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1、第六章,半导体材料的测试分析,半导体单晶材料性能的评价,?,晶体的结构完整性：,晶向，晶格缺陷（位错密度）,识别、密度、分布；络合物的特征，,?,组分分析：,材料的化学成分及配比，掺杂原子性质、,浓度及其分布，氧碳含量，重金属杂质等,?,导电性能：,导电类型，电阻率，少子寿命、迁移率、,扩散长度、表面复合速度等,?,光学性能：,薄膜材料的折射率，吸收系数，光电导,特性，发光特性等,工业生产中，一般检测的参数有：晶向，位错密,度，氧碳含量，导电类型，电阻率，少子寿命等,1,、,定向,：,光学定向法；,X,光定向法,2,、,缺陷,：,?,金相观察法（与半导体专业基础实验相同）,?,扫描电子显微镜（
2、,SEM,）,?,透射电子显微镜（,TEM,）,?,原子力显微镜（,AFM,）,?,X,射线形貌技术,3,、组分分析,1,）掺杂浓度分析,?,霍尔测量,?,C-V,测量,?,二次离子质谱仪,（,Secondary Ion Mass Spectrometry,）,2,）氧碳含量,?,红外吸收光谱技术,3,）,重金属等痕量杂质分析,?,俄歇电子能谱技术（,AES,）,?,X,光发射谱（,XES,）,?,X,光电子发射谱（,XPS,）,?,中子活化分析（,NAA,）,?,质谱分析,?,原子吸收光谱技术,4,、,导电性能,1,）电阻率,?,四探针法,?,三探针法,?,非接触法,?,扩展电阻法,三探针法
3、（击穿电压法）,?,应用,：测试,n/n,+,或,p/p,+,外延层电阻率,?,原理,：金属,-,半导体接触具有类似于突变,pn,结的特性，,pn,结雪崩击穿电压与材料电阻率,之间存在经验关系,U,B,=A,n,。若测出肖特基,结的击穿电压则可求出材料的电阻率。,扩展电阻测量,?,用于测量侧向电阻率变化,?,测量范围宽,(10,12,10,21,cm,?3,),分辨率高,(30nm,以内,),?,测量过程标准化,:,样品制备，探针准备，测量过程，数据收集，校准。,原理,?,探针的直径通常为,0.5mm,左右，针尖的曲率半径,r,0,为,20um,。,?,探针间距,20-100um,，步距数百,
4、?,。,扩展电阻，金属探针与均匀半导体形成压力接触且半,导体的线度相对于探针和半导体的接触半径而言可视为穷,大，若有电流从探针流入半导体，则电流在接触点集中，,而在半导体中沿方向呈辐射状。此时探针止半导体底端的,电阻可由微分电阻累加而得。,=,整个电阻主要集中在探针接触点附近，因而这个电,阻又叫集中电阻或扩展电阻。,0.5mm,探针形状及尺寸,辐射状电流示意图,S,R,r,0,2,?,?,?,?,4,K,R,R,R,b,S,s,0,0,?,?,?,?,KR,R,S,s,0,非接触法,?,常用于在线测量电阻,?,线圈磁场感应使导体中产生涡旋电流。,给两个间隔几,毫米的传感器（铁芯线圈）加上几,M
5、Hz,的高频电流,当晶片插入传感器的中间，通过高频电感的耦合，在,晶片内产生涡流。,?,涡旋电流正比电导率和厚度，反比方块电阻。,?,线圈产生的磁场就会被导体电涡流产生的磁场部分抵,消，使线圈的电感量、阻抗和品质因数发生变化。,2,、导电类型,?,冷热探针法,?,三探针法,?,单探针点接触整流法,检流计左偏为,N,型，右偏为,P,型,XRD,、,XPS,、,SEM,等现代测试技术简介,电子和物质的相互作用,?,背散射电子,：,被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子；,?,二次电子,：,被入射电子轰击出来的核外电子；,?,吸收电子：,进入样品的入射电子，经多次非弹性散射，能量损失殆,尽，被
6、样品吸收的电子。,?,透射电子,；,入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样,品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。样品质量厚度越大，则透,射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数,的和也越大。,?,特征,X,射线,：,原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接,释放的具有特征能量和波长的电磁辐射；,?,俄歇电子,：,原子内层电子跃迁过程中释放的能量，不以,X,射线的形式,释放，而是使用该能量将核外另一电子打出成二次电子，该二次电子,称为俄歇电子。,?,光学显微镜的分辨率：,?,光学显微镜的最大分辨率：,0.2,m,；人眼的分辨本,领是大约,0.2mm,；故光学
