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1、四川工商职业技术学院毕业设计（论文）题 目：浅谈操作习惯对分析结果的影响院 系： 轻化工程系 专 业： 工业分析与检验 姓 名： 指导教师： 2012年5月四川工商职业技术学院院系 轻化工程系 专 业 工业分析与检验 年级 2009级 学 号 2009032691 姓 名 郑雨 指导教师 题目 浅谈操作习惯对分析结果的影响 指导教师评 语 是否同意答辩 过程分(满分 ) 指导教师 (签章) 评 阅 人评 语 评 阅 人 (签章)成 绩 答辩组组长 (签章) 年 月 日 毕 业 论 文 任 务 书班 级 分析09310 学生姓名 郑雨 学 号 2009032691 发题日期：2012 年3 月
2、完成日期：2012 年 5 月题 目 浅谈操作习惯对分析结果的影响 1、 本论文的目的、意义目的：（1）探究操作习惯对分析结果的影响； （2）探讨如何减小分析分析误差； （3）通过实践经验提醒分析工作者注意操作细节。 意义：通过对以上问题的研究，使分析工作者规范分析操作，提高分析的准确度。 2、 学生应完成的任务（1）记录不同分析工作者不同操作习惯的分析结果； （2）通过数据判断出不同操作习惯对分析结果是否有影响； （3）探究如何使分析结果更加准确； （4）将上述研究成果总结成文。 3、 论文各部分内容及时间分配：（共 8 周）第一部分 熟练课题，收集、整理课题相关资料 ( 1 周)第二部分论
3、文的总体思路设计 ( 1 周)第三部分确定调查研究的对象，列出须调查分析的资料 ( 2 周)第四部分按照设计思路进行详细的实验、研究和分析 ( 2 周)第五部分毕业设计论文文檔编写整理 ( 1 周)评阅及答辩 ( 1 周)诚信承诺一、 本论文是本人独立完成；二、 本论文没有任何抄袭行为；三、 若有不实，一经查出，请答辩委员会取消本人答辩资格。承诺人（钢笔填写）： 2012年5月目 录摘要( 1 )Abstract( 2 )第一章 绪论11分析化学的任务和作用1.2定量分析的误差1.3分析操作中一些不良习惯对分析结果带来的影响( 3 )( 3 )( 3 )( 4 )第二章 分析工作中易造成误差的
4、一些习惯2.1滴定管操作不当引起的误差2.2移液管操作不当引起的误差2.3其他可能引起误差 的操作习惯( 5 )( 5 )( 6 )( 7 )第三章 由于操作不规范引起较大误差的实验案例3.1二乙基二硫代氨基甲酸银的标定3.2移液管操作习惯对取液量的影响( 8 )( 8 )(10 )第四章 结论(11 )致谢(12 )参考文献(13 ) 摘 要随着工作时间的增加，对公司产品的了解也不断增加，逐渐的我认识到质量就是产品的生命。而分析工作就是产品质量的保证。如果分析工作做的不好，让不合格产品流入市场，将直接损害到企业名誉。而企业的名誉好坏又直接决定了企业的竞争力。没有竞争力的企业是得不到发展的，只
5、能慢慢衰亡。综上所述，说明了质监部门对于企业的重要性。因此就要求我们分析工作者要做到认真仔细，为公司把好质量关。然而分析工作者的操作习惯往往会影响到分析结果的准确性。经过长时间对实验的观察记录总结，我得出结论：不规范的实验操作将对分析结果的准确度带来较大的影响，有些甚至直接使分析结果不可信。因此作为一名合格的分析工作者，我们必须要有一个规范的操作技能。本文便通过对近来发生在我身上的以及我看到的由于操作不规范给分析结果带来较大误差的案例来告诫每一位分析行业的新兵：规范操作对分析工作者的重要性。关键词：分析工作者、准确度、误差、操作、规范AbstractAlong with the increas
6、e of the working time of the understanding of the products of the company are also increasing, gradually I recognized that quality is the life of products. And the analysis work is a guarantee of product quality. If the analysis do a poor job, let unqualified products into the market, will direct da
