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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号T/FSI中华人民共和国团体标准T/FSIXXX-XXXX十甲基环五硅氧烷Decamethylcyclopentasiloxane点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布中国氟硅有机材料工业协会发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出并归口O本标准第一起草单位:合盛硅业股份有限公司。本标准主要起草人:本标准为首次制定。十甲基环五硅氧烷1范围本标准规定了十甲基环五硅氧烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。本标准适
2、用于以二甲基二氯硅烷为原料经盐酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合环体,二甲基硅氧烷混合环体精播得到十甲基环五硅氯烷。分子式:(CH3)2SiO5,相对分子量:370.77;结构式:2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB3143液体化学产品颜色测定法(HaZen单位一一钳-钻色号)GB/TGB/T GB/T GB/TGB/T GB/T6678668066828170972220436化工产品采样总则液体化工产
3、品采样通则分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则二甲基硅氧烷混合环体3要求3.1 性状:无色透明液体,无异臭味,无可见杂质。3.2 十甲基环五硅氧烷的质量应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标色度/的-钻色号/Hazen单位35八甲基环四硅氧烷质量分数GW0.5十甲基环五硅氧烷质量分数/%98.5蒸发残渣/%0.15粘度/mn?/s3.54.54试验方法1.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。1.2 性状于50ml具塞比色管中,加入试样,在日光灯或日光下感官检测。1.3 色度按GB/T
4、3143规定的方法进行。1.4 十甲基环五硅氧烷的测定4. 4.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。5. 4.2试剂:6. 4.2.1氢气:体积分数大于99.99机4.4.2.2高纯空气或经硅胶及5A分子筛干燥净化的压缩空气。4.4.2.3高纯氮气:体积分数大于99.99%。4.4.3仪器4.4.3.1气相色谱仪:配有分流装置及火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。4.4.3.2色谱工作站。4.4.3.3微量注射器:10Lo4.4.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱
5、柱及典型操作条件见表2,典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管色谱柱及操作条件均可使用。各组分相对保留值见表3。表2色谱柱及典型操作条件色谱柱(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,3OnlXo.32mm(或0.25mm)X0.25Hm载气烈气载气线速cms41分流比80:1柱温c初始温度120,保持2min,升温速率10*Cmin,终温190汽化温度/260检测温度UC300进样量/PL0.5表3组分的相对保留值峰序组分相对保留值1未知物0.542六甲基环三硅氧烷0.593八甲基环四硅氧烷0.724十甲基环五硅氧烷15十二甲基环六硅氧烷1.406十四甲
6、基环七硅氧烷1.867十六甲基环八硅氧烷2.254.4.5分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。图1十甲基环五硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图1未知物2一六甲基环三硅氧烷3一八甲基环四硅氧烷4-十甲基环五硅氧烷5-十二甲基环六硅氧烷6-十四甲基环七硅氧烷7-十六甲基环八硅氧烷4. 4.6结果计算十甲基环五硅氧烷的质量分数Wi,数值以%表示,按式(1)计算:Aiw=a710式中:Ai十甲基环五硅氧烷的峰面积。i各组分峰面积的总和。取两次平行
7、测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应符合:八甲基环四硅氧烷和其他环体的质量分数不大于0.02%,十甲基环五硅氧烷的质量分数不大于0.1%04.5 密度按GB/T2013的规定进行。4.6 蒸发残渣4.6.1 仪器、设备a)玻璃烧杯:100ml;b)分析天平:感量0.0001g;c)电热鼓风干燥箱:控温精度2;d)干燥器4.6.2测定步骤在已恒重的100ml烧杯中称取2g0.5g试样,将其放入(802)恒温水浴中恒温Ih,然后再转移至(150土2)C电热鼓风干燥箱恒温2h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。以上各次称量均精确到0.0002go4.6.3结果的表TF试样蒸
8、发残渣的百分含量X,数值以%表示,按式(2)计算:加2-机0X=100(2)m式中:mo烧杯的质量,g;w十甲基环五硅氧烷试样的质量,g;mi烘后烧杯与十甲基环五硅氧烷蒸发残渣的质量,g;平行测定两次结果之差应不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。4.7粘度试验温度为25C0.1,其余按GB/T265的规定进行。5检验规则5.1 检验分为型式检验和出厂检验5.1.1 第3章中的色度、八甲基环四硅氧烷质量分数、十甲基环五硅氧烷质量分数和粘度为出厂检验项目,应逐批进行检验。5.1.2 型式检验项目为第3章规定的所有项目。在正常情况下,每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,应进行型式检
9、验。a)新产品投产时;b)当原料、配方或工艺条件改变时;c)产品停产后,恢复生产时;d)国家质量监督局机构提出要求时;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;f)合同规定。5.2 组批每批出厂的十甲基环五硅氧烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期和本标准编号等。5.3 以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。5.4 采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总体积不少于IOOomL。混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的50OmL磨口瓶中,贴标签并注明:产品名称、批号、采样日期和采样者姓名等。一瓶供检验用,另一瓶密封保
10、留备查。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合要求时,应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合要求,则判该批产品不合格。6标志、包装、运输和贮存6.1 标志包装容器上应有清晰、固定的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、批号或生产日期及本标准编号等。6.2 包装应装于干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶中,桶应密封,严禁水渗入。6.3 运输按照化学品运输管理规定进行。6.4 贮存十甲基环五硅氧烷贮存场所温度宜在2050。在符合本标准包装、运输和贮存条件下,本产品自生产之日起,保质期为12个月。逾期可重新检验,检验结果符合质量要求仍可继续使用。