粗苯加氢精制毕业设计说明书.doc

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1、毕 业 设 计（论文）（说 明 书）题 目： 粗苯加氢精制 姓 名： 编 号： 平顶山工业职业技术学院 年 月 日平顶山工业职业技术学院毕 业 设 计 （论文） 任 务 书姓名 毛维鑫 专业 煤炭深加工与利用 任 务 下 达 日 期 年 月 日设计（论文）开始日期 年 月 日设计（论文）完成日期 年 月 日设计（论文）题目： A编制设计 B设计专题（毕业论文） 指 导 教 师 系（部）主 任 年 月 日平顶山工业职业技术学院毕业设计（论文）答辩委员会记录化工系系煤炭深加工与利用专业，学生 于 年 月 日进行了毕业设计（论文）答辩。设计题目： 粗苯加氢精制 专题（论文）题目： 粗苯加氢精制 指导

2、老师： 答辩委员会根据学生提交的毕业设计（论文）材料，根据学生答辩情况，经答辩委员会讨论评定，给予学生 毕业设计（论文）成绩为 。答辩委员会 人，出席 人答辩委员会主任（签字）： 答辩委员会副主任（签字）： 答辩委员会委员： ， ， ， ， ， ， 平顶山工业职业技术学院毕业设计（论文）评语第 页共 页学生姓名： 毛维鑫 专业 煤炭深加工与利用 年级 10级1班 毕业设计（论文）题目： 粗苯加氢精制 评 阅 人： 指导教师： （签字） 年 月 日成 绩： 系（科）主任： （签字） 年 月 日毕业设计（论文）及答辩评语： 目录内容摘要12主要符号说明15一、总论171.1 、设计指导思想和原则1

3、71.2、设计的意义171.2.1、 纯苯171.2.2、 甲苯171.2.3、 二甲苯181.3、国内外发展状况181.4本设计的任务191.5工作制度19二、技术路线202.1、粗苯加氢的生产原理202.2、粗苯加氢萃取蒸馏工段说明202.3、萃取剂环丁砜的作用与其特点212.4、工艺流程的确定22三、设备工艺计算及选型233.1计算基准和依据的设定233.1.1计算基准及基础数据233.1.2、原料粗苯处理量233.1.3、 脱重塔进出料233.1.4、稳定塔进出料233.2、 纯苯塔的设计计算243.2.1、纯苯塔的作用：243.2.2、 操作条件243.2.3、物料衡算：243.2.

4、4.塔径293.2.5、 理论塔板数计算313.2.6、纯苯塔热量衡算323.2.7、 常压塔主要尺寸确定333.3、 辅助设备设计和选型363.3.1.再沸器363.3.2.泠凝器373.3.3. 储罐的选择37四、设备一览表及公用工程394.1设备一览图394.2、公用工程规格39五、存在的问题及建议415.1、萃取溶剂的选择415.2、三废治理和综合利用415.2.1、废气的处理技术415.2.2、废水415.2.3、固体废弃物425.3、粗苯中的氯含量435.4、总结43六、设计的体会和收获446.1、结论446.2、谢辞45七、附表47八、参考资料和文献47内容摘要我们国家是一个富煤

5、贫油的国家，由于石油资源价格的上涨，以石油为原料的化工产品价格也随之增高，由于我国作为一个贫油国家，这便凸显了煤化工艺技术在我国的重要性，更符合国际潮流，现在世界各国也都纷纷投入大量的资源尽兴煤化工艺技术的研究。其中焦油苯粗苯加氢精制便是一例。粗苯为中间体产品，由于用途极为有限，仅可作为溶剂使用。但是精制后的焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯等产品，是有机化工、医药和农药等的重要原料。在国内、国际上都有很好的市场，目前精苯产品价格持续上涨，市场潜力巨大。有些专家认为，粗苯加氢精制技术代表粗苯加工精制的发展方向，这一技术在我国的推广使用，不仅可使宝贵的苯资源得到充分利用，而且还可改善粗苯精制的面貌，提

