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1、毕 业 论 文（设 计）论文（设计）题目：纳米CaCO3的制备及吸附性能研究目 录摘 要1ABSTRACT2第1章 文献综述31.1 纳米碳酸钙概述31.2 制备方法31.2.1 碳化法31.2.2 复分解法51.2.3 乳液法51.2.4 凝胶法61.3纳米碳酸钙的应用61.3.1 保鲜行业61.3.2 医药行业61.3.3 汽车行业61.3.4 日用品行业71.4 发展前景71.5 研究内容及意义7第2章 实验过程82.1 反应原理82.2 实验仪器82.3 实验药品82.4 样品制备92.4.1 A组试样的制备92.4.2 B组试样的制备92.4.3 C组试样的制备92.5 试样表征9第
2、3章 结果与分析113.1 反应物浓度对试样粒度的影响113.3 不同种类钙盐对试样粒度的影响143.4 试样的形貌163.5红外光谱分析163.6 吸附性能分析17第4章 结论18参考文献19致 谢21摘 要以氯化钙、硝酸钙分别和碳酸钠反应制备纳米碳酸钙，研究反应温度，反应浓度和钙盐种类对于碳酸钙粒度、吸附性能的影响。利用BT-9300H激光粒度分布仪、QUANTA FEG 250场发射扫描电子显微镜对试样表征，利用T6新悦可见分光光度计测试试样对甲基橙的吸附性能。结果表明，以氯化钙和碳酸钠为原料制备碳酸钙的工艺条件为：反应物浓度均为2mol/L，反应温度为40。以硝酸钙和碳酸钠为原料，在同
3、样的反应条件下，可制备粒度小的碳酸钙。试样的红外光谱表明所得产物为碳酸钙。扫描电镜照片显示试样的形貌为层状和块状，一次粒度约为100纳米。硝酸钙和碳酸钠反应制得的碳酸钙吸附性能要比氯化钙同碳酸钠制得的碳酸钙要好。 关键词：复分解法；纳米碳酸钙；吸附；粒度ABSTRACTThe nanometer calcium carbonate is made from calcium chloride and calcium nitrate reacting with calcium carbonate respectively. The influence of temperature, concent
4、ration and calcium salt species on particle size and adsorption performance is studied. The sample is characterized by the BT-9300H laser particle size distribution analyzer and QUANTA FEG 250 field emission scanning electron microscopy, and the adsorption of specimens about the methyl orange is tes
5、ted by the Xinyue T6 Wyatt visible spectrop hotometer.The results show that the conditions of the preparation process by calcium chloride and calcium nitrate are as follow: concentration of 2mol/L, the reaction temperature of 40 . Using the calcium chloride and sodium carbonate as the raw materials,
6、 small particle size calcium carbonate can be prepared under the same reaction conditions. IR spectrums of the sample show that the product is calcium carbonate. SEM photographs show that the shape of the sample is stratiform and bulk and the primary particle is about 100nm.The adsorption ability of
