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1、金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构一、 实验目的1. 掌握粉末金相试样的制备方法2. 掌握显微镜法粉末金相试样的观察方法3. 了解粉末金相试样的浸蚀方法二、 实验原理粉末颗粒内部结构（晶粒、孔隙和夹杂）的研究一般用金相显微镜法。用金相显微镜法需要镶嵌成磨片，磨片经过磨制（粗磨、细磨）、抛光及浸蚀等工序，才能进行观察和分析。镶嵌的方法有多种，本指导书中重点介绍树脂镶嵌法。三、 实验步骤1、树脂镶嵌法制备粉末金相试样树脂镶嵌法中的树脂配方为液体环氧树脂100g, 二丁脂8-12g，乙二胺7-10ml。选择适当直径的铜管、铝管或钢管（如20mm左右），截取20mm左右的长度，两端平齐后作为模子，模内壁
2、图上少许凡士林作为脱模剂。把模子放在小块玻璃板、瓷板或金属板上。按比例将环氧树脂和二丁脂配置并搅拌均匀，同时将欲研究的粉末试样分散在其中，再加入乙二胺调拌后注入模内。一般在室温下（20C）放置30min 后即可脱模。用此方法镶嵌得到的磨片具有一定的机械强度和耐腐蚀，它适于对温度和压力敏感的粉末，对多孔粉末试样是一种有效镶嵌方法。2、试样的磨制试样先在砂轮机上磨平，要注意冷却以防止组织受热发生变化。很软的金属试样不可用砂轮机而用平锉轻轻锉平。试样平整后清洗干净再进行磨光。磨光的目的是消除试样在平整后留下的较深磨痕，为抛光做准备。磨光分粗磨和细磨两道工序。粗磨表面的不平度约在10100m范围内，细
3、磨表面的不平度约为110m.磨光的方法可分为手工磨光和机械磨光。（1）手工磨光 手工磨光是将砂纸平铺在平板或玻璃板上，左手按紧砂纸，右手将试样磨面轻压在砂纸上，并平稳地向前推进，使试样磨面在砂纸上进行磨削。回程时将试样提起，不与砂纸磨擦。这样来回进行指导磨面上仅留下一个方向的均匀磨痕为止。磨光过程中砂纸应从粗到细按顺序进行调换，试样的磨削方向应和上道工序的磨痕垂直或呈一定的角度。（2）机械磨光 机械磨光是最常用的方法，它适于制备大量的金相试样，通过电动机带动磨盘旋转，不但试样的磨光速度快，而且磨光质量也好。机械磨光的方法很多，如采用预磨机磨光。也可将抛光机的磨盘制成各种材料的磨盘进行磨光，例如
4、橡胶磨盘、腊盘、铅盘、MoS2盘等。（3）试样的抛光 磨光后的试样磨面，虽形成一个光滑、平整的表面，但它只适用于宏观浸蚀或低倍金相分析，因此磨光后的试样还需进行抛光，以除去金相磨面上留下的微细磨痕，以得到光亮无痕的镜面。粉末冶金制品的金相试样抛光，多用机械抛光，也有用化学抛光的，而点解抛光则较少使用。这些方法各有所长，有时单独使用某一种方法，但磨面质量不佳，目前国内外多采用综合抛光方法，如化学-机械抛光等。 机械抛光是借助于抛光粉，抛光物质与磨面的磨削作用，把金相磨面抛成光滑镜面。机械抛光在专门的抛光机上进行。抛光方式分两种：一种是手工操作，即人工将试样在抛光机磨盘上进行抛光，粉末冶金金相制样
5、中使用最普遍。使用的抛光机也很多。另一种是自动和半自动抛光，自动抛光机是利用夹具将试样置于磨盘上进行自动抛光。 抛光磨料一般采用极细的微粉（小于28m），用作抛光磨料的材料很多，目前使用最多的有氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、碳化硼等。也有将磨料制成研磨膏，如各种不同粒度的人造金刚石研磨膏等。抛光织物的作用是支撑和保留磨料。常用的织物有：帆布、尼龙布、绒布、丝绒、绸绢和呢子等。抛光布的选择视不同的试样而定。抛光时一般将磨料制成悬浮液加在抛光布上进行湿磨。3、试样显微组织的显示抛光所获得的金相试样磨面，在金相显微镜下所看到的仅为光亮的一片。只有反射能力有显著差异的组织（反光能力差别在10%以上）
6、，才能在抛光态下观察到。显微组织带有强烈的色彩差异或硬度差异而引起的浮雕时也可观察到。如铁基制品中的孔洞、游离石墨，非金属夹杂等，在抛光态时，可于金相显微镜下观察到。大多数情况下，由于组织组成物的反光能力差别小，入射光均匀地被反射，则人的眼睛不能区分其组织，为使人们能识别试样组织中的各种相或组成，必须采用各种方法来显示组织，使相或组成物间的衬度增大。显示组织的方法很多，根据完整地保持试样表面还是改变试样表面，可分为光学法，化学（或电化学）法和物理法。粉末冶金材料常用的浸蚀剂：专指显示金相显微组织的特定的化学试剂。粉末冶金材料种类很多，各种材料性能差异也极大，因此对各种材料使用的浸蚀剂也各不相同
7、，即使是同一种材料也可有多种不同的浸蚀剂。铁基粉末冶金材料的浸蚀剂，一般采用钢铁材料中的碳素钢，低合金钢及中合金钢的化学浸蚀剂。见下表： 表1 铁基粉末冶金材料化学浸蚀剂编号浸蚀剂使用方法适用范围1硝酸1.40 2ml酒精 100ml浸蚀数秒，速度随浓度增加而加快，但选择性则随之而降低烧结碳钢和合金钢。显示铁素体，珠光体等。2苦味酸 4g酒精 100ml几秒几分钟，有时可用较淡的溶液烧结碳钢和热处理组织。显示马氏体、碳化物等。3盐酸1.19 5ml苦味酸 1g酒精 100ml几秒几分钟显示回火马氏体4苦味酸 2g氢氧化钠 25g蒸馏水 100ml315min 50C左右渗碳体呈暗黑色5焦亚硫酸