7、显微镜的放大倍数一般,最高在,10001500,倍。,?,欲提高分辨率，只有降低光源的波长。,2,0,?,?,?,r,扫描电子显微术,?,放大倍数：,10,50,万倍；,?,分辨率：,3nm,10nm,；,?,应用：表面形貌，材料断口，腐蚀坑的形状；工艺缺陷；生,长条纹；复合中心。,配置各种附件，做表面成份分析。,SEM,的成像原理,?,扫描电镜的成像原理，象闭路电视系统那样，用电子束在样品,表面逐点逐行扫描成像。,?,由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过,2-,3,个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发,样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、,
8、X,射线、俄歇电子等。,?,这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的,收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。,?,供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴,极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同,时控制两束电子束作同步扫描。,?,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对,应。这样，在荧光屏上就可显示样品表面起伏的二维图像。,扫描电镜系统组成,(1),电子光学系统（镜筒）,(2),(3),信号收集系统,(4),图像显示和记录系统,(5),(6),电源系统,SEM,样品制备,SEM,固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适,合
9、，就可以,直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度,一般从几毫米至几厘米，,视样品的性质和电镜的样品,室空间而定。,对于绝缘体或导电性差的材料来说，,则需要预先在,分析表面上蒸镀一层厚度约,10,20 nm,的导电层。,否,则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，,阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导,电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和,铝等真空蒸镀层。,透射电子显微术,?,分辨率：,0.2nm,；,?,放大倍数：,150,万倍。,?,应用：缺陷（位错、层错、晶格点阵无序）,?,透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，利用,透射电子通过磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本
10、领、,高放大倍数的电子光学仪器。,?,四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作,控制系统,制样技术,?,由于电子束的穿透力较弱，难以穿过,0.1 m,以上的切,片，所以,TEM,对样品的厚度有极高的要求。因此，制,样技术是,TEM,应用中非常重要的一个环节。,?,透射电镜样品非常薄，约为,100nm,，必须用铜网支撑,着。常用的铜网直径为,3mm,左右，孔径约有数十,m,。,电子能谱技术,用能量足够高的高能粒子（光子和电子）入射被分析材料，使之,发射具有特征能量的电子或同时相伴发射具有特征能量的光子，收集,这些发射电子和光子，通过对其特征能量的分析，从而推断被分析材,料的组分的技术，统称
