[医药卫生]药物分析珍藏版.doc

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1、* 独 家 整 理 药 物 分 析 复 习 资 料 翻 版 必 究药 物 分 析（珍藏版）学院：药学院班级：药*班姓名：* 手机：*名词解释B百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1，厚度为1cm时的吸收度，用 表示。比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。崩解时限：口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或呈碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。C残留溶剂：在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。澄清度：检查药品溶液的混浊程度。重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之

2、间的精密度。重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。D定量限：指样品中能被定量测定的最低量。对照品：滴定终点：指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点。滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。F分析方法的线性：指在设计的“范围内”，测试结果与试样中被测物质的浓度或量直接呈正比关系的程度。G干燥失重：指药品在规定的条件下经干燥所减失的量，用百分率表示。光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。H含量均匀度：小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片（个）含量符合标示量的程度。恒重：J检测限：试样中被测物能被检测出

3、的最低浓度或量。精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度。N内标法：将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按相应公示及方法求出被测组分在样品中的百分含量。耐用性：测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。PpH测定法：用电位法测定供试品溶液的pH，衡量其酸碱性杂质是否符合限量规定。片剂：药物与适宜的辅料混匀压制而成的原片状或异性片状的固体制剂。R溶出度：在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。熔点：一种物质按规定方法测定

4、，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。热重分析法：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的质量随温度的变化，记录质量随温度变化的曲线，从而准确的测量物质的质量变化及变化速度。容量分析法：将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直到滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。热源：药品中存在能引起体温升高的物质。S释放度：口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速率和程度。溶解度：在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度，也可供精制或制备溶液时参考。酸碱滴定法

5、：在一定指示液下，用酸或碱滴定供试品溶液中的碱性或酸性杂质，以消除酸或碱滴定液的毫升数作为限度指标。色谱柱的理论板数：用于评价色谱柱的分离效能。色谱峰的分离度：用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度。色谱峰的拖尾因子：用于评价色谱峰的对称性。渗透：溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象。T特殊杂质：在特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，随药物的不同而不同。体内药物分析：体内样品中药物及其代谢物或内源性生物活性物质的定量分析。提取回收率：从生物样品介质中回收得到待测物的响应值与标准物质产生的响应值的比值。W外标法：标准物质与被测样品在相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱

6、峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较 求得被测组分的含量。X吸收系数法：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。线性：在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。血药浓度：血浆或血清中的药物浓度。细菌内毒素：格兰阴性菌细胞壁的脂多糖，具有致热作用。Y药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，运用化学、物理化学或生物化学的方法来判断药物的真伪。药物的专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。一般杂质：是指在自然界分布广泛，在多种药物的

7、生产和贮藏过程中容易引入的杂质。一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。药物纯度：药物的纯净程度。药品质量标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。药物分析：利用分析测量手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验和控制的科学。药品的稳定性：指其保持理化性质和生物学特性不变的能力。药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。易碳化物：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的

8、微量有机杂质。Z专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。炽灼残渣：系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。重量差异：按规定称重方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。专属性：在其他组分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。中药：中医理论指导下，用于预防、治疗、诊断疾病并具有康复和保健作用的物质。指示剂法：在一定量指示液的变色pH范围作为供试液中酸碱性杂质的限

9、度指标。重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。缀合物：药物或其代谢物与体内的内源性物质结合生成的产物。制剂：原料药加入附加剂、赋形剂、稀释剂等，并经过适当的工艺流程制成。试题14.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当与阿司匹林（分子量为180.16）的质量是（C）A A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg E.450.0mg6. 溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1mL溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠（M=175.14）？ （D）BA. 4.378 B、2.919 C

10、、5.838 D、17.51 E、8.7577. 双相滴定法是指 （C）EA. 双步滴定 B. 水和乙醇中的滴定 C. 水和与水不相混容有机溶剂中的滴定D. 分两次滴定 E. 酸碱回滴定6. 可直接用氢氧化钠溶液滴定的药物有（BCE）CDEA. 氨甲苯酸 B. 水杨酸钠 C. 布洛芬 D. 甲酚酸钠 E. 乙酰水杨酸4. 在酸性条件下进行重氮化-偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是（A）C A. -萘酚 B. 变色酸 C. N-（1-奈基）-乙二胺 D. 对二甲氨基苯甲醛 E . 香草醛5 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50m