6、高清洁生产的水平。在设计加氢工艺中，低温加氢工艺的加氢温度、压力较低，产品质量好。低温加氢工艺包括萃取、蒸馏、低温加氢工艺和溶剂萃取低温加氢工艺，这两种工艺在国内外是比较成熟的工艺，已被广泛用于石油重整油、高温裂解汽油、焦化粗苯为原料的加氢生产中。因此本粗苯精制采用低温加氢精制工艺。纯苯精度可达99.9%以上，甲苯也在99%以上，产品纯度均优于其他方法。本次设计的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃、重苯，主要的产品是纯苯、甲苯和二甲苯。【关键词】 粗苯 加氢 苯 甲苯 Design DescriptionDesign Description China is a country rich in

7、coal lean, with oil prices, oil as raw materials of chemical products prices soared, originally in China as a lean oil country, this highlights the coal chemical technology in our country the importance, more in line with the international trend, now the world also have investment large amounts of r

8、esources have coal technology research. Tar benzene crude benzol hydro refining is an example. Crude benzene as intermediate products, itself uses extremely limited, is only used as the solvent, but the refined coking benzene, coking toluene, coking xylene and other products, is an organic chemical,

9、 medicine and pesticide and other important raw materials, in both domestic and international, have very good market, currently refined benzene product prices continued to rise, the market huge potential. Industry experts think, crude benzol hydro refining technology represents the development direc

10、tion of crude benzol refining, this technology is in our country to promote the use of, not only can make valuable benzene resources are fully utilized, but also can effectively improve the appearance of crude benzol refining, improving the level of cleaner production. In the design of hydrogenation

11、 technology, low-temperature hydrogenation process of hydrogenation temperature, low pressure, products of good quality, low temperature hydrogenation process includes extraction distillation temperature hydrogenation process and solvent extraction of low temperature hydrogenation process, these two

12、 kinds of technology at home and abroad is relatively mature technology, has been widely used in petroleum reformate, pyrolysis gasoline, coking crude benzene hydrogenation in the production as raw material, the crude benzol refining using low-temperature hydrogenation refining process. Accuracy is

13、more than 99.9% pure benzene, toluene is also more than 99%, the purity of the product are better than other methods. The process for the production of benzene to petroleum benzene, toluene and other products such as also achieve the level of oil chemical products, fully in line with modern requirem

14、ents of the chemical industry. The design of the products are pure benzene, toluene, xylene, non aromatic hydrocarbons, heavy benzene, of which the main products are pure benzene, toluene and xylene. Key words benzene hydrogenation of benzene tol主要符号说明一、总论1.1 、设计指导思想和原则本设计本着充分运用国家资源，产出高纯度有价值产品的原则，力求

15、符合国家的经济政策和技术政策，达到工艺上可靠，经济上合理。要尽可能吸收最新科技成果，力求技术先进，经济效益更大，不造成环境污染；符合国家工业安全与卫生要求，达到国家生产技术标准并达到环保要求。要考虑到技术可靠，经济合理，又要最大限度地保护环境不受污染，并且利于国民经济的全面发展。1.2、设计的意义本设计的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃、重苯，其中最主要的产品是纯苯、甲苯和二甲苯。各种主要产品的重要作用介绍如下：1.2.1、 纯苯纯苯：重要的化工原料，广泛用与合成树脂、合成纤维、合成橡胶、染料、医药、农药的原料、也是重要的有机溶剂。中国纯苯的消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要有苯

16、乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。1.2.2、 甲苯甲苯：无色有芳香味的液体，广泛应用于农药、树脂等与相关的行业中国际上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以及二甲苯，在我国其主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外、甲苯具有优异的有机物溶解性能是一种有广泛用途的有机溶剂。1.2.3、 二甲苯二甲苯：主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯。混合二甲苯主要用作油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂。还可以用于燃料、农药等生产。对二甲苯主要生产PTA以及聚酯等。邻二甲苯主要用于生产苯酐等。1.