7、 calcium carbonate made from calcium nitrate and sodium carbonate is better than that from calcium chloride and sodium carbonate.Key words: double decomposition method; nano calcium carbonate; adsorption; granularity第1章 文献综述1.1 纳米碳酸钙简介纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是上世纪八十年代发展起来的新型固体无机材料1。纳米碳酸钙的粒度尺寸一般在1100nm，也包含超细碳酸钙
8、（0.020.1微米）和超微细碳酸钙（0.02微米）。目前已经广泛应用到塑料，橡胶，油墨，造纸，日用化工、胶黏剂和密封材料、医药2、食品等许多领域3。纳米碳酸钙有着色方便、性质稳定、制造成本低、粒径和粒子形状可以控制等特点。纳米碳酸钙具有普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。这些特殊的纳米材料特性使得纳米碳酸钙在磁性、光热阻、催化性、熔点等方面显示出极大的优势4。目前国内外对纳米碳酸钙的需求量很大，发展前景良好5。我国纳米碳酸钙工业生产状况，存在企业生产规模小，工业和设备数字自动化程度不高，产品表面进一步加工能力弱，干燥技术相对国外落后，产品主要集中在普适性产品
9、，种类相对缺乏，质量档次不够，还有很多产品依赖进口严重影响了纳米碳酸钙工业的发展6。1.2制备方法纳米碳酸钙的化学制备方法有碳化法、复分解法、乳液法等，其中碳化法是目前最为主要的一种生产方法7。碳化法里又包括了间歇鼓泡法、间歇搅拌式碳化法、超重力法、多级喷雾碳化法。1.2.1 碳化法主要是先精选出石灰石，经过煅烧产生氧化钙，加水消化后，在高剪切力下将其粉碎再经过悬液分离器除去杂质和颗粒获得良好的氢氧化钙悬浮液，加入晶型控制剂，等炭化反应完全后得碳酸钙浆液，经干燥和表面加工后得到纳米碳酸钙产品。此法称为碳化法。此法是工业生产最常采用的，对于设备要求不高，成本低，而且产品质量也比其他方法整体较好。
10、间歇鼓泡法是国内外工业生产的普遍方法，此种方法是在温度控制在25将净化除杂后的氢氧化钙悬浊液，输送入碳化塔，从塔底送入CO2进行碳化反应，控制好温度，浓度，晶型控制剂等7。这种方法的设备成本小工艺流程简便易掌握，但是能耗太大，工艺条件控制起来比较困难，产品经粒度分析，粒度分布较大对于工业生产是一个难题。石灰 CO2表面活性剂过筛水生浆池化灰池碳化塔熟浆池干燥脱水过筛成品图1 间歇鼓泡法工艺流程间歇搅拌式碳化法是在25以下，在装有氢氧化钙乳浊液的反应罐中从底部通入二氧化碳，并持续搅拌进行碳化反应8。此种方法能是气体和液体得到充分接触，反应均匀产品粒度分布的跨度小，近年来收到企业的追捧9。北京化工
11、大学超重力研究中心成功研发出超重力法合成纳米碳酸钙技术，设计了新型结构的超重力反应器（一高速旋转的填料床）。氢氧化钙乳浊液在超重力反应器中通过高速旋转的填料床时，获得比重力加速度大23个数量级的离心速度10。此时乳浊液便成了极小的液滴、液丝和极薄的液膜，使得气液接触面积得到了极大地提升，有效地加快了放映速率。由于离心力很大，使得纳米碳酸钙粒度得到了有效的控制。朱开明等人则在超重力法制得纳米碳酸钙方面经研究得到了其最佳反应时间11此法制得的纳米碳酸钙粒度在1530nm，工艺流程见图212。图2 超重力法工艺流程多级喷雾碳化法是将已经制备好的Ca(OH)2浆液通过压力式喷嘴从塔的顶部向下喷淋，浆液