7、mage to the reputation of the enterprise. And the enterprises reputation and quality directly determine the enterprise competitiveness. No competitive enterprise is not developed, can only slowly decay.To sum up, that the qualitative inspect branch for the importance of the enterprise. Therefore req
8、uires us to do analysis workers carefully, for the good quality. However analysis of the workers of the operation habit often affect the accuracy of the results.After a long time of the experimental observation records summary, I come to the conclusion that the standard of experiments on the accurac
9、y of analysis results will bring great influence, some even directly the analytical results not credible. So as a qualified analysis workers, we must have a standard operation skills. This paper will through to the recently occurred to me and I see because of the operation is not standard to analysi
10、s results bring bigger error case to warn each analysis of industry recruit: standard operation on the analysis of the importance of the workers.Keywords: analysis workers, accuracy, and error, operation, standard第一章 绪论1.1分析化学的任务和作用分析化学是化学科学的一个重要分支，是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门科学。它可以分为定性分析和定量分析两个部分在国
11、民经济建设中，分析化学也具有重要的低位和作用。例如在工业上，资源的探测、原料的配比、工艺流程的控制、产品检验与“三废”处理；在农业上，土壤的普查、话费和农药的生产、农产品的质量检测；在尖端科学和国防建设中，如原子能材料、半导体材料、超纯物质、航天技术等的研究都要应用到分析化学。对于进口产品的质量检验、引进产品的“消化”和“吸收”也需要分析化学。1.1.1定量分析的任务定量分析的任务是测定物质个组成部分的含量。在生产中，大多数情况下物料的基本组成是已知的，只需要对原料、半成品成品及其他一些辅助材料进行及时准确的分析。1.2定量分析的误差1.2.1误差的表征准确度与精密度准确度是指分析结果与真实值
12、的相近程度。他们之间的差值越小则分析结果的准确度越高。为了获得可靠的分析结果，在实际分析中，人们总是在同样条件下对试样平行测定几份，然后取平均值，如果几个数据比较接近，说明分析的精密度高。所谓精密度就是指几次平行实验结果的相互接近程度。精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。1.2.2误差的分类误差按性质不同可分为两类：系统误差和随机误差。1.2.2.1系统误差这类误差是由某种固定的原因造成的，它具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性。当重复进行测定时系统误差会重复出现。若能找出原因，并设法加以校正，系统误差就可以消除，因此也称为可测误差。乙所做结果