17、3、国内外发展状况生产芳香烃-苯、甲苯和二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。这三种原料占总原料量的比例依次为：70：27：3。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。 酸洗法在发展中国家被大量采用，但是其工艺落后、产品质量低、无法与石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生的废液很难处理。早在上世纪60年代发达国家已经淘汰了酸洗精制法，用加氢精制取代，产品可达到石油苯的质量标准。20世纪80年代上海宝钢从国外引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢

18、工艺，1998年，宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。随着对产品质量和环保的要求越来越高，粗苯加氢工艺的应用是大势所趋。目前我国宝钢、石家庄焦化厂共有4套粗苯加氢装置，产能约21万吨/年。在我国，目前有实力的焦化企业或化工企业都在争取建设大型精苯装置。石家庄循环经济化工示范基地建设实施方案中规划的石家庄焦化集团粗苯精制项目将采用具有国际先进水平的以N-甲酰吗啉为溶剂的粗苯加氢工艺技术，共投资1.7亿元，年生产粗苯精制十万吨。山西省“十一五”期间，粗苯加工利用项目计划投资就达78亿元，且禁止新建并逐步淘汰现有酸洗法苯精制装置和工艺，鼓励发展先进的粗苯加氢精制工艺。日前

19、，山西太化股份公司与上海宝钢化工有限公司、山西太兴煤焦集团有限公司合资建设的全国最大的三十万吨/年焦化粗苯加氢精制项目一期工程八万吨/年焦化粗苯加氢精制项目已成功试车。太化采用的低温法反应温度在320以下，温度压力低，与酸洗法相比三苯收率增加8%-10%，产品硫含量小于110-6，资源利用率高，产品质量好，达到石油级纯苯产品标准。专家认为，粗苯加氢精制技术代表了粗苯加工精制的发展方向，这一技术在我国使用，不仅可使宝贵的苯资源得到充分利用，还可有效改善粗苯精制的面貌，提高清洁生产的水平。1.4本设计的任务这次的设计任务是按照毕业设计任务书的要求，依据国家相关设计标准和规范，并参照工厂生产实际，粗

20、苯精制生产装置萃取蒸馏工段的工艺设计。1.5工作制度在低温气相加氢技术萃取蒸馏工段有每班有三个操作工，实行三班制，即上十二小时班休息二十四小时。上班的主要工作就是维护装置区各设备的正常运行，这里的设备基本上都是运行一台备用一台，每月定期进行倒机，并且对备用机进行检查维修。萃取蒸馏工段主要是靠泵将预蒸馏工段的苯、甲苯和非芳烃混合物输送到萃取蒸馏工段进行进一步分离提纯。二、技术路线2.1、粗苯加氢的生产原理现在国内外较为先进的粗苯精制方法主要是加氢精制法，粗苯加氢精制法按反应温度可分为高温法（600到6300摄氏度）和低温法（320到3800摄氏度）二种。高温法的反应温度（600到6300摄氏度）

21、和反应压力（6.0MPa）都较高，对设备、管道、仪表等的材质要求也较高；同时该法把价格较高的甲苯和二甲苯转化为价格较低的苯，经济上也不尽合理。低温法粗苯加氢精制纯苯技术，包括三个单元：变压吸附制纯氢单元（纯度99.99%）、催化加氢单元（预加氢和主加氢）、产品的精制单元（萃取或萃取精馏）。低温法可生产优质的苯、甲苯和二甲苯产品。该方法反应条件温和：反应温度为：320到3800摄氏度，反应压力为：3.0到3.5MPa，设备和管道的材质容易解决，可采用CrMo钢，甲苯、二甲苯的收率高。低温法粗苯加氢精制苯技术具有：收率高、投资省、操作条件温和、产品质量高等特点，是目前比较理想的粗苯加氢精制方法。该