11、L溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为 （B）AA. 100%B. 100%C.D.E.药品质量标准1. 什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2. 药物分析的主要任务是什么？3. 如何确定药品质量标准中杂质检查的项目及限度？4. 0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？5. 什么叫空白试验？剩余滴定法中的空白试

12、验与直接滴定法中的空白试验有何不同？（一） 最佳选择题1. 我国现行药品质量标准有（C）A.国家药典和地方标准B.国家药典、部标准和国家药监局标准C.国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D.国家药监局标准和地方标准2. 药品质量的全面控制是（A）A.药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度与实施B.药品生产和供应的质量控制C.真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果鉴定的基础和依据D.帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E.树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位3. 中国药典主要内容分为（E）A.正文、含量测定、索引 B.凡例、制剂

13、、原料C.鉴别、检查、含量测定 D.前言、正文、附录E.凡例、正文、附录,索引4. 药典规定的标准是对该药品质量的（A）A.最低要求 B.最高要求 C.一般要求 D.行政要求 E.内部要求5. 药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（B）A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.百万分之一6. 中国药典规定，称取“2.00g”系指（C）A.称取重量可为1.52.5g B.称取重量可为1.952.05gC.称取重量可为1.9952.005g D.称取重量可为 1.99952.0005gE.称取重量可为 13g7. 中国药典规定，室温是指（C）A.20 B.25

14、 C.1030 D.15 E.5308. 药典规定酸碱度检查所用的水是指（E）A.蒸馏水 B.离子交换水C.蒸馏水或离子交换水 D.反渗透水E.新沸并放冷至室温的水（二） 配伍选择题中国药典凡例中对药品的溶解度用下列名词表示：A.极易溶解 B.几乎不溶或不溶 C.微溶 D.溶解 E.略溶1.指溶质1g(mL)在溶剂 1000mL中不能完全溶解 （B）2.指溶质1g(mL)能在溶剂 100不到1000mL中溶解 （C）3.指溶质1g(mL)能在溶剂不到1mL中溶解 （A）4. 指溶质1g(mL)能在溶剂30不到100mL中溶解 （E）5. 指溶质1g(mL)能在溶剂10不到30mL中溶解 （D）

15、 A.标准品 B.供试品 C.对照品 D.滴定液 E.指示剂6.以颜色突变指示滴定终点的化合物 （E）7.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质 （C）8.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 （A）9.浓度准确已知的标准溶液 （D）10.待测药品 （B）A.酸值 B.皂化值 C.凝点 D.熔点 E.相对密度11.供试品重量与同温度同体积水的重量之比 （E）12.中和1g脂肪、脂肪油中含有的游离酸类和脂类所需KOH的重量（mg）（A）13.中和并皂化1g脂肪，脂肪油中含有的游离酸类和脂类所需的KOH的重量（mg）（B）14.物质由液体凝结为固体时的温度 （C）15.物质由固体熔

16、融为液体时的温度 （D）A.冰浴 B.水浴 C.热水 D.温水 E.冷水16.除另有规定外，均指98100 （B）17.系指210 （E）18.系指0 （A）19.系指4050 （D）20.系指7080 （C）（三） 多项选择题1. 区别晶形的方法有（BCD）A.紫外光谱法 B.红外光谱法 C.熔点测定法 D.X-射线衍射法 E.手性色谱法2. 被国家药典收藏的药品必须是（BCD） A.价格合理 B.疗效确切 C.生产稳定 D.有合理的质量标准 E.服用方便3. 评价一个药物的质量的主要方面有（ABD）A.鉴别 B.含量测定 C.外观 D.检查 E.稳定性4. 药品质量标准制订内容包括（ABC

17、DE）A.名称 B.性状 C.鉴别 D.杂质检查 E.含量测定5 . 药典中溶液后标记的“110”符号系指（CD） A.固体溶质1.0g加溶剂10mL的溶液 B.液体溶质1.0mL加溶剂10mL的溶液 C.固体溶质1.0g加溶剂使成10mL的溶液 D.液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液 E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10mL的溶液6. 药物的性状项下包括（ABCDE） A.比旋度 B.熔点 C.溶解度 D.晶型 E.吸收系数药物的鉴别与杂质检查1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2. 什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。3. 试述

