碱洗液中的氢氧化钠与动植物油可以发生皂化作用，碱液中的碳酸钠主要起到缓冲作用，使得碱洗液在反应过程中 pH 值保持不变。 （4）弱腐蚀将上步结束后的试样放入配置好的1mol/L的稀盐酸中，在室温下进行简单快速的弱腐蚀，腐蚀时间为1-2min，取出后放入冷蒸馏水中清洗。酸洗的目的是将黏附在试样表面较紧密
29、或不溶于碱液的氧化物溶解去除，还可以中和试样表面未清洗掉的碱液，溶解试样表面部分的合金成分，由此抑制局部电偶腐蚀，同时可以是钢片表面变得粗糙，是的镀层更容易粘附，在酸洗过程中可以看到试样表面有大量小气泡逸出，反应较剧烈。 （5）称量用分析天平称取上步弱腐蚀后钢片的质量，三次称量取平均值。 （6）电镀锌镍在不同的电压下进行实验，电压分别为3v，3.5v，4v，4.5v，5v，接通电源，本实验采用UTP3000S系列直流稳压电源，将碳钢板连接负极，石墨连接正极，打开输出开关，开始实验，后取出试样，用蒸馏水清洗后吹干。每个对照组做两组平行试样，一共做十组样品，最后选用电镀效果最好的样品作为检测对象。
30、待电镀好的钢片完全吹干后用分析天平称量质量，同样三次测量取平均值。3.1.2 数据处理及分析电流效率计算方法n-镀层的物质的量（g）Z-电镀过程中转移的电荷数F-法拉第常数（C/mol）I-电镀过程中的电流（A）t-电镀时间（s）表3-1 电镀前后质量差及电流效率电压（v）33.544.55电镀前（g）1.65291.78601.85181.77391.8368电镀后(g)1.75072.78201.92471.86551.9480差值(g)0.09780.99600.07290.09160.1112电流效率25.46%83.67%92.15%90.85%80.86% 所谓电流效率是指电解时，
31、在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出析出或溶解量之比，通常用符号表示，电压为4v的镀片电流效率最高，即4v时最佳电镀条件。3.2 镀层表面形貌3.2.1 金相显微镜操作步骤1、根据观察试样所需的放大倍数要求，正确选配物镜和目镜，分别安装在物镜座上和目镜筒内。2、调节载物台中心与物镜中心对齐，将制备好的试样放在载物台中心，试样的观察表面应朝下。3、将显微镜的灯泡插在低压变压器上(68V)，再将变压器插头插在220V的电源插座上，使灯泡发亮。4、转动粗调焦手轮，降低载物台，使试样观察表面接近物镜;然后反向转动粗调焦旋钮，升起载物台，在目镜中可以看到模糊的形象;转动微调焦手轮，直至影象最清
32、新。5、适当调节孔径光阑和视场光阑，选用合适的滤镜片，以获得理想的物像。6、前后左右移动载物台，观察试样不同部位，以便与全面分析并找到最清晰的形貌图片。7、观察完毕后及时切断电源，延长灯泡使用寿命。8、实验结束后，应卸下物镜和目镜，检查是否有灰尘污染，如有污染，及时用镜头纸轻轻擦干净，然后放入干燥器保存，显微镜应随时盖上防尘罩。3.2.2 镀层形貌展示及分析 3v 3.5v 4v 4.5v 5v 图3-2 镀层表面形貌由上述的镀层形貌得出：当电压为3v时，镀层很薄，很透，随着电压的不断升高，镀层越来越均匀细致，当电压升到5v时，表面变得粗糙不平。3.3 厚度测试 XQ-1型金相试样镶嵌机是对微
33、小或不规则形状和不易手拿的试样，用热固性塑料先进行镶嵌成形，也是磨抛工作必不可少的工序。本机为机械式镶嵌机，加热温度由数字温度仪控制，为更安全地操作，本机有安全防护盖板，是试样镶嵌的最佳设备。3.3.1 使用方法窗体顶端1.取样：试样大小要以便于握持、易于磨制，通常15mm1520mm的圆柱体边长15-25mm的立方体。对形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。2. 镶样：分冷镶嵌和热镶嵌二种，镶嵌材料有胶木粉、电玉粉等。胶木粉不透明，有各种颜色，比较硬，试样不易倒角，但耐腐蚀性能比较差；电玉粉为半透明或透明的，耐腐蚀性能好，但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才
34、能成型。对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。窗体顶端窗体底端窗体顶端1.取样试样大小要以便于握持、易于磨制，通常15mm1520mm的圆柱体边长15-25mm的立方体。对形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌。2.镶样分冷镶嵌和热镶嵌二种，镶嵌材料有胶木粉、电玉粉等。胶木粉不透明，比较硬，试样不容易倒角，但耐腐蚀性较差；电玉粉为半透明或透明的，耐腐蚀性能好，但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。3.磨光
35、 粗磨：整平试样，并磨成合适的形状，通常在砂轮机上进行。 精磨：常在砂纸上进行。砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水，金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，、呈多边棱角，具有良好的切削性能，精磨时可用水作润滑剂手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、500、四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光。4.抛光粗抛：除去磨光的粗糙层，常用的磨料是粒度为1020m的-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成悬浮液使用。目前，人造金刚石磨料已取代了氧化铝等.精抛：除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到最小。要求操作者有较高的技巧。3.3.2 厚度测量及分析表3-3