13、精密度高而准确度差，就是由于存在系统误差。系统误差产生的主要原因是：（1）方法误差指分析方法本身所造成的误差。例如滴定分析中，由指示剂确定的滴定终点与化学计量点不完全符合以及副反应的发生等，都将系统地使测定结果偏高或偏低。（2）仪器误差主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的。如天平、砝码和容鼍器皿刻度不准等，在使用过程中就会使测定结果产乍误差。（3）试剂误差由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的。（4）操作误差是由于操作人员的主观原因造成。例如，对终点颜色变化的判断，有人敏锐，有人迟钝；滴定管读数偏高或偏低等。1.2.2.2随机误差随机误差也称偶然误差。这类误差是由一些偶然和意外的原因产
14、生的，如温度、压力等外界条件的突然变化，仪器性能的微小变化，操作稍有出入等原冈所引起的。在同一条件下多次测定所出现的随机误差，其大小、正负不定，是非单向性的，因此不能用校正的方法来减少或避免此项误差1.3.分析操作中一些不良习惯对分析结果带来的影响在分析工作中，由于一些分析工作者的操作习惯不好，总是不可避免的给分析带来较大的误差。而这种误差在分析的各个环节都有可能存在。到最后计算结果时，各个环节的误差汇在一起，就产生了较大的误差，使得所得的数据严重失真。而失去了分析的意义。由于本人在学校以及实习单位都看到过不少由于操作习惯给分析结果带来误差的情况，尤其是在学校里的学生。因为在学校老师带的学生往
15、往很多，很多细节上的东西都不一定能一一讲到，加之学生做实验的时间有限，而且实验结果也不是及时的计算，所以就算最后得出的分析结果自己也意识到了不可靠，但也没有机会重新做实验。所以很多学生还不了解分析结果准确性的重要性。故在本文中列出实际生产中所发生的几次由于操作习惯不好而使分析结果产生较大误差的事例，以更加直观的显现出操作习惯对分析结果的影响。并希望每个即将踏入分析行业的新兵对本文所涉及的内容引起重视。第二章 分析工作中容易造成误差的一些操作习惯2.1滴定管操作不当引起的误差2.1.1滴定管的用途滴定管是分析工作中常用的一种玻璃仪器，用来准确放出不确定量液体的容量仪器。用于常量分析和半微量分析。
16、滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为 0.1mL。精确度是百分之一。即可精确到0.01ml 。2.1.2滴定管的使用在滴定时，加入的液体量不必正好落于刻度线上（但建议使用时调零），只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全时，可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液，节省实验所需的时间。滴定管于使用时
17、应保持在垂直的位置，不宜倾斜，以免读取刻度时发生误差（一般读数时将滴定管从滴定架上取下，使滴定管与地面垂直，眼睛与液面最低处相平读数）。2.1.3滴定管使用中可能引入误差的细节2.1.3.1滴定管的清洗滴定管在装入待装液前应洗干净管壁，并用待装液润洗。但有些化验员只记得洗管壁，却不习惯润洗管壁。如不洗净管壁，管壁内的残留物可能会污染待装液、如不用待装液润洗管壁，管壁内附着的水分将稀释待装液。2.1.3.2滴定管中气泡需排除滴定管于装入液体后管中不可有气泡，若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁，让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在，此时应快速地扭转活栓数次，则气泡即可排
18、出。如不排除气泡气泡可能在滴定的过程中消失，这样便使得读数时体积偏大。2.1.3.3滴定管读数滴定管读数时是最容易产生误差的，也是最容易被忽视的。有些化验员读数时眼睛与溶液凹液面并不平行，对于要求误差小于0.1%的滴定分析来说，这样读出的数据与真实数据的差距就太大了。也有些化验员读数时，拿滴定管的手处在液面以下，这也是个不好的习惯。因为手上的温度会传递给管内的液体，使液体膨胀，从而使所读数据较真实值偏小，给结果带来误差。2.2移液管操作不当引起的误差2.2.1移液管的用途移液管也是分析工作中常用的一种玻璃仪器，用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体
19、积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见图2-1)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。图2-12.2.2移液管的使用 首先检查移液管下端尖嘴有无破损，如有破损则不能再使用。如没有破损，则先用清水洗涤移液管，少量多次，再用铬酸洗液浸泡。在取液体时应保持移液管外壁干燥并用待装液润洗管壁，以免待装液被附着在移液管上的水稀释。用吸量管取溶液时在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从
