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1、三氯化磷生产亚磷酸及三氯氧磷工艺流程概述1亚磷酸生产工艺简述水解：将三氯化磷打入高位槽中，按工艺要求，在水解反应器、 保护反应器、氯化氢吸收器和盐酸保护器中分别加入适量的去离子水, 准备完毕后，开始加热反应器，当温度升至6570C时，开始滴加 三氯化磷，滴加时应严格控制滴加量，一般控制在2040kgh,等水 解反应平稳后，渐渐增加至8Okgh左右，操作时应严格控制反应压 力的变化，一般控制反应压力不大于0.03MPa,如压力过大，应减少 三氯化磷滴加量，使反应温度、压力控制在工艺范围内。在水解反应 过程中，经常取样观察、分析，确保反应液色泽透明，当反应液比重 达到L48左右时，开始出料，进入浓
2、缩工序。浓缩结晶：在浓缩过程中，注意釜内情况，包括色泽和浓度，当 釜内温度升至HOC,比重达到1.53左右时，即可出料，物料经结晶、 离心，得亚磷酸产品，经检验合格后，包装入库。在浓缩过程中，比 重达到一定程度后即可出料，即得液体亚磷酸产品。尾气处理：水解反应生产的HCl气体先经保护处理器处理，去 除杂质后，进入氯化氢吸收器。在氯化氢吸收器中去离子水不断吸收 HCl气体，通过冷却装置降温控制吸收液温度不高于50,经分析 吸收液中盐酸浓度达到工艺要求时，打入盐酸槽。未吸收的少量HCl 气体经盐酸保护器再次吸收。在生产过程中结晶水和过滤母液均可供水解液及吸收氯化氢用。 保护反应器中的吸收液一般可长
3、期使用，盐酸保护器中的吸收液可作 为氯化氢吸收器的补充液。2三氯氧磷生产工艺简述三氯氧磷生产分为氧化和精微两步。氧化：在主、次反应釜内各打入一定量的三氯化磷，开启液氧罐 阀门，液氧经气化、缓冲，压力调至0.4MPa,调整流量以8m3h左 右的通氧量进行氧化反应，打开反应釜夹套通循环水降温，使反应釜 内的物料保持在68左右，尾气经冷凝器后不凝气进入尾气处理， 冷凝液体（主要成份为未反应的三氯化磷）进入低沸槽，待下批次生 产投入反应中继续使用。反应釜内压力保持在0.02MPa,通入氧气约 48h,待主反应釜温度下降至55,抽取主反应釜物料化验，当低沸 物小于5%时，将主反应釜物料用泵打入蒸谯釜进行
4、蒸储，次反应釜 内的物料打入主反应釜继续反应。次反应釜进下一批三氯化磷，进行 下一批次物料的反应。精馈：反应釜内的物料泵入蒸储釜后，开启蒸储釜的蒸汽，打开 冷却器的水阀，使蒸储釜温度缓慢升至105C之前，开启前储阀，收 取低沸液，当塔温在105时，塔顶压力在0.015MPa时，关闭前储 阀，开启成品阀，收取成品，当无物料上升，塔温下降，可关闭蒸汽， 降温后可进行下一批次物料蒸储，收取的物料放入成品罐后，经化验 合格后，即可进行包装入库。蒸播过程中产生尾气经氢氧化钠碱液吸 收后，排空。工艺流程详见三氯氧磷生产工艺流程方框图（附图F1-5）3三氯化磷生产工艺简述黄磷在熔磷池中，经加热后熔融成液态黄磷，经液下泵输入黄磷 计量槽，按工艺要求定量加入氯化反应釜中。液氯按要求的流量进入 汽化器、缓冲罐后，进入反应釜与磷反应，产生的汽化物通过洗磷塔后进入冷凝器，即得三氯化磷产品。生产过程中产生的HCl经吸收 后生成盐酸。三氯化磷产品工艺参数：50-70C熔磷温度液氯汽化温度30-50oC氯气缓冲压力0.1 MPa反应压力85 反应温度0.02MPa