12、以雾状喷出，从塔底通入CO2，这种接触方式很大程度上增加了气液两相的接触面积通过控制石灰乳浓度、流量、液滴直径、气液比等工艺条件，在常温下制取4080nm的纳米碳酸钙。1.2.2 复分解法此种方法是在溶液中进行的，由可溶性钙盐或可溶性碳酸盐在溶解后，通过液固生反应制得碳酸钙，简易流程图见图315。跟传统方法最大的不同是以氯化钙取代石灰石为工业原料，有绿色环保的意义。反应工艺流程简单，而且温度低容易控制。国内很多高等院校教授，在这个方面也做了许多科研工作，获得了一些成果。Yue13研究了在PS-b-PAA溶液中合成球形碳酸钙粒子，结合使用热重法和红外光谱法分析了产品的热力学特征。此法所得产品纯度
13、高、白度好，可是因为想要除去吸附在碳酸钙中的大量氯离子很不容易，生产中使用的倾析法经常需要大量的冲洗时间及消耗大量的洗涤用水14。钙盐/碳酸盐复分解反应过滤洗涤干燥CaCO3图3 复分解法工艺流程1.2.3 乳液法乳液法又可细分为微乳液法和乳状液膜法。微乳液法是近年来发展起来的一种制备纳米微粒的有效方法，用于制备超细粒的反胶团或微乳液体系一般由4个组分组成：表面活性剂、助表面活性剂有机溶剂、水。它是将可溶性碳酸盐和可溶性钙盐分别溶于组成完全相同的两份微乳液中然后在件下混合反应在较小区域内控制晶粒的成核与生长，再将晶粒与溶剂分离，即得到纳米碳酸钙颗粒，大小可控制在几纳米至几十纳米之间16。乳状液
14、膜法是指热力学上稳定分散的两种互不相溶的液体混合物，其中分散相以微液滴形式存在于连续相中，分散相被相界面的表面活性剂分子所稳定。乳状液与外水相溶液混合、搅拌，外水相中的离子在膜相中流动载体传输作用下进入微液滴内部与内水相离子反应生成的产物粒径小，分布均匀，易于实现高纯化。吉欣等以煤油为膜溶剂，司盘80为表面活性剂及流动载体配成油相和水相两个互不相溶的液体混合物。碳酸钙水溶液以微液滴的形式分散于油相中，从而形成乳液制备出100nm以下的纳米碳酸钙。1.2.4 凝胶法凝胶法是指从凝胶的两端或一端让CO32-和Ca2+扩散。在凝胶内生成结晶体的方法。采用该法在凝胶内一旦生成结晶核，其位置不改变，故能
15、连续观察晶核的生成与生长。较适合于对结晶过程的研究。与晶核生成和生长有关的因素有凝胶的浓度、CO2和Ca2+的浓度、pH值、添加剂的种类和浓度等。控制不同条件可以得到不同晶型的碳酸钙。1.3 纳米碳酸钙的应用1.3.1 保鲜行业采用经硬脂酸改性后的纳米碳酸钙作为助剂，添加到壳聚糖中，制成薄膜材料，研究表明该薄膜材料能延缓枇杷酸度和硬度的下降，水分损失对比可下降34%，货架期比对可延长3天。具有一定的保鲜效果。还有，徐庭巧等也研究发现纳米碳酸钙改性壳聚糖能延缓鲜切茄子硬度和总可溶性固形物和VC的下降，起到保鲜的作用。诚然，纳米碳酸钙用于保鲜行业，还有待于进一步确定其应用范围和应用前景，目前涉及到
16、纳米碳酸钙用于保鲜助剂的而研究报道还寥寥无几，其相关机理也有待进一步研究势必会有巨大的潜在发展。1.3.2 医药行业目前，在制药工业中纳米碳酸钙被应用于培养基中的重要组分和钙源添加剂，可作为微生物发酵缓冲剂而应用于抗生素的生产。近年来，有人研究发现有些纳米碳酸钙可作为药物载体，涉及到靶向载药及疾病治疗等。如李亮等17以氯化钙和碳酸钠为反应物，以十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂，在室温水溶液中制备了纳米结构碳酸钙空心球。研究发现在模拟胃液及肠液的环境中，纳米结构碳酸钙空心球中IBU的装载量可以达到195mg/g，而且连续释药时间能多达53天，甚至更长。可见，纳米结构碳酸钙多孔空心球由于其高比
17、表面积和内孔结构，作为药物载体材料会为医药领域带来惊人的发展。1.3.3 汽车行业纳米碳酸钙因为无毒无污染还有光学性能很好，可以增强漆膜白度，遮盖力却没有降低。被应用于高档轿车漆和轮胎内衬。刘德胜等人通过实验深入研究了纳米活性碳酸钙在轮胎中的使用情况。实验结果表明，适量的活性碳酸钙可改善胶料的工艺性能及物理性能。在子午线轮胎胎面胶配方中加入纳酸钙，可以使胶料的抗撕裂性能增强。从刘亚雄18的实验结果表明，通过加入表面处理剂，经脂肪酸或脂肪酸盐改性后粒径为4080nm的纳米碳酸钙由于具有很好的触变性，可用于PVC汽车底盘防石击底漆，有良好触变性及屈服值。1.3.4 日用品行业碳酸钙因为颗粒细、纯度