11、为电子能谱术。,分析技术,高能电子入射,光子或,X,射线,俄歇能谱法,AES,X,光能谱法,XES,阴极荧光光谱法,X,光光电子能谱法,XPS,X,射线衍射方法,扫描电子显微镜,SEM,透射电子显微镜,TEM,高能离子入射,二次离子质谱法,X,射线在晶体中的衍射,X,射线波长很短（其波长范围为,10nm-0.001nm,）、能量极高、,具有很强的穿透能力。广泛用于工业生产、医学影像、地质勘,探和材料科学研究中，发挥着巨大的作用,在晶体中原子的间距和,x,射线波长具有相同的数量级，在一定方向,上构成衍射极大,。,X,射线衍射技术,XRD,（,X-ray Diffraction,）,Bragg,定
12、律,2d,hkl,sin,?,=n,?,?,d,?,n,是入射,X,射线的波长，,是晶面族的面间距，,是布喇格衍射角，,表示衍射级数的整数,对某一晶体来说,d,hkl,是确定不变的，当,?,一定时只有,特定的,?,值才能满足以上方程，也就是说只有晶体处,于某一方位时才能产生衍射。,晶面间距,(d),公式：,?,立方晶系：,?,四方晶系：,?,正交晶系：,2,2,2,2,2,1,a,l,k,h,d,hkl,?,?,?,2,2,2,2,2,2,1,c,l,a,k,h,d,hkl,?,?,?,2,2,2,2,2,2,2,1,c,l,b,k,a,h,d,hkl,?,?,?,X,射线衍射仪测试原理示意图
13、,XRD,技术的应用,粉末,x,射线衍射,高分辨率,X,射线双晶衍射,高分辨率,X,射线双晶衍射是指测量样品的摇摆曲线（,rocking curve,）。摇摆曲线是指,衍射强度随,X,射线入射角（,X,射线入射线与样品表面的夹角）变化的曲线。研究材料,的,结晶完整性、均匀性、层厚、组分、应变、缺陷和界面等信息时,，高分辨率,X,射,线双晶衍射方法具有独特优势,。从样品的,X,射线摇摆曲线主要可获知外延层晶格质,量、失配度的正负及大小、各层厚度及量子阱结构材料的周期特性等信息,（,DCXRD:Double crystal X-ray diffraction,）,主要测量单晶的材料特性,单晶，多晶
14、粉末，或固体片,X,光衍射测量中最主要的参数是衍射峰的角位置和半高宽,FWHM,(Full width at half maximum),XRD,测试结果实例,1,25,30,35,40,45,50,55,60,65,70,75,80,0,100,200,300,400,500,600,700,800,900,1000,1100,1200,3,4,.,1,3,5,.,6,5,4,1,.,5,6,0,7,1,.,7,5,3C-SiC(311),3C-SiC(220),3C-SiC(111),6H-SiC(110),6H-SiC(101),I,n,t,e,n,s,i,t,y,/,(,a,.,u,)
15、,2,?,/,o,自碳饱和硅熔体中生长,-SiC,晶体,看出在,2,扫描范围内,出现了分,别与,6H-SiC(101),、,-SiC(111),、,6H-SiC(110),、,-SiC(220),和,-,SiC(311),五个最强的衍射晶面,对应的衍射峰，表明所制备的,-,SiC,样品中含有,6H-SiC,的成分,25,30,35,40,45,50,55,60,65,70,75,80,0,1000,2000,3000,4000,5000,6000,3,5,.,7,5,6,0,.,0,5,7,1,.,8,3C-SiC(311),3C-SiC(220),3C-SiC(111),I,n,t,e,n,
16、s,i,t,y,/,(,a,.,u,),2,?,/,0,仅出现,-SiC,的三个衍射峰，进一步的分析表明对应于,-SiC(111),、,-,SiC(220),和,-SiC(311),衍射晶面，表明样品为,-SiC,多晶体,XRD,测试结果实例,2,X,射线衍射仪基本构成,常用的高分辨率,X,射线双晶衍射设备，其主要组成部分包括：,X,光机,，提供稳定的,X,光源；,测角仪,，衍射仪的核心，起支撑作用，并使试样与探测器相关,地转动，支持狭缝系统，限制,X,射线光路；,探测器,，检测,X,射线的部件，主要有盖格计数管，正比计数管，,闪烁探测器和,Si,（,Li,）探测器等；,记录器,，放大探测器输
