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1、ICS71.100.40G71团体标准T/CSTMXXXXX-201X成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝Nucleatingagentbis(4-tert-butyl-benzoate)aluminiumhydroxide（征求意见稿）201X-XX-XX实施201X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟发布,Z.I刖百本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会(CSTM/FC05)提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关
2、助剂技术委员会(CSTM/FC05/TC08)归口。成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝1范围本标准规定了成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以4-叔丁基苯甲酸和三氯化铝为主要原料经复分解反应制得的成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝。分子式：C22H27AIo5结构式：相对分子质量：398.4(按2016年国际相对原子质量)CASRN：13170-05-32规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T19
3、1-2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法GB/T32199红外光谱定性分析技术通则GB/T33047.1塑料聚合物热重法(TG)第1部分：通则3技术要求成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求应符合表1的规定表1成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要
4、求项目指标试验方法(1)外观白色粉末4.2(2)加热减量/%1.04.3(3)白度(R457)/%90.04.4(4)铝含量/%6.36.84.5(5)10%热失重温度/七3404.6(6)红外光谱定性分析与红外光谱图相匹配4.74试验方法4.1一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。4.2外观的测定在自然光线下目测。4.3加热减量的测定按GB/T6284-20
5、06的规定进行测定。其中样品量为3g,称量瓶规格为：50mm30m,干燥2h,冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.08%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.4白度的测定按GB/T23774-2009的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。4.5铝含量的测定4.5.1试剂4.5.1.1盐酸7647-01-0。4.5.1.2硝酸7697-37-2.4.5.1.3硫酸7664-93-9。4.5.1.4双氧水7722-84-1。4.5.1.5盐酸溶液：1+1。4. 5.1.6硝酸溶液:2.5%(vv)o4.5. 1.7硝酸溶液：5%(vv)o4.6. 1.8氨水溶液
6、：l+lo4.5.1.9对硝基苯酚乙醇溶液：c(4-NP)=lgL4.5.1.10倍天青S溶液：lgL4.5.1.11聚乙二醇辛基苯醛(TritonX-IOO)溶液：3%(vv)o4.5,1.12溟代十六烷基半咤(CPB)溶液：3gLo4.5.1.13乙二胺溶液:l+21.1.1.1 5,1.14乙二胺-盐酸缓冲溶液(PHQ7.0)：量取IOOmL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入190DlL盐酸，混匀。用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液调节至PHQ7.0。1.5.1.15 标准品：铝标准溶液(IOOOnIg/L),或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶
7、液。1.5.1.16 铝标准使用液(IOnlg/L)：准确吸取LOOmL铝标准溶液，置于IOOmL容量瓶内，用硝酸溶液(5%)稀释至刻度，混匀。2. 5.2仪器4. 5.2.1分光光度计。5. 5.2.3可调式控温消解仪。4.5.3试验步骤4.5.3.1样品处理称取样品OJg（精确至0.0001g）,置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸，将玻璃消解管置于已升温至130的可调式控温消解仪内加热，消解管内液体蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸，再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化4h至溶液为均一无固体状态，加双氧水至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至250m（/）容量瓶中，混匀备用。同时做
8、试剂空白试验。4.5.3.2显色反应及比色测定吸取样品消化液、试剂空白液各0.20mL“成分别置于两个25InL具塞比色管中，各加水3mL。另取25mL具塞比色管5支，分别加入铝标准使用液OmL、0.10mL、0.30mL.0.50mL、和0.7OnIL（该系列标准溶液中铝的质量分别为g、1.00g.3.00Pg、5.00g7.00g）,各加水3mL.向各标准使用液管、样品消化液管、试剂空白液管中各滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液，混匀；各滴加氨水溶液至浅黄色，滴加硝酸溶液（2.5%）至黄色刚刚消失，再多加5滴，混匀：各加入3mL格天青S溶液，混匀；各加入ImLTritonXToO溶液，混匀；各加入
9、3mLCPB溶液，混匀；各加入4mL乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25.0mL,混匀，放置40min.将分光光度计的波长调节至62Onm处，用ICm比色皿分别测定各标准使用液、样品消化液、试剂空白液的吸光度值。以各标准使用液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制出标准曲线。根据样品消化液、试剂空白液的吸光度值确定相应的铝的质量。4.5.4结果计算铝含量以质量分数W表示，按式（1）计算：(1)式中：一测定用样品消化液中铝的质量的数值，单位为微克（Ug）;冲一试剂空白液中铝的质量的数值，单位为微克（ug）；匕一样品消化液的总体积，单位为亳升（InL）；作一测定用样品消化液的体积，单位
10、为毫升（L）:，一样品的质量的数值，单位为克（g）o4 .5.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.6 10%热失重温度的测定按GBT33047.1的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mgIOmg,氮气流速：50mLmin,升温速率：10Cmio两个平行测定值的绝对差值不得大于3,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.7 红外光谱定性分析按GB/32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图1。所测样品谱图应与图1形状一致。()a)OUEWESUel6065-400035003000250020001500100050 5 0
11、8 8 7 7500Wavenumbers(cm1)图1成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝红外光谱谱图5 .检验规则5.6 检验分类检验分为出厂检验和型式检验。5.6.1 出厂检验表1中的（1）（4）项为出厂检验项目。5.6.2 型式检验表1中的全部项目为型式检验项目。正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）生产工艺有较大改变；b）原料有变化；c）停产后重新恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；5.7 组批规则本产品以每日生产的均匀产品为一批。5.8 采样以批为单位按GB/T6679的规定采样，采样量不少于200g,分装于两个清洁、干燥
12、的磨口瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验,另一瓶保存以备复查。5 .4合格判定本产品出厂检验结果全部符合表1要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指标不符合表1时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6 .标志、包装、运输和贮存6. 1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等,并按GB/T191-2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。6.2包装本产品用内衬PE袋的
13、纸箱包装，每箱净含量为Iokg。也可根据用户要求采取其它包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期及5.Ll规定检验项目的检验数据等。6. 3运输本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。6.4贮存本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为36个月。附录A（资料性附录）本标准负责起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。本标准参加起草单位：上海欣鑫化工有限公司、涿州市隽诚化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。本标准主要起草人:
