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1、本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的要求进行编写。本标准代替QAAA00007S-2016上海市食品安全企业标准昂立牌心邦片。本标准与QAAA0OOo7S-2016相比，主要变化如下： 修改了规范性引用文件； 修改了附录A原辅料要求的格式； 修改了感官要求的格式； 修改了功效成分要求的格式； 更新了真菌毒素限量的检测方法；修改了包装的要求。本标准的附录A、附录B均是规范性附录。本标准自实施之日起执行。本标准由上海交大昂立股份有限公司提出。本标准起草单位：上海交大昂立股份有限公司。本标准主要起草人：付昌年、郎文君。QAAA00007S-2016QAAA00
2、007S-2013昂立牌心邦片1范围本标准规定了“昂立牌心邦片”的要求、检验方法、生产过程的卫生要求、检验规则、标识、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以红景天提取物、枸杞提取物、茶叶提取物、牛磺酸、谷氨酰胺、精氨酸、葡萄糖酸锌、玉米淀粉为原料经混合、制粒、干燥、整粒、压片、包衣、包装等工艺制成的具有抗疲劳、耐缺氧保健功能的昂立牌心邦片，其功效成份是红景天或、牛磺酸、茶多酚、粗多糖、精氨酸、谷氨酰胺和锌。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 要求
3、3.1 原辅料要求3.1.1 红景天提取物：应符合附录Al的要求。3.1.2 枸杞提取物：应符合附录A2的要求。3.1.3 茶叶提取物：应符合附录A3的要求。3.1.4 牛磺酸：应符合GB14759的规定。3.1.5 谷氨酰胺：应符合附录A4的要求。3.1.6 精氨酸：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.7 葡萄糖酸锌：应符合GB8820的规定。3.1.8 玉米淀粉：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.9 薄膜包衣预混剂：应符合附录A5的要求。3.2 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目指标检验方法色泽棕黄色取适量试样置于50mL烧杯或H色瓷盘中，滋味、气味带中药特殊气味
4、，口感略带酸苦味，无异味在自然光下观察色泽和性状。嗅其气味，性状片剂杂质无正常视力可见外来杂物用温开水漱口，品其滋味。3.3保健功能抗疲劳、耐缺氧。3.4 功效成份：功效成份应符合表2的规定。表2功效成份项目指标检验方法红景天忒,mg100g480保健食品检验与评价技术规范（2003年版）牛磺酸，g10021GB5009.169茶多酚，g100g5.4GB/T8313粗多糖（以葡聚糖计），mg100g200附录Bl精氨酸，g100gN2.2GB5009.124或附录B2谷氨酰胺，g100g2.6GB5009.124或附录B2锌（以Zn计），mg100g80-180GB5009.143.5理化指
5、标应符合表3的规定。括针理化指标项目指标检验方法水分，%8.0GB5009.3灰分，%6.0GB5009.4崩解时限，min30中华人民共和国药典3.6污染物限量铅（Pb）应符合表4的规定，其他污染物限量指标应符合GB16740的规定。表4污染物限量项目指标检验方法铅(Pb),mg/kg1.5GB5009.123.7真菌毒素限量真菌毒素限量指标应符合表5的规定。表5污染物限量项目指标检验方法黄曲霉毒素B“gkg20GB5009.223.8微生物限量微生物限量指标应符合GB16740的规定。3.9净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定执行,按JJF
6、1070中规定的方法检验。4 生产加工过程的卫生要求应符合GB14881和GB17405的要求。5 检验规则5.1 原辅料检验所有原料须按3.1要求验收合格方可使用。5.2 出厂检验5.2.1 产品出厂需经工厂检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。5.2.2 出厂检验项目包括净含量、功效成份、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3 型式检验53.1正常生产时每半年进行一次型式检验；有下列情况时也应进行型式检验。a）产品新上市鉴定；b）停产六个月以上再生产时；c）国家质量监督等相关部门提出要求时；d）原辅料供应商发生改变时；e）更新主要生产设备时；f）出厂检验结果与上次型式检验
7、结果有较大差异时。5.3.2型式检验项目包括技术要求中的全部项目。1.4 组批一次总混合的产品为同一批次，每一批次的产品为一批号。1.5 抽样方法每批随机抽样3份，1份作理化及感官指标检验，1份作微生物检验，1份留样备查。微生物检验样品的采样及处理按GB4789.1执行。1.6 判定规则1.6.1 本标准中微生物指标有一项指标不合格则该批产品为不合格。1.6.2 感官和理化指标中有一项指标不合格时，可抽取两倍样品对不合格项目进行复检，复检后仍有一项指标不合格，则整批产品为不合格产品，复检结果均合格则可判定合格。6 标识和包装6.1 标识6.1.1 产品标签标示内容应符合GB7718、保健食品标
8、识规定和保健食品批准证书(卫食健字(2003)第0263号)等相关法规的规定，包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。6.1.2 产品大包装用包装箱上应有以下标志：品名、规格及净含量、厂名、生产日期。6.2 包装6.2.1 昂立牌心邦片”用铝塑泡罩压版，每片350mg,铝箔袋包装或塑料瓶装。6.2.2 铝箔应符合YBB00152002的要求；PVC应符合YBB00212005的要求；铝箔袋应符合YBB00132002的要求；塑料瓶应符合YBB00122002的要求；外箱瓦楞纸箱应符合GB/T6543的要求。内、外包装不得有渗漏现象。6.2.3 每盒产品有防伪、产品说明书、合格证。7 运输和
9、贮存7.1 运输产品在运输过程中，车辆应保持清洁卫生，应避免日晒雨淋，要轻装轻卸不可倒置，并不得与有毒、有害物品混装。7.2 贮存7.2.1 置阴凉干燥处、忌受热、受潮及在阳光下暴晒。7.2.2 产品必须离墙大于30cm,离地大于IOCin堆放。7.2.3 产品在符合本标准规定条件下，保质期从生产日起为24个月，在保质期内不得有霉变及变质现象。附录A规范性附录原料要求A1.红景天提取物标准:检测项目质量标准性状红粽色粉末干燥失重，%5.0灰分，%5.0红景天式含量（以干基计），23铅，mg/kgW2.0菌落总数，CFU/gW1000霉菌，CFU/g25酵母菌，CFU/g25大肠菌群，MPN/g
10、0.3致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出A2.枸杞提取物标准:检测项目质量性状棕黄色粉末、无异味、无肉眼可见杂质。枸杞多糖，%215水分，5.0碑（以AS计），mg/kgW1.0铅（以Pb计），mg/kg1.5菌落总数，CFU/g1000霉菌，CFU/g10酵母菌，CFU/g10大肠菌群，MPN/gW0.3蹒菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出A3.茶叶提取物标准:检测项目质量性状浅棕色至棕黄色均匀粉末，无肉眼可见杂质茶多酚，%290干燥失重，%5.0灼烧残渣，%W2.0咖啡碱，W0.5碑（以AS计），mg/kg1.0铅（以Pb计），mg/kg2.0菌落总数,CFU/g1000霉菌,
11、CFU/g25酵母菌,CFU/gW25大肠菌群,MPN/gW0.3致病菌不得检出A4.谷氨酰胺标准:检测项目指标性状白色结晶性粉末含量（干燥后），%98.5-101.5灼烧残渣，%0.1比旋光度20D（干燥后试样4g100ml水）+6.3+7.3干燥失重，%（80C3hr）0.3重金属（以Pb计），mg/kg2.0菌落总数，CFlVg1000霉菌和酵母,CFU/gW50大肠菌群，MPN/g0.36A5.薄膜包衣预混剂标准:检测项目指标外观分散均匀的干燥粉末灰分炽灼残渣WL5%色差E1.0粒度（过80目筛）N95%附录B规范性附录检验方法B1.粗多糖的检验方法：(卫生部内统法)81.1 主题内容
12、与适用范围：本标准规定了各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定方法。本标准适用于各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定。本方法最低检出浓度为0.5mgL或5.0mgkg.81.2 原理:食品中分子质量IOOoO的高分子物质在800mlL乙静溶液中沉淀，与水溶性单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性地从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚一硫酸反应以碳水化合物形式经比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。BL3试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度蒸播水。1.1.1 1乙醇溶液(800ml
13、L):20ml水中加入无水乙醇80ml,混匀。1.1.2 2氢氧化钠溶液(IOOg/L)：称取IOOg氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L,加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。1.1.3 3铜储备液：称取3.0gCuSCU5HzO,30.Og柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L,混匀，备用。1.1.4 4铜试剂溶液：取铜储备液50ml,加水50ml,混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g,并使其溶解。临用新配。1.1.5 5洗涤剂:取水50ml,加入Ioml铜试剂溶液，IOml氢氧化钠溶液,混匀。1.1.6 6硫酸溶液(100mlL):取Iooml浓硫酸加入到80Oml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。1.1.7
14、 7苯酚溶液(50gL),称取精制苯酚5.0g,加水溶解并稀释至IOomI,混匀。溶液置冰箱中可保存一月。1.1.8 8葡聚糖标准储备溶液：精密称取分子量500000、干燥至恒重的葡聚糖标准05000g,加水溶解，并定容至50ml,混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含IOQmg葡聚糖。1.1.9 9葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mI,置于Iooml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg081.4 仪器81.4.1 分光光度计81.4.2 离心机81.4.3 旋转混匀器81.5 分析步骤81.5.1 标准曲线制备：精密吸取葡聚糖标准使用液0,0.1