18、高，在化妆品、牙膏等日用产品中可作为填加辅料。在化妆品中加入纳米级碳酸钙可以使制品细腻、润滑，提高了产品使用性能。如果将其作为添加剂，做成定妆粉，可除去底粉的光亮度，呵护皮肤的附着，并具有良好适中的吸油性和抗汗作用。此外纳米碳酸钙还能用于爽滑粉，不伤皮肤，颜色均匀，遮盖力也很好。就国内外化妆品发展趋势看，化妆品是越来越趋向于疗效性、天然性。因为纳米级碳酸钙达到了食品及医药级标准，符合化妆品的特殊要求，有望在更多的高档化妆品中得到充分使用。1.4 发展前景综上所述，纳米碳酸钙是很有前途的新型固体纳米材料，其优异的物理和化学性能涉及到很多领域的使用，将来肯定为工业化生产带来更大的商业价值和使用价值
19、。但是，不同表征的纳米碳酸钙的制备以及纳米碳酸钙的表面改性等许多方面虽已经取得了很多研究成果，而且在很多行业使用也带来了巨大的经济效益，可仍存在着诸多。例如，纳米碳酸钙改性剂的种类少；改性纳米碳酸钙的质量不稳定等。所以，今后发展方向是制造更多不同晶型和晶形可控的纳米碳酸钙和超细碳酸钙；开发高效、低廉价格的新型表面改性剂，开发更先进的改性装备，制备出性能更加稳定、可以满足不同需要的高档次纳米碳酸钙产品。在以后纳米碳酸钙的更多特殊性能将被发现和适当利用，并且给相关行业带来史无前例的发展。1.5 研究内容及意义目前，应用碳化法制造纳米他酸钙已经成为了工业最常采用的生产手段，但是，碳化法生产设备体积大
20、，不好操作，工艺复杂，机械自动化程度不高。而且反应物的浓度太小，生产能力会受到很大的限制。复分解法制备纳米碳酸钙会减小反应设备的体积，利于生产装备自动化，可以大量减少劳动力，而且如果工艺适合，生产能力会比碳化法有数量级的差别，生产能力比碳化法高很多。因此本文将研究复分解法合适的工艺条件。第2章 实验过程2.1 反应原理利用碳酸钠和可溶性钙盐再液相中进行反应，通过控制温度，浓度，盐类等条件来制备纳米碳酸钙。具体反应方程式如下：CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaClCa(NO3)2+Na2CO3=CaCO3 +2NaNO3加入添加剂的目的主要是控制晶型，因为反应初期晶核形成迅速，难控制，
21、而反应后期晶体生长较慢，反应本身不能很好地成形，故要加入适量的晶型控制剂。2.2 实验仪器表1 实验仪器仪器名称型号产地可见分光光度计T6新悦北京普析通用仪器有限公司数显恒温磁力搅拌器JB-2010金坛市杰瑞尔电器有限公司离心机TDL-5C上海菲恰尔分析仪器有限公司电人恒温水浴锅DZKW-D-2北京永光明医疗仪器厂电子天平JA-503上海海康电子仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9246A上海精宏实验设备有限公司离心机800B上海安亭科学仪器厂超声波清洗机HT-200B济宁恒通超声电子设备有限公司场发射扫描电子显微镜QUANTA FEG250美国FEI激光粒度分布仪BT-9300H丹东百特
22、红外光谱仪TENSOR 27德国布鲁克2.3 实验药品是按药品在称量过程中要严格，严防药品潮解。用到的药品如表2所示。表2 实验药品 药品纯度产地无水氯化钙分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心四水硝酸钙分析纯天津市博迪化工有限公司碳酸钠分析纯天津市天力化学试剂有限公司甲基橙分析纯天津市天力化学试剂有限公司2.4 样品制备2.4.1 A组试样的制备A组实验反应物氯化钙和碳酸钠的反应浓度按1:1控制，反应温度都是室温，用四个浓度制备四份纳米碳酸钙。具体如表2所示。表3 A组实验明细样品编号A1A2A3A4CaCl2浓度（mol/L）0.250.51.02.0Na2CO3浓度（mol/L）0.250.
