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1、掺纳米粒子的光致聚合物复合材料全息存储特性研究,黄明举开封 2012.11 河南省光电信息材料与器件重点学科开放实验室，河南大学物理与电子学院,报告内容：,数字全息存储原理和特点全息记录材料的研究现状我们的工作结论与工作展望,现有技术：磁存储、半导体存储（接近物理极限）而具有体存储和并行读写特性的全息存储-最具潜力,1.数字化全息存储原理,读写原理：光学全息的原理 写入：干涉记录 读出：衍射读出数字化全息存储：信息被二值化编码后被调制到物光束被光学全息法记录和读出特点：超高密度（三维体存储）、超高速度（并行读写）、冗余度高,ThemeGallery is a Design Digital Co
2、ntent&Contents mall developed by Guild Design Inc.,取,存,数字化全息存储的记录和读出,1.1 对记录材料的性能要求,高灵敏度（103 cm/J）空间分辨率范围广（102线/mm 103线/mm）折射率调制度高（n10-3）低缩皱率（0.1%）温度稳定性长的保存时间易于加工处理,光致抗蚀剂,重铬酸盐明胶,光折变晶体,银盐材料,光致聚合物,全息存储技术实用化的决定因素,最具前途的存储介质,1.2 全息存储材料,动态范围大 高衍射效率 高分辨率 完全干法处理价格低廉,1.3 光致聚合物材料存在的问题,在光致聚合反应中发生体积缩皱现象折射率调制度不够
3、高，材料动态范围不够大存在氧阻聚，材料灵敏度不够高,折射率调制度,对存在问题的改进,Naoaki Suzuki,Yasuo Tomita.Appl.Phys.Lett,2003,42:927929 Naoaki Suzuki,Yasuo Tomita,Kentaroh Ohmori,Motohiko Hidaka,Katsumi Chikama.Optics.Express,2006,14(26):1271212719,SiO2 36nm,TiO2 15nm,ZrO2 3nm,甲基丙烯酸聚合物,2.1 Tomita 课题组,2.全息记录材料的研究现状,TEM图像,掺入SiO2的聚合物TEM图,
4、掺入ZrO2的聚合物TEM图,黑色部分为ZrO2富集区,黑色部分为SiO2富集区,2.2 Vaia 课题组,Vaia,R.,Dennis,C.,Natarajan,et al.Adv.Mat.2001,13,1570.,丙烯酸基聚合物液态基质孟加拉玫瑰为染料金纳米粒子（直径为5nm）,TEM,SEM,15um,2.3 Izabela Naydenova 课题组,Aleksander M Ostrowski,Izabela Naydenova and VincentToal J.Opt.A:Pure.Appl.Opt.11(2009)034004(4pp),光栅中Si-MFI、AA的拉曼强度分布
5、,2.4 Sanchez课题组,UV敏感的丙烯酸酯液态基质TiO2 4nm30wt%掺杂浓度，膜厚15um,Sanchez et al.Advanced Functional Materials,2005,16231629,TEM图,自然光照射,相干光照射,3.我们实验室的工作,基于丙烯酰胺和N，N亚甲基双丙烯酰胺的不同染料敏化的光致聚合物的全息性能含双引发剂的高灵敏度光致聚合物抗湿性光致聚合物材料多染料敏化宽带敏感光致聚合物的光化动力学掺纳米粒子的抗缩皱光致聚合物,SiO2 TiO2 Mg(OH)2ZrO2,基于丙烯酰胺和双丙烯酰胺/聚乙烯醇纳米复合材料全息性能研究,+,AA、BAA/PVA
6、,实验条件温 度:2025湿 度:40%60%在暗室中完成样品膜的制备,PVA:粘结剂AA+BAA:单 体TEA:引发剂MB/EY：光敏染料纳米粒子：无机成分,滴涂在玻璃基片上，待水分蒸发后便可测试,样品的制备过称,样品中各组分在初始溶液中的质量百分比（wt%）,3.1 SiO2纳米复合材料的全息性能,混合样品：吸收峰位未发生变化，掺杂后无其他物质生成,样品的吸收光谱,(a)、(b)为样品S3、S0曝光前的吸收谱曲线，(c)、(d)为样品S3、S0曝光后的吸收谱线。,最大吸收峰在665nm处，可用波长为633nm的激光对样品进曝光实验。,透过率可表征样品的均匀性,样品均匀性的测试,5mW/cm