15、0,0.20,0.40,0.6,0.8,LOOmI(相当于葡聚糖0.0,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.10mg)分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml,加入50gL的苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸100ml,于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却后I用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，ICm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。81.5.2 样品处理81.5.2.1 样品提取:称取混合均匀的固体样品20g,置于IOOml容量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加热
16、2h,冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液沉淀多糖。81.5.2.2 沉淀粗多糖：精密吸取152.1项下滤液2.0ml或液体样品2.0ml,置于Ioml离心管中，加入无水乙醛8ml,混匀后，以3000rmin离心15min,弃去上清液。残渣用800mlL乙醇溶液数亳升洗涤，离心后弃上清液，反复34次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml,混匀后,供沉淀葡聚糖。81.5.2.3 沉淀葡聚糖：精密吸取在1.5.2.2项下溶液5ml置于IOml离心管中，加入100gL氢氧化钠溶液2.0ml,铜试剂溶液2.0ml,沸水水浴中煮沸2min,冷却后以3000rmin离心15min,
17、弃去上清液。残渣用洗涤液数亳升洗涤，离心后弃去上清液，反复3次操作后，残渣用IOOmI/L硫酸溶液2.0ml溶解。以此作为样品测定液。81.5.3 样品测定：取样品测定液2.0ml置于25ml比色管中，加入50gL苯酚溶液LOmI,在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸10.0ml后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至空温后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，Icm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖质量，计算样品中粗多糖的含量。同时作样品空白实验。81.6 结果计算:mX=W式中：X一样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/g；m一从标准曲线上求得样品测定液
18、中葡聚糖的质量，mg；W-参加显色反应的样品质量，g：81.7 准确度与精密度在不同食品中进行不同浓度加标回收实验，回收率为87.8-110.8%；不同实验室对同一样品进行10次测定结果的相对标准偏差为5.8%oB2.精氨酸与谷氨酰胺的测定方法：按GB/T5009.124进行测定或参照下列方法：高效液相色谱法测定精氨酸和谷氨酰胺的含量B2.1方法原理：游离氨基酸精氨酸和谷氨酰胺，在非极性的碳十八烷基键合相为固定相，甲醉-磷酸盐缓冲液极性混合溶剂为流动相条件下，并采用OPA/疏基乙静为衍生剂。衍生物经38柱分离，于其在最大吸收波长33Onm处检测，根据被测组分的保留时间和峰面积进行定性和定量。8
19、2.2 色谱条件：分析柱：PBondapakCieIOum3.9300mm流动相：甲醉/磷酸盐缓冲溶液=40/60（磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钠7.8g+磷酸氢二钠0.2305g,加500ml重蒸水超声溶解）流速：1.0mlmin检测器：UV335nm进样量：量Ul82.3 仪器与试剂：waters2487紫外检测器、waters600E四原梯度泵、产色谱工作站。甲醇（HPLC级），水（双重蒸储水），硼酸（分析纯），精氨酸、谷氨酰胺（中国药品生物制品检定所），OPA（分析纯），筑基乙醇（进口衍生剂：50mg邻苯二甲醛至25InI容量瓶加5ml甲醇，再加200UI基乙醇和5ml（0.4molL）
20、硼酸溶液混合溶解即得。0.4molL硼酸钠缓冲液：称取2.48g硼酸和1.41g氢氧化钠，用水溶解至IOOnil82.4 标准溶液制备：用水制成O.lmgml精氨酸标准储备液和0.lmgml谷氨酰胺标准储备液。82.5 样品溶液制备：取样品粉末300mg,精密称定。置IOOnlI量瓶中，加水适量，超声溶解IOmin,加水至刻度，摇匀，用0.45m滤膜滤过。准确吸取滤液ImI置25ml量瓶中，加水至刻度摇匀，备HPLC分析用。82.6 衍生化：用加液器吸取200UI标样溶液或样品溶液，加入等体积的衍生剂，用振荡器混匀，反应30秒后，立即进样101至HPLC分析系统中。一次分析需30mino82.7 测定。用微量注射器吸取IOlH衍生化后的标样和样品溶液进样，经过Cm柱分离后，由色谱工作站绘制各组分的峰形并积分计算峰面积。82.8 计算:采用外标一点对比法，标准加入法定性和峰面积定量。X1=AJXGXVA1XM100%X2=式中：A2XC2XVA2XMX100%XhX2一一样品中精氨酸和谷氨酰胺含量，g100g;AJ精氨酸峰面积（样品）；A2一一谷氨酰胺峰面积（样品）；A）精氨酸标样峰面积；A2一一谷氨酰胺标样峰面积；Ci一一精氨酸标样浓度，mg/ml；C2谷氨酰胺标样浓度，mg/ml；V稀释体积，ml；M取样量，IHgo