8、钾 10g几秒几分钟，必要时可用热浸蚀烧结碳钢和低合金钢，铁素体、马氏体着色。6甘油 45ml 硝酸1.40 15ml盐酸1.19 30ml几秒几分钟烧结不锈钢7磷酸 20ml酒精 100ml热蚀4060C溶液中35min铁素体晶粒着色4、晶粒大小晶粒大小一般采用晶粒直径大小来表示，因直径对球体才具有明确的意义，而对形状不规则的晶粒其含义就不确切。因此一般用平均截线长度来表示晶粒直径，见下图。平均截线长度是指在截面上任意测试直线穿过每个晶粒长度的平均值。三维物体的截线长度用L3表示，它是指随机截取三维物体时，在物体内截线长度的平均值。当测量次数足够多，二维截面的平均截线长度L2等于L3。用随机
9、直线截取晶粒，对于连续分布的单相晶粒，平均截线长度为： L2=L3=LT/N=1/NL其中：LT测量线总长度； N测量线上截到的晶粒数； NL 单位长度测量线上截到的晶粒数。对于第二相粒子 ：（L3）a=(LL)a/(NL)a其中（LL）a为单位测量长度上第二相粒子所占的长度；（NL）a为单位长度测量线上截过第二相粒子的个数。平均自由程（）和粒子的平均距离（t）: 第二相粒子的间距对材料的力学性能有很大的影响。常用以表示第二相粒子间距的参数有平均自由程和粒子的平均距离，见图1和图2 图1 截线法求PL和NL (a)单相晶（充满空间）； （b）相粒子分布在基体上 图2 第二相粒子的平均自由程和平
10、均距离平均自由程是指截面上沿任意方向的最近的颗粒间从边缘到相邻颗粒边缘距离的平均值，由其定义可得：粒子的平均距离是指相邻粒子中心间距离的平均值，由定义可得：t=1/(NL)a四、 实验内容每组同学确定一种粉末制作粉末冶金试样，选取合适的浸蚀剂进行浸蚀，采用金相显微镜进行观察，画出颗粒图形并测量其晶粒大小和平均自由程。分析本次实验的结果和改进方法材料的氧指数测定实验一、 实验目的(1) 明确氧指数的定义及其用于评价材料相对燃烧性的原理；(2) 了解M606 A型氧指数测定仪的结构和工作原理；(3) 掌握运用M606A型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法；(4) 根据国家标准，评价材料的燃烧
11、性能。二、实验原理氧指数 （Oxygen index，OI），是通入23 oC2 oC的氮氧混合气体时，刚好维持材料燃烧所需要的氧浓度。物质燃烧时，需要消耗大量的氧气，不同的可燃物，燃烧时需要消耗的氧气量不同，通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定，计算出物质的氧指数值，可以评价物质的燃烧性能。氧指数是在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认
12、为，OI27的属易燃材料，27OI3时，Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti和Al3+离子的影响也显著增加。滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关，pH=1.22.5时，络合物呈红紫色。由于Fe3+磺基水杨酸络合物不及Fe3+EDTA络合物稳定，所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子，使磺基水杨酸游离出来，因而溶液有红紫色变为微黄色，即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的，但由于Fe3+EDTA络合物是黄色的，所以终点时由红紫色变为黄色。测定时溶液的温度以6075为宜，当温度高于75，并有Al
13、3+离子存在时，Al3+离子可能与EDTA络合，使Fe2O3的测定结果骗高，而使得Al2O3的结果偏低。当温度低于50时，则反应速度缓慢，不易得出准确的终点。（适用于Fe2O3含量不超过30mg）。计算公式如下：铝3+的测定：以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方法。因为Al3+离子与EDTA的络合作用进行得较慢，所以一般先加入过量的EDTA溶液，并加热煮沸，使Al3+离子与EDTA充分络合，然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。Al-EDTA络合物是无色的，PAN指示剂在pH为4.3的条件下是黄色的，所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO4标准溶液的加入，Cu离子不断与
14、过量的EDTA络合，由于Cu-EDTA 是淡蓝色的，因此溶液逐渐有黄色变绿色。在过量的EDTA与Cu离子完全络合后，继续加入CuSO4，过量的Cu离子即与PAN络合成深红色络合物，由于兰色的Cu-EDTA的存在，所以终点呈紫色。滴定过程中的主要反应如下：Al3+H2Y2AlY-(无色)+2H+H2Y2-+Cu2+CuY2-(兰色)+2H+Cu2+PAN（黄色）Cu-PAN(深红色)这里需要注意的是，溶液中存在三种有色物质，而它们的含量又在不断变化之中，因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂，决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度。滴定终点是否敏锐的关键是兰色的Cu-EDT