22、法生产的产品质量可达如下指标：结晶点5.4；全硫 10-61.0；纯度（%） 99.9%。2.2、粗苯加氢萃取蒸馏工段说明萃取蒸馏工段的目的是回收高纯度的芳香烃苯和甲苯。在回收高纯度芳香烃方面需要解决的一个关键问题是分离出与芳香烃沸程相同和通常形成共沸混合物的石蜡和烷烃和环烷烃杂质（非芳烃）。如果要求芳香烃高产率和高纯度，简单蒸馏是不能解决此问题的。在300这个萃取蒸馏单元工艺中，添加高选择性和高效的环丁砜溶剂可改变进料组分中所含的各组分的蒸气压力，使石蜡、烷烃和环烷烃可通过简单蒸馏而除掉。2.3、萃取剂环丁砜的作用与其特点1、萃取蒸馏：在一种易溶、高沸点且不挥发的组分存在下的蒸馏，这种溶剂本

23、身并不与混合物中其他组分形成恒沸物，通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度物系，这种溶剂与混合物中各组分发生不同的作用，使它们的相对挥发度发生变化。2、萃取剂的作用：将非芳香烃从BT馏分和NFM溶剂中分离出来。3、环丁砜的特点：选择性和溶剂有效性最佳结合：选择性和溶剂高有效性是有效萃取蒸馏的先决条件。那些是环丁砜的显著特性。因此，从分别含有高残留组分的物料中回收高纯度的芳香烃是可能的，这以前仅可以通过昂贵的液液萃取来做的。与目前所用的其他提纯过程如液-液萃取、加压蒸馏、共沸蒸馏或结晶化比较，采用环丁砜的萃取蒸馏提供了一个解决很多分离问题的最佳方法。持久的热稳定性：在220连续操作下，环

24、丁砜允许76103Kj（18000kcal）/m2/hr的热交换率。无腐蚀影响：环丁砜显弱碱性。它与水1：1混合的样本PH值为8.6.在连续操作中，这个PH值不会改变。在设备中没腐蚀发生。这样的碳钢始终可以被用。在相似的条件下，很多溶剂用到现在形成了酸性分解物，这会产生腐蚀。无毒性：环丁砜几乎是没有毒。这是进行田鼠试验的结果。环丁砜没有任何刺激性影响。通过微生物的分解试验，表明环丁砜对废水提纯单元没有毒害影响。好的化学稳定性：溶剂对聚合物结胶的铭感性是极其低的，溶剂消耗和溶剂再生费用也相应降低。尽管在通常情况下，物料中不包含氯化物，它们仅仅可能通过做液压试验的水进入循环中，但在NFM循环中积累

25、了氯化物。NFM循环中，氯化物会引起腐蚀增加。过程中用于水压试验和冲洗的水在NFM加入前应可能彻底的从过程中除掉。在操作过程中，水会导致NFM分解。2.4、工艺流程的确定国内目前普遍采用的工艺路线为来自预蒸馏塔顶的物料进入萃取蒸馏工段的萃取蒸馏塔中，在塔中主要目的是除去物料中的非芳烃，塔底的苯、甲苯混合馏分进入萃取蒸馏工段的下一个精馏塔，这个塔为汽提塔，它的主要作用是除去物料中的萃取剂环丁砜，塔顶的苯、甲苯馏分进入萃取蒸馏工段的第三个塔，苯、甲苯分离塔，它的作用是将苯、甲苯分离开来，塔顶出纯苯，塔底出甲苯。本设计采用以下工艺流程：三、设备工艺计算及选型3.1计算基准和依据的设定 3.1.1计算

26、基准及基础数据生产能力：15万吨/年(料液)年工作日：8000小时计原料中含有：苯 70.8% ，甲苯14.2% ，二甲苯 3.5 % 苯乙烯 1.5% 重质苯 10%（质量分率，下同） 3.1.2、原料粗苯处理量根据工艺的操作条件可知： 根据设计任务，料液的年生产能力为150,000吨/年（折算为100%Q）。 全年生产时间为8000小时，剩余时间为大修、中修时间，则每小时的生产能力为：150000/8000=18.750kg/h3.1.3、 脱重塔进出料进入脱重塔的料液量即为18.750kg/h脱重塔塔顶出料为轻苯（BTXS）,其流量为：W1=W*(70.8%+14.2%+3.5%+1.5