17、出的电脉冲信号并传送给后继的分析系,统；,电脑控制系统和数据处理系统,，对整个测量过程进行机械化的,精确控制，并对测试得到的数据进行记录、输出和模拟分析,X,射线光电子谱,(XPS),X-ray Photoelectron Spectroscopy,俄歇能谱仪（,AES,）,Auger photoelectron spectroscopy,X,射线光电子能谱仪（,XPS,）,/,俄歇能谱仪（,AES,）,仪器型号：,AXIS ULTRA,生产厂家：,英国,KRATOS ANALYTICAL Ltd.,基本原理,h,?,X,射线光电子能谱,e,Auger,电子能谱,单色,X,射线光子的能量在,1
18、000,1500ev,之间，不仅可使分子的价电子电离而且也,可以把内层电子激发出来，,同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很小，,不同能级上的电子结合能不同，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电,子，产生由一系列峰组成的电子能谱图，每个峰对应于一个原子能级（,s,、,p,、,d,、,f,）；利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。,电子能谱分析仪示意图（多功能）,激发源,试样装置,电子能量分析器,检测器,计算机,XPS,简介,?,X,射线光电子能谱是瑞典,Uppsala,大学,K.Siegbahn,及其同事经过,近,20,年的潜心研究而建立的一种分析方法。他们发现了内
19、层电,子结合能的位移现象，,解决了电子能量分析等技术问题，测定,了元素周期表中各元素轨道结合能,，并成功地应用于许多实际,的化学体系。,?,X,射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。,它不仅能探测表,面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态,，因此，在化,学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。,?,K.Siegbahn,给这种谱仪取名为化学分析电子能谱,(Electron,Spectroscopy for Chemical Analysis),，简称为“ESCA”，,这一称谓仍在分析领域内广泛使用。,X,射线光电子发射的,3,步骤,X,射线照射样品,入射光子和样品原子相互作用，光致电离产生
20、光电子,光电子输运到表面，克服逸出功发射,理论基础光电效应,根据,Einstein,的能量关系式有：,h,?,=,E,B,+,E,K,其中,?,为光子的频率，,E,B,是内层电子的轨道结合能，,E,K,是,入射光子所激发出的光电子的动能。,XPS,定性分析,XPS,分析,利用,已出版的,XPS,手,册。,化合态识别,?,由于元素所处的化学环境不同，它们的内层电子的轨道结合能也不同，即存,在所谓的化学位移。,?,其次，化学环境的变化将使一些元素的光电子谱双峰间的距离发生变化，这,也是判定化学状态的重要依据之一。,?,元素化学状态的变化有时还将引起谱峰半峰高宽的变化。,Ti,及,TiO,2,中,2
21、p,3/2,峰的峰位及,2p,1/2,和,2p,3/2,之间的距离,Auger,电子能谱原理,原子处于基态时，核外电子依次排列在具有,一定能量的能级,K,、,L,、,M,、,N,上,。,在入射电子的作用下，,K,能级上的电子被激发,电离留下空位，原子处于不稳定的状态,要达到稳定，假定,L1,层上的电子跃迁到,K,层填,补空位，这时将释放多余能量,E,K,E,L1,两种释放方式：,发射特征,X,射线,XES,探测的对象,将,L,23,层上的电子激发电离产生俄歇电子,K,L,1,L,23,M,E,F,1839ev,149ev,99ev,13ev,0ev,入射电子,XES,俄歇电子,Auger,电子
22、能量与元素序数和产生的能级有关，具有特征性；,对于,3 14,的元素，,Auger,峰类型为：,KLL,型；,对于,14 40,的元素，,Auger,峰类型为：,LMM,型；,大于,40,的元素，,Auger,峰类型为：,MNN,型,Auger,电子能谱分析法,Auger photoelectron spectroscopy,入射电子能量约为,2,10kev,，在样品中只能穿透很薄的表层，,俄歇电子能量比较低,20,2000ev,，在固体中自由程很短，,1nm,左右，因而俄歇谱不能揭示样品内部信息只能给出表层信息,。,如果结合溅射离子枪对样品进行剥层技术，则可以得到材料的,组分和杂质元素的纵向