23、51.01.02.4.2 B组试样的制备B组实验的反应物不变，反应物的浓度同A组实验的相同，主要控制不同的反应温度。具体如表3所示。表4 B组实验明细样品编号B1B2B3B4CaCl2浓度（mol/L）2222Na2CO3浓度（mol/L）2222反应温度()203040502.4.3 C组试样的制备C组实验反应物浓度仍按1:1控制，仍与前两组一样，但实验药品不同，将氯化钙换为硝酸钙，具体如表4所示。表5 C组实验明细样品编号C1C2C3C4Ca(NO3)2浓度（mol/L）0.250.51.02.0Na2CO3浓度（mol/L）0.250.51.01.02.5 试样表征利用丹东百特BT-93
24、00H激光粒度分布仪测定试样的粒度分布，以蒸馏水作为分散介质，测试试样的粒度分布。将碳酸钙试样加入15mg/L甲基橙溶液中，利用T6新悦可见分光光度计测试碳酸钠试样对甲基橙的吸附性能。利用美国FEI QUANTA FEG 250型场发射扫描电子显微镜，观测试样的形貌和一次粒度的大小，测试前对试样喷金处理。第3章 结果与分析3.1 反应物浓度对试样粒度的影响 图4 试样A1的粒度分布图图5 试样A2的粒度分布图图6 试样A3的粒度分布图图7 试样A4的粒度分布图表6 A组试样0.3微米以下碳酸钙含量反应物浓度(mol/L)0.250.51.02.0含量(%)1.906.586.116.13图47
25、分别是试样A1、A2 、A3、A4的粒度分布图，从粒度分布图可以看出碳酸钠和氯化钙在常温下反应，随着反应浓度的增大，产品粒度分布越来越广。表5是A组试样0.3微米以下碳酸钙含量，由表可见，随着反应浓度的增大，小粒度的产品所占百分比却随之增大，符合需要的产品越来越多。在用此方法生产纳米碳酸钙时在没有加入晶型控制剂时一次粒度很小的晶体容易发生团聚，从而对得到更多符合产品质量要求的产品造成影响。3.2 反应温度对试样粒度的影响图试样B1的粒度分布图图9试样B2的粒度分布图图10试样B3的粒度分布图图11试样B4的粒度分布图表7 B组试样0.3微米以下的碳酸钙含量反应温度()20304050含量(%)
26、2.16.988.52.09图811分别是试样B1、B2 、B3、B4的粒度分布图。由图可以看出，氯化钙和碳酸钠反应的最佳温度在40左右。表6是B组试样0.3微米以下的碳酸钙含量，由表可见，碳酸钠和氯化钙反应粒度小的产品含量从20开始随着温度升高越来越高，到40会达到一个峰值，过了40迅速回落，故最佳的反应温度在40左右。3.3 不同种类钙盐对试样粒度的影响图12 试样C1的粒度分布图图13 试样C2的粒度分布图图14 试样C3的粒度分布图图15 试样C4的粒度分布图硝酸钙和碳酸钠反应时在把硝酸钙加入碳酸钙溶液里时，刚开始溶液变成了粘稠状，待反应持续进行(大约一分半钟)又开始逐渐出现白色沉淀，
27、而后变为下部有沉淀的上清溶液。表8 C组试样0.3微米以下的碳酸钙含量反应物浓度(mol/L)0.250.51.02.0含量(%)3.706.046.071.41图1215分别是试样C1、C2 、C3、C4的粒度分布图，表7是C组试样0.3微米以下的碳酸钙含量。由图表可以看出，同氯化钙和碳酸钠反应对比，很明显硝酸钙同碳酸钠反应获得产品粒度小，粒度分布的跨度没有明显差别，峰的质量也差不多。3.4 试样的形貌图16 试样的扫描电镜照片图16是试样的扫描电镜照片。由图可见，经过电镜观测纳米碳酸钙的形貌有两种，一种成层状，另一种是块状；碳酸钙的一次粒度约为100纳米。但是在没有加入晶型控制剂的情况下碳