27、%)=18750*90%=16875 kg/h脱重塔塔底出料为重苯，其流量为：W1=W*10 %=1875kg/h3.1.4、稳定塔进出料从脱重塔出来的BTXS经过加氢脱轻后直接进入稳定塔，进入稳定塔的流量就是W1=16875kg/h稳定塔顶出料为BT, 其流量为：W2=W*(70.8 %+14.2 %)=18750*85 %=15937.5 kg/h稳定塔塔底出料为XS, 其流量为：W2=W*(3.5%+1.5%)=18750*5%=937.5kg/h3.2、 纯苯塔的设计计算 精馏工段主要是有五个塔，即萃取精馏塔，溶剂回收塔，纯苯塔，甲苯塔，二甲苯塔。在这里只对纯苯塔进行计算。3.2.1、

28、纯苯塔的作用：分离产品为苯，在甲苯使产品纯度达到99.9wt，同时，产品回收率达到99.0。在此目标下对该塔进行计算，寻找达到该分离要求的最佳操作条件。3.2.2、 操作条件 具体的工艺参数如下： 料液组成： 70.8% 苯，14.2%甲苯（质量分率，下同）产品组成（纯苯塔)： 馏出液99.9%苯， 釜液1%甲苯 操作压力：常压（塔顶：100.5 kPa 进料：101.3 kPa 塔底：133 kPa ）进料温度：泡点进料状况：泡点加热方式：间接蒸汽加热回流比：R=（1.22）Rmin3.2.3、物料衡算：1、全塔物料衡算 可知：苯的摩尔质量：MA=78kg/kmol甲苯的摩尔质量：MB=92

29、kg/kmol纯苯塔的原料处理量F=18.750*(70.8%+14.2%)=15938 kg/h原料中苯的质量分数：=70.8/(70.8+14.2)=0.83则其摩尔分数为=塔顶产品苯的质量分数：=0.999 则其摩尔分数为=0.999塔底产品甲苯的质量分数：=0.01 则其摩尔分数为=0.012总物料衡算：F=D+W 苯的物料衡算：F*=D*+W* 联式得：D=13214.5kg/h W=2723.50kg/h原料液的平均摩尔质量=66.456+13.616=80.072kg/kmol塔顶产品的平均摩尔质量=78.014kg/kmol塔液产品的平均摩尔质量 =91.832 kg/kmol

30、2、温度的确定由Antoine方程：lg=6.02232-1206.350/(t+220.237) lg=6.07826-1343.943/(t+219.377) 泡点方程：根据以上三个方程，运用试差法可求出,当 xa=0.83 时，假设t=84 ，=114.066kPa，=44.496 kPa 当 xa=0.999 时，假设t=80 ，=100.524 kPa，=38.826 kPa 当 xa=0.01 时，假设t=120，=298.735 kPa，=131.29 kPa, t=84， 既是进料口的温度， t=80 是塔顶蒸汽需被冷凝到的温度， t=120 是釜液需被加热的温度。 3、平均相

31、对挥发度：在80时，苯的饱和蒸汽压=100.524 kPa甲苯的饱和蒸汽压=38.826 kPa 120时，苯的饱和蒸汽压=298.735 kPa 甲苯的饱和蒸汽压=131.29 kPa,由=得：80时，80=2.59120时，120=2.28所以平均相对挥发度：=2.434、最小回流比 Rmin由于泡点进料，则xq= xfRmin= =0.81回流比R=1.5Rmin=1.25、基础数据整理=2.43.所以平衡方程为 y=Y1=xD=0.999带入平衡方程可得x1= =0.998（1）.精馏段 液相平均温度：(80+84)=82在平均温度下查得=814.8 kg/m3，=802.9 kg/m