15、A浓度的大小，终点时Cu-EDTA的量等于加入的过量的EDTA的量。一般来说，在100mL 溶液中加入的EDTA标准溶液（浓度在0.015mol/L附近的）,以过量10mL 左右为宜。计算公式如下： 钙、镁的测定方法见前面水的硬度测定。其含量为以上各离子的测定在滤液多余的情况下尽可能平行三次。求其平均值。三、实验试剂浓盐酸，HCl（1+1，3+97）溶液，浓硝酸，氨水（1+1），NaOH（10%），固体NH4Cl，NH4CNS溶液（10%），三乙醇胺（1+1），0.015mol/LEDTA标准溶液，0.015mol/LCuSO4标准溶液，HAc-NaAc缓冲溶液（pH=4.3），NH3H2O-
16、NH4Cl缓冲溶液（pH=10），溴甲酚绿指示剂（0.05%），磺基水杨酸指示剂（10%），PAN指示剂（0.2%），酸性铬蓝K-萘酚绿B，钙指示剂。四、 实验步骤1、SiO2的测定准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50mL 烧杯（或 100150mL蒸发皿）中，加2g固体氯化铵，用平头玻璃棒混合均匀。盖上表面皿，沿杯口滴加3ml 浓盐酸和1滴浓硝酸（目的？），仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴上，杯上盖上表面皿，蒸发至近干（约10-15min）取下，加10mL热的稀盐酸（3+97），搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头滴帚沾以热的稀盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并
17、洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子为止。Fe3+离子可用NH4CNS溶液检验，一般来说，洗涤10次即可达不含Fe3+离子的要求。滤液及洗涤液保存在250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，供测定Fe3+、Al3+、Mg2+ ,Ca2+等离子用。将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后在950-1000的高温炉内灼烧30min。取出，稍冷，再移置于干燥器中冷却至室温（约需15-40min），称量。如此反复灼烧，直至恒重。2、Fe3+离子的测定准确吸取分离SiO2后的滤液50mL，置于400mL烧杯中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂。逐滴加氨水（1
18、+1），使之成绿色。然后再用1:1的盐酸溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度pH约2。加热至70，取下，加6-8滴10%磺基水杨酸，以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定。滴定开始时溶液呈红紫色，此时滴定速度宜稍快些。当溶液开始呈淡红紫色，滴定速度放慢，一定要每加一滴，摇摇，看看，然后再加一滴，最好同时在加热，直至滴到溶液变为亮黄色，即为终点。滴得太快，EDTA易多加，这样不仅会使Fe3+的结果偏高，同时还会使Al3+的结果偏低。3、Al3+离子的测定在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准溶液约20mL，记下数据，摇匀。然后再加入15mLpH为4.3的HAc
19、-NaAc缓冲溶液，以精密pH试纸检查。煮沸1-2 min，取下，冷至90左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。开始溶液呈黄色，随着CuSO4的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加入一滴突然变紫，即为终点。在变紫色之前，曾有由蓝绿色变灰绿色的过程，在灰绿色溶液中再加1滴CuSO4溶液，即变紫色。4、钙的测定准确 吸取分离SiO2后的滤液25mL ，置于250mL 锥形瓶中，加水稀释至约50 mL，加4mL1+1三乙醇胺溶液，摇匀后再加5 mL10%NaOH溶液，再摇匀，加约0.01g固体钙指示剂 ，此时溶液呈酒红色。然后以0.015 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液呈兰色，即为终点。5、Mg2+离子的测定准确吸取分离SiO2后的滤液25 mL于250 mL锥形瓶中，加水稀释至约4 mL1+1三乙醇胺溶液，摇匀后加入5mLpH=10 NH3H2O NH4Cl缓冲溶液，再摇匀，然后加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂或铬黑T指示剂，以0.015 mol/L EDTA标准溶液滴至兰色，即为终点，根据此结果计算所得的为钙、镁合量，由此减去钙量即为镁量。