28、酸钙容易发生团聚，这严重影响了试样的粒度质量。3.5红外光谱分析图18 试样红外光谱图图18是试样的红外光谱图，由图可见，在1385.92cm-1处的吸收峰是羟基，在1446.32cm-1，874.57 cm-1，713.27 cm-1处出现的吸收峰在对比标准红外光谱后确定试样就是碳酸钙。3.6 吸附性能分析对所得到的样品A4与C4进行吸附性能的对比，用甲基橙溶液的吸光度作为基础，看加入产品后甲基橙溶液吸光度的变化。图17 试样A4加入甲基橙溶液后吸光度变化图18 试样C4加入甲基橙溶液后吸光度变化图17是试样A4加入甲基橙溶液后吸光度变化，图18是试样C4加入甲基橙溶液后吸光度变化，对比两图
29、的数据可知，硝酸钙和碳酸钠反应制得的纳米碳酸钙吸附性能要比氯化钙同碳酸钠制得的碳酸钙要好。第4章 结论以氯化钙和碳酸钠为原料，采用复分解法制备碳酸钙，本实验最佳的工艺条件为：反应物浓度均为2mol/L，反应温度为40。以硝酸钙和碳酸钠为原料，在同样的反应条件下，可制备粒度小的碳酸钙。试样的红外光谱表明所得产物为碳酸钙。扫描电镜照片显示试样的形貌为层状和块状，一次粒度约为100纳米。硝酸钙和碳酸钠反应制得的碳酸钙吸附性能要比氯化钙同碳酸钠制得的碳酸钙要好。 参考文献1姜鲁华，杜芳林，张志等.纳米碳酸钙的制备及应用发展J中国粉体技术，2002，8(1)：2931.2李亮，朱英杰，曹少文碳酸钙纳米结
30、构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究J无机材料学报，2009，24(1)：1661703Kato T, Sugawara A, Hosoda N. Calcium carbonate-organichybrid materialsJ. Advance materials, 2002, 14 (12): 869877. 4Chinnakonda S, Gopinath, Sooryakant G, eta1. Photoemissionstudies of polymorphic CaCO3 materials J. Materials Research Bulletin, 2002, 37
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34、文碳酸钙纳米结构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究J无机材料学报，2009，24(1)：16617018刘亚雄，谢忠纳米碳酸钙在水性涂料中的研制及应用J广东化工，2006，2(33)：5860致 谢非常感谢郝迷花老师和郭晓伟老师在我大学的最后学习阶段纳米碳酸钙及吸附性能研究毕业论文中给自己的指导，从最初的定题，到资料收集，到写作、修改，到论文定稿，他给了我耐心的指导和无私的帮助。为了指导我的毕业论文，他放弃了自己的休息时间，这种无私奉献的敬业精神令人钦佩，在此我向他表示我诚挚的谢意。同时，感谢所有任课老师和所有同学在这四年来给自己的指导和帮助，是他们教会了我专业知识，教会了我如何学习，教会了我如何做人。正是由于他们，我才能在各方面取得显著的进步，在此向他们表示我由衷的谢意，并祝所有的老师培养出越来越多的优秀人才，桃李满天下！