23、分布。,俄歇电子具有的能量为：,E,KLL,=E,K,-E,L1,-E,L23,即俄歇电子能量只与原子的有关电子壳层的能量本征值有关。,故俄歇电子能谱分析可识别材料组分原子和杂质原子。,Auger,电子能谱分析实例,XPS,和,AES,的比较,XPS,AES,对样品表面损伤小，定量分析最好。,XPS,不会对样品充电，可分析绝缘材料,可分析价态和化学键类型,X,射线难于聚焦,XPS,横向分辨率差,灵敏度,0.1%,入射电子束斑可以很小,很好的微区分析能力，,很高的横向与深度分辨率,性能指标适中、分析速度较快,特别适合分析原子序数小的元素,可鉴别元素的化学状态,结合剥层技术可进行深度分布分析,灵敏
24、度,0.1%,随着科学技术的发展，,XPS,也在不断地完善。目前，已开发出的,小面积,X,射线光电子能谱，大大提高了,XPS,的空间分辨能力。,二次离子质谱仪,SIMS,（,Secondary Ion Mass Spectrometry,）,用质谱方法分析由一定能量的一次离子,(5-15Kev),打在样品,靶上溅射产生的正、负二次离子来获取样品的信息。,获取样品沿纵向方向的浓度剖面和进行痕量杂质鉴定。,二次离子质谱仪测试原理,当一次离子轰击样品表面微区时，表层的一部分原子得到较多,的能量，它们能克服表面势垒而逸出。,一次离子能够穿透上面一些原子层到达固体样品中的一定深度，,在穿透过程中产生一系
25、列的级联碰撞。一次离子把它的部分能量,传递给晶格原子。这些原子中有一部分向表面运动，并把能量的,一部分传递给表面粒子使它发射，这种过程称为粒子溅射过程。,溅射出的粒子大部分为中性原子或分子，小部分为带正、负电荷,的原子离子和分子离子。,这些二次离子由浸没透镜引出，进入二次离子光学系统，经静电,分析器和磁质谱仪后，按其质荷比,M,e,的大小分离，对,二次离子,进行质谱分析便可获得关于样品表面元素、同位素、化合物的组,分及分子结构和一定的晶格信息；通过逐层剥离便可获得各种成,分的深度分布及样品成分的三维分布信息,二次离子质谱仪结构,一个基本的二次离子质谱仪主要包括以下五部分：,（,1,）,样品架和
26、送样系统,，,（,2,）,主真空系统,，主真空系统保证了样品室和质谱室,都处于相当高的真空度。,（,3,）,离子枪系统,，离子枪用来产生,SIMS,分析所需的,一次离子束，并同时具有清洁表面和剥离表面做深度,剖面分析的功用。根据不同的使用要求，对粒子束流,的类型、纯度、能量、束流密度、束斑大小等可作相,应的调整。,（,4,）,二次离子分析系统,，二次离子分析系统主要是收,集样品产生的二次离子，进行离子流收集和放大，并,对二次离子携带的表面信息做能量分析和质量分析。,（,5,）,离子流计数系统、供电系统和数据及图像系统,。,二次离子质谱仪测试特点,二次离子质谱分析中，离子源束斑大小为微米量级,可
27、进,行,微区成像分析和深度剖面分析,，,可检测包括氢在内的所有元素，给出同位素信息,具有,很高的灵敏度,(ppm-ppb,量级,),，,SIMS,仪器进行痕量,杂质分析，,一般的浓度范围在,10,13,10,20,cm,-3,目前,SIMS,测试仍有几点不足：,SIMS,测试是一个,破坏性的过程,，其测试原理所限,;,定量分析比较困难,，由于二次离子的发射机制比较复杂，,同一样品,(,基体,),中，各种不同元素的离子化效率可相差,4,5,个数量级，同一元素在各种不同样品中的离子化效率也,有很大差异，存在明显的基体效应。,二次离子质谱仪测试实例,二次离子质谱,仪测试实例,HBT,的材料结构,La
28、yer,Materials,Doping(cm,-3,),Thickness(nm),HBT,Cap,n,+,-InGaAs,5,10,18,120,Emitter,n,+,-InP,1,10,19,70,n-InP,5,10,17,120,i-InGaAs,undoped,10,Base,p,+,-InGaAs,2,10,19,70,Collector,n,-,-InGaAs,2,10,16,450,Sub-collector,n,+,-InGaAs,5,10,18,500,0,200,400,600,800,1000,1200,1400,1600,10,-1,10,0,10,1,10,2,10,3,10,4,10,5,10,6,10,7,10,8,10,9,I,n,t,e,n,s,i,t,y,(,c,/,s,),Depth(nm),Zn,Ga,As,In,