20、最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。将移液管或吸量管直立，接受液体的容器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）2.2.3移液管使用中可能引入误差的细节移液管使用中引入可能引入误差的地方很多。如：吸取液体时没有润洗
21、会污染或稀释待吸液体、读数时眼睛和液面不相平会使读数体积不准确。本文主要想强调的是放液体时会引起误差的细节。很多化验员在使用移液管时完液体后都不会停留15s。而这样放出的液体都比实际的体积要少，这样的误差可能会直接导致分析结果错误！也有些化验员追求实验的速度，而用洗耳球将溶液直接从移液管吹入待装容器中。这个操作习惯带来的误差极容易使平行实验不平行。因为吹入的体积具有不确定性。可能会比实际的体积多，也可能会比实际的体积少。2.3其他可能引起误差的操作习惯2.3.1仪器分析中会引入误差的操作细节在仪器分析中，每种仪器都有自己的最佳工作状态，且每台仪器都有自身的系统误差。所以同一次实验应使用同一台仪
22、器。如，分析天平，在一台分析天平上称的样在另一台分析天平上再称则有可能读出的质量会有变化。在仪器分析中中可能引入 误差的地方主要有以下几点：（1） 仪器工作条件未调整到最佳。如，原子吸收分光光度计进样量的选择，进样量一般在36ml/min较为适宜。进样量过大，对火焰产生可冷却效应。同事较大雾滴进入火焰难以完全蒸发，原子化率下降，灵敏度度低。进样量过小，由于进入火焰的溶液少，吸收信号弱，灵敏度低，不变测量。故进行仪器分析时请务必将仪器调试到最佳工作状态。（2） 显色反应显色时间不够。如，分光光度法测定Ti，在加入显色剂定容摇匀后需在常温下放置45min左右再进行比色。如反应时间不够便进行比色，则
23、显色反应不完全，测得吸光度较低，会产生较大误差。故在做显色反应时务必耐心等待使反应完全。2.3.2蒸馏吸收反应会引入误差的细节在蒸馏吸收反应中如吸收装置为清洗干净，也会给分析结果带来误差。2.3.3减小分析误差真实值是分析工作者的毕生所求。而追求真实值的首要任务便是，尽可能的减小 分析误差。偶然误差我们无从减小，但系统误差我们可以尽量的减小。只要我们分析工作者都有一个良好的操作习惯，系统误差是可以减小的。良好的操作习惯是分析结果准确度的保障。第三章 由于操作不规范引起较大误差的实验案例3.1二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC-Ag）的标定二乙基二硫代氨基甲酸银 (简称DDTC-Ag)比色法测定砷，
24、是一种经典的方法。 它具有灵敏、简易、重现性、回收率好等优点。3.1.1实验原理经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)33.1.2实验步骤分别吸取砷标准工作液(含砷10.00 ug/mL) 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于砷化氢发生瓶中，各加入15mlHCl（2+1），加水至50 mL，加2 mL 15 %的KI及2 mL 40 %的SnCL2溶液，放
25、置15分钟，加入SnCL2后溶液颜色变浅，几乎为无色。充分作用后加入4g锌粒，立刻接上装有醋酸铅棉花的导管，使发生的砷化氢气体进入盛有6mlDDTC-Ag吸收液的吸收管中，立即有气泡产生。砷吸收液由浅黄色变为红棕色，砷标液越多，吸收液颜色越深。待反应40分钟（注意要防止后一段时间因砷化氢瓶内的溶液温度下降而使气压减少产生倒吸现象）后，取下导气管，用氯仿将吸收管内溶液补足6 mL，将吸收液转入1 cm 比色皿中，在分光光度计上于530 nm处，以氯仿为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。标准曲线斜率便是标定DDTC-Ag的系数：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸光值。加入0.00ml砷标液所得的吸光值便