32、3液相平均密度为：其中，平均质量分数所以， =813.8kg/m3精馏段的液相质量流量L=RD=1.2*13214.5=15857.4 kg/h 精馏段的液相体积流量精馏段气相质量流量 V(R+1)D2.2*13214.5=29071.9 Kg/h， 平均压力：(101.3+100.5)=100.9 kPa,标准状况下的体积：V0=操作状况下的体积：V1=8348.85=5439.02m3/h气体负荷：Vn=1.51m3/s气体密度： =5.345 kg/m3（2）.提馏段 平均温度：(84+120)=102在平均温度下查得=812.5 kg/m3，=802.6kg/m3液相平均密度为：其中，

33、平均质量分数所以， =806.73kg/m3因为泡点进料，所以进料热状态 q=1 所以，提馏段液相质量流量 ：LL+qF=15857.4+115938=31795.4kg/h提馏段液相体积流量提馏段气相质量流量 VV-(1-q)FV=29071.9 kg/h平均压力：(101.3+133)=117.15kPa标准状况下的体积：V0=操作状况下的体积：V1=8348.85=5318.05m3/h气体负荷：Vm =1.477m3/s气体密度：=5.47 kg/m36、操作线方程精馏段操作线方程提馏段操作线方程3.2.4.塔径本设计采用F1重阀浮阀塔，设全塔选用标准结构，板间距HT=0.45 m，溢

34、流堰高hc=0.05 m。 .精馏段. 求操作负荷系数C精馏段功能参数：()=()=0.044塔板间有效高度H0=HT-HC=0.45-0.05=0.40m查斯密斯图得负荷系数：C20=0.067。又查得82时，苯的表面张力为：22.08mN/m 甲苯的表面张力为：22.19 mN/m精馏段苯甲苯溶液的平均组成为：苯：(0.999+0.83)=0.9145wt则含甲苯为：1-0.9145=0.0885 wt所以表面张力：=0.914522.08+0.088522.19=22.09 mN/m 所以：C= C20 =0.068.最大流速UmaxUmax= C =0.068=0.83 m/s空塔气速

35、u=0.7Umax=0.830.7=0.581 m/s求塔径D D=1.8 m.提馏段 求操作负荷系数C 提馏段功能参数：（）=()=0.09查斯密斯图得C20 =0.0662又得102时，苯表面张力为：18.49mN/m甲苯的表面张力为：19.18mN/m提馏段苯甲苯混合平均组成：苯：(0.01+0.83)=0.42甲苯：1-0.42=0.58平均表面张力： =0.4218.49+0.5819.18=18.89mN/m所以C= C20 =0.065. 求提馏段Umaxmax= C=0.065=0.79 m/s空塔气速=0.7max=0.70.79=0.553 m/s. 求塔径=1.84 m对

36、全塔，圆整后塔径D=1900 mm塔截面积为 2.83m2实际空塔气速 m/s3.2.5、 理论塔板数计算 求最小理论塔板数Nm：根椐芬斯克公式：Nm= = =11.75 .求实际理论板数 由 =0.182查吉利兰图得：=0.46则：=0.46所以：N22.6块进料板位置84时，84=2.56所以精馏段的平均相对挥发度：=2.57所以：Nm，1= = =4.46则：=0.46所以：9.1块即第十层理论板为进料板.计算板效率()求平均相对挥发度与平均粘度的积(、)塔顶塔底平均温度为：(80+120)=100100时：=0.24510-3Pa.S =0.26510-3Pa.S则：= xf+ (1-xf)=0.24510-30.852+0.26510-3(1-0.852)=0.24810-3PaS所以：=0.24810-32.43=0.60310-3Pa.S(2)查板效率与关联图得：板效率：E=0.55实际板数板效率：E=0.55所以实际板数为：=41.1 块=42块实际精馏段板数：=16.5块=17块实际提馏段板数：Ne2=42-17=25块3.2.6、纯苯塔热量衡算塔底热量衡算 塔底苯蒸汽的摩尔潜热= 373 KJ/Kg， 塔底甲苯蒸汽的摩尔潜热=361