36、厚度数据电压(V)33.544.55厚度（*10-3cm）1.031.782.643.494.21由实验得出，电压越大，镀层就越厚3.4 硬度测试3.4.1 多功能数显布洛维硬度计本课题采用多功能数显布洛维硬度计测量试样的硬度值,型号是RH-3e型，恒一企业有限公司型，本仪器具有多种试验力和多种压头，用于测定金属材料或试件的布氏、洛氏、维氏硬度。适用于黑色金属（钢材、铸铁件、软钢、猝火钢等）和有色金属（铝合金、铜合金等）的硬度，并可测定硬质合金、渗碳层和化学处理层的硬度。3.4.2 硬度数据及分析表3-4 硬度测试 电压（v）33.544.55 硬度111.726.236.333.232.72
37、 28.535.142.842.440.5320.437.237.238.233.4 平均值20.232.838.737.935.5 由实验数据可知，电压从3v到4v，硬度逐渐变大3.5 XRD检测 用X射线衍射仪检测的镀层的XRD图谱，此XRD 图谱检测镀层成分。衍射仪要求其x射线发生器控制系统的电路必须能够保证x射线管在高度稳定的管电压（KA)和高度稳定的管电流（mA）下工作。本实验的扫描时间为8min，扫描速度为8/min，扫描范围为10到80，扫描条件：铜靶扫描、电流为20mA、电压为36kv，进行连续扫描。如图3-5，图3-6图3-5 电压 3V的XRD图谱 图3-6 电压5V的XR
38、D图谱表3-7 锌的标准XRD图谱数据d(A)l(f)l(v)hkln22-ThetaTheta1/22pi/d2.473053.045.000236.29618.1480.20222.54072.308040.036.010038.99219.4960.21662.72242.0910100.0100.010143.23121.6160.23913.00491.687028.035.010254.33627.1680.29643.72451.342025.039.010370.05635.0280.37264.6820表3-8 镍的标准XRD图谱数据d(A)l(f)l(v)hkln22-Th
39、etaTheta1/22pi/d2.0346100.0100.010236.29618.1480.20222.54071.762043.249.920038.99219.4960.21662.72241.245918.029.420143.23121.6160.23913.00491.062517.032.610254.33627.1680.29643.72451.01734.79.410370.05635.0280.37264.6820 由图可以得出结论：但电压5v时，镀层中有锌，镍，锌镍合金，当电压低时，镀层中只有镍，这种现象说明锌的沉积电位低，镍的沉积电位高。3.6 耐蚀性检测3.6.1
40、 循环伏安曲线3.6.1.1 循环伏安法原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波21。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。循环伏安法20是在工作电极上施加一个三角波形的电压信号，并同时测量其
41、电流响应。从得到的电流随电压变化曲线可以推测在暂态条件下工作电极上发生的各个氧化与还原过程，从而对整个反应有整体的理解。本实验中分别对沉积锌镍合金等过程进行了循环伏安测试，对得到的曲线进行对比分析，从而对沉积机理有了更深的了解。3.6.1.2 测试方法伏安测试是采用循环伏安法，用石墨电极测定得到锌镍的循环伏安曲线，从循环伏安曲线可确定氧化峰峰电流和还原峰峰电流，氧化峰峰电位和还原峰峰电位，从而分别判断锌镍的析出电位。1、准备电极，配置电解液，采用的三电极体系为石墨作为工作电极， 铂电极为辅助电极，Hg/Hg2Cl2 电极为参比电极，电解液为锌镍溶液2、连接电极：红色夹子（贴有“WE”标签）接辅
42、助电极，黄色夹子（贴有“RE”标签）接参比电极，绿色夹子（贴有“CEE”标签）接工作电极，电路接好后打开电化学工作站的电源开关，然后开启计算机，打开“corrtest电化学测试”软件，点击“T测试方法V伏安分析C线性循环伏安”，设置电位范围为-0.5V到-1.3V，电位间隔为0.1mV，循环次数为2次，扫描速率分别设为10 mV/s、20 mV/s、50 mV/s、100 mV/s，扫描完成后输出数据。3.6.1.3 测试结果分析根据导出的数据绘制锌镍溶液的循环伏安曲线如图3-9图3-9 循环伏安曲线 如图所示，如果扫描电位始于比还原电位更正时，没有电流流过，当电极电位达到还原电势附近时，开始
43、有电流流过。由于电位越来越负，流向石墨电极的电流量和电流就增加，当电位通过还原电位时，离子浓度下降到近于零，离子的传递达到一个最大速度，因此，电极上的电流也达到一个最大值。此后，由于镀层厚度随时间延长而增加，浓度梯度减小，扩散流量反而越来越低，反应电流也越来越小，结果在伏安曲线上就出现一个电流峰。但此时并没有出现还原峰，因为溶液中存在大量的锌离子，还原过程会在达到锌的沉积电位后持续进行, 而峰的存在是反应受到了溶液中离子扩散或者电化学反应的阻碍, 因为此处离子扩散很快，电化学反应条件也适合，因此不会出现还原峰。在峰之前扩散电流随电位的不断变负而增加，在峰之后扩散电流随扩散层厚度的增加而降低。当电位突然正扫时，由于电极附近金属的析出，当电位达到并通过还原电位时，电极表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于氧化反应的方向发展。金属开始溶解，所以有阳极电流流过。这时就会出现一个氧化峰，在峰之前扩散电流随电位的不断变正而增加，在峰之后扩散电流随扩金属溶解的增加而降低，如此循环往复就是锌镍溶液的循环伏安曲线。 当扫描速率设为10 mV/s，镍析出的最多，锌析出的最少。3.6.2 极化曲线3.6.2.1 极化曲线原理 Tafel法是电化学中常用到的一种方法，其本质是极化曲线的一种变体，根据电流与电压的变化关系可以确定控制步骤，用外推法计算腐蚀极限电流密度与腐蚀电位，推测腐蚀速率17