26、是该吸收液的空白值。3.1.3实验记录及数据处理 实验记录：表3-1浓度05101520A0.050.1450.2370.3370.42标准曲线的绘制：图3-1如图所示，本次标定结果为空白值：0.05，系数0.186。3.1.4讨论本次实验虽线性关系较好，但由于标定前未用硝酸将吸收管洗涤干净，造成空白值过高，使得本次实验结果不可信。以往DDTC-Ag的空白值在0.02左右。如标定的空白值过高，而吸收液本身空白却并不高，将导致某些砷含量高的样品测得结果显示为砷含量低。从而得出错误的结论。所以本次实验便由于化验员标定前不洗吸收管的习惯而致使结果的不可信。3.1.5复标记录表3-2浓度0510152
27、0A0.0290.1210.1980.2790.36图3-2复标结果：空白0.029，系数0.0166。第一次标定未用硝酸洗吸收容器，两次实验对照结果相差很大。这说明操作习惯不规范对实验结果影响很大。3.2移液管操作习惯对取液量的影响 在我实习时有一天送来十一个磷酸铁锂样品进行分析，其中有几个样品属于平行样，然而我测得的结果却不平行。最后找到问题出在了移液管移取样品溶液这。通过这次数据的证明，我深刻认识到了移液管取液习惯对取液量有着很大的影响。下面便是我用同一根经校正过的10ml移液管不同操作习惯移取液体后得出的数据:（1） 待液体放完后停留15s的（实验当天室温为14）；表3-3移取质量（g
28、）9.98339.98019.97689.98019.97699.97979.9846水（t=14）998.04g/l体积（ml）10.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00（2） 待液体放完后移液管在接收器口滑动几秒；表3-4移取质量（g）9.97439.97239.97839.97119.97099.97689.9806水（t=14）998.04g/l体积（ml）9.999.9910.009.999.9910.0010.00（3）直接将液体吹入接收器；移取质量（g）9.99309.95209.95749.96019.97099.99079.9551水（t=14）9
29、98.04g/l体积（ml）10.019.979.989.989.9910.019.97通过实验得出，移液管放液习惯对放出液体的体积有着很大的影响。液体放完后停留15s和液体放完后移液管口在接收器口滑动数秒的放出的液体很准确，而直接吹出的液体体积有的多有的具有很大的不确定性，且不够稳定。因此这样的操作习惯移取的液体进行定量分析必然使得平行实验不平行，所得结果因此不可信。因此，良好的操作习惯对于分析工作者至关重要。第四章 结论通过大量的实验数据证明，在分析操作中，有很多不好的操作习惯会对分析结果产生较大影响。不论是化学分析还是仪器分析，都会由于操作原因而引入误差。因此我们作为分析工作者更要引起重
30、视。规范自己的操作，一定要树立“量”的概念。移液管移取液体一定要洗净再润洗，放完液体后在接收器口停留15s，不能吹的移液管一定要耐心等待液体放完；滴定管使用时也一定洗净再用待装液润洗，读数时视线与页面凹处相平；仪器分析时务必将仪器调至最佳工作状态后在进行测试；显色反应需耐心等待反应完全；蒸馏吸收反应尤其得将接收溶液洗干净。 实践证明只有规范的操作才能得出准确的分析结果。望分析行业的新兵们引起重视。致谢在设计和论文写作的整个过程中，指导教师朱克永在各方面都给予了全面的指导和帮助。导师的精深渊博知识、求实创新、勤奋严谨的治学风范、忘我的工作作风时刻熏陶着我；导师的因材施教、诲人不倦的授业精神给学生
31、留下了深刻的印象，这将使我受益终身。在校期间，得到学院各级领导和辅导老师的亲切关怀和无私的培养，使我在专业学习中收获颇丰也学到了许多做人的道理。在此向他们道声：您们辛苦了！感谢学院老师多年来在工作、学习上给予的热情关怀、指导与帮助。正是你们指引我这一路走来。在单位实习期间也得到了公司领导及同事的指导帮助，在此我应感谢成都开飞高能化学工业有限的领导和化验室的所有同事。另外，互联网上一些朋友也给我完成设计提出了很多宝贵的意见和无私的帮助。这对于我以后的学习和工作都有很大的帮助，在此对他们表示由衷的感谢！ 恳切欢迎读者就本文中不妥之处提出批评和建议，对此作者表示诚挚的谢意。参考文献1 分析化学手册（第三分册）光谱分析. 北京：化工工业出版社，1998.2 黄一石，吴朝华，杨小林编. 仪器分析. 第2版. 北京：化学工业出版社，2008.3 金中华编. DDTC-Ag比色法测定砷的改进. 3 高职高专化学教材编写组. 分析化学. 第2版. 北京：高等教育出版社，2000（2009重印）.