7、2,8mW/cm2,10mW/cm2,13mW/cm2,更有效的测量材料的全息性能 确定最优曝光条件,曝光方案的优化,对非倾斜光栅，获得最大信号强度时的参考光与记录时参考光位置的偏离,布拉格偏移,材料的维度稳定性,布拉格偏移,化学成分的性质和配比,M1,M2,M4,M3,纳米氧化硅的加入，有效的减小了样品的布拉格偏移角，提高了再现信息质量纳米氧化硅均匀在样品中分散，自身大的硬度支撑聚合物长链，使体积缩皱减小，布拉格偏移角减小。,布拉格偏移角的影响因素,参物光的夹角、曝光光 强,折射率调制度,曝光时间,衍射效率和折射率调制度,排除材料本身原因造成的散射和吸收,SiO2浓度的影响,缩皱率与衍射效率
8、关系,缩皱率最低可至0.14%,迈克尔逊干涉光致折射率变化的测量,高精度,光路操作简单易于多波长测量可测普通平板状透明介质,0%10%20%30%40%50%,3%,5%,7%,9%,34%,41%,单体：1.46修饰后氧化硅1.59周期性间隔分布,证实了双扩散在本材料中存在,复合全息光栅折射率分布,样品中各组分在初始溶液中的浓度（mol/l）,3.2TiO2纳米复合材料的全息性能,TiO2浓度对衍射效率的影响,(平均粒径10 nm),TiO2浓度对衍射效率的影响,(平均粒径36 nm),材料的布拉格偏移,浓度与布拉格偏移的关系,粒径与布拉格偏移关系,样品中各组分在初始溶液中的浓度,3.3 M
9、g(OH)2纳米复合材料的全息性能,Mg(OH)2浓度对衍射效率的影响,样品折射率调制度,布拉格偏移,聚合物混合溶液中的各组分浓度(mol/l),3.4 ZrO2纳米复合材料的全息性能,样品X射线衍射谱(a)ZrO2；(b)S0：无掺杂样品；(c)S3：掺杂样品晶相值消失：相的兼容性较好；峰值（19）：晶相有序性提高。,无机相颗粒与有机相基体能够很好的兼容，避免出现相分离现象；干膜表面的平整度和高度与掺杂的浓度可以通过掺杂量的多少来控制；采用单官能团和双官能团混合单体，有效避免掺杂干膜在曝光过程中产生的缩皱现象；证明了纳米复合干膜是一种具有高兼容性、可以人为控制的全息存储材料。,未掺杂干膜的相
10、结构图,掺杂干膜的相结构图,ZrO2纳米复合材料的AFM测试,纳米复合光栅的AFM高度结构图可以看出纳米复合薄膜的表面较平整；相对应的AFM相结构图可以看出纳米复合薄膜的表面凸凹不平，并且凸出部分与凹陷部分呈现交错分布。全息记录时，单体和纳米粒子相对扩散，形成具有选择性的周期分布，由于亮区和暗区组成成分和密度的不同最终形成高对比度的折射率光栅。说明了该实验体系中的双扩散机理，证明了该机制的存在。,纳米复合光栅的高度结构图,纳米复合光栅的相结构图,样品S0S5的透过率,同一样品：时间透过率再,不同样品：浓度透过率再,所以样品：最后，没有，均匀性良好,ZrO2纳米复合材料的均匀性表征,样品S0S5
11、的最大衍射效率随掺杂浓度的变换曲线,样品S0S5的最大折射率调制度随掺杂浓度的变换曲线,1.8810-3,2.2810-3,样品的衍射效率、折射率调制度与掺杂浓度的关系,样品 衍射效率,对布拉格偏移的影响,样品S6的布拉格偏移0.16样品S3的布拉格偏移0.04,获得最大信号强度时的参考光与记录时参考光位置的偏离,布拉格偏移,模拟全息存储实验结果,原始图像 衍射再现像,数字全息存储实验结果,（a）原始图像,（b）衍射再现像,数字图像的像素强度分析,（1）（2）,（3）（4）,（1）、（2）分别为（a）中某点的横向和纵向强度分布曲线，（3）、（4）分别为（b）中对应点的横向和纵向强度分布曲线。,再现像保真度比较高,掺入纳米粒子后，材料缩皱率有明显减低材料折射率调制度增加衍射效率有较大提高抑制氧阻聚，曝光灵敏度增强,4.结果与工作展望,纳米粒子的种类问题纳米粒子的修饰问题纳米粒子的粒径问题双扩散的理论模型,谢谢，欢迎指导！,