18、氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。4. 什么叫药物的纯度？5. 试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？6. 什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？7. 某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10ug的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试问该药品中间体杂质的限量是多少？（一）最佳选择题 1在药物的重金属检查中

19、，溶液的酸碱度通常是（B）A.强酸性 B.弱酸性 C.中性 D.弱碱性 E.强碱性2.重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH值是（B）A.1.5 B.3.5 C.2.5 D.7 E.10.03.在重金属检查中，采用中国药典第三法测定时，溶液PH值要求在（B）A.33.5缓冲液 B.碱性 C.37 D.3.55 E.134.根据中国药典的规定，重金属是指（E）A.比重大于5的金属 B.Fe3+,Hg2+,Pb2+C.在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质 D.铅离子E.在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质5.古蔡法下列检查需要加入的试剂（）A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙

20、酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸铵试液6.下列叙述中不正确的是（B）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响7.药物纯度合格是指（E）A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质D. 对病人无害E. 不超过该药物杂质限量的规定8.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E）A. 药物中杂质的重量是1.0ugB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0ug杂质C. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0ug杂质D. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0u

21、g杂质E. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一9Ag-DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag-DDC、吡啶作用，生成的红色物质为（E）A. 砷斑 B、锑斑 C、胶态砷 D、 三氧化二砷 E、胶态银10. 干燥失重主要检查药物中的（D）. 硫酸灰分 B、水分 C、易炭化物 D、水分及其他挥发性成分 E、 结晶水11.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A、除去I2 B、除去AsH3 C、除去H2S D、除去HBr E、除去SbH312.取某药2.0g，加水1000mL溶解后，过滤取滤液25mL,依法检查氯化物，规定氯化物限量不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（1

22、0ugCl/mL）多少毫升？CA、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.013.磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，加HCl溶液使溶解成5mL，加亚硝酸钠试液2mL，放置15min，加氨试液3mL,所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加HCl溶液溶解成100mL）5.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深，其限量是（C）A、 0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005%14.检查维生素B1中的重金属量，若取样量为1g,要求含重金属不得过百万分之十五，应吸取标准铅液（0.01mgPb/mL）多少毫升？CA、0.5 B、2 C、1.5 D、

23、3 E、115.硫代硫酸钠中砷盐检查采用（D）A、古蔡法，无需前处理 B、白田道夫法C、有机破坏后用古蔡法检查 D、加硝酸处理后用古蔡法检查E、加酸性氯化亚锡处理后用古蔡法检查（二） 配伍选择题A. Na+ B. K+C. Ca2+D. FE. SO42-1. 与茜素氟蓝、Ce(NO3)2作用，显蓝紫色。 （D）2. 在无色火焰中燃烧，显鲜黄色。 （A）3. 在无色火焰中燃烧，显砖红色。 （C）4. 与氯化钡生成白色沉淀。 （E）5. 在无色火焰中燃烧，显紫色。 （B）A. 0.002mgB. 0.010.02mgC. 0.010.05mgD. 0.050.08mgE. 0.10.5mg6.

24、硫酸盐检查法中，50mL溶液中 （E）7. 铁盐检查法中，50mL溶液中 （C）8. 重金属检查法中，27mL溶液中 （B）9. 古蔡法中，反应液中 （A）10. 氟化物检查法中，50mL溶液中 （D）A. 0.01%B. 0.001%C. 百万分之六D. 百万分之一E. 百万分之五11. 硫酸盐检查：2g葡萄糖，依法检查，与2.0mL标准硫酸钾（100ug SO4/mL）制成的对照液比较，不得更浓（反应液总体积为50mL） （A）12. 铁盐检查：2g葡萄糖，依法检查，与2.0mL标准铁溶液（10ug Fe/mL）制成的对照液比较，不得更深（反应液总体积为50mL） （B）13. 氯化物检查

25、：0.6g葡萄糖，依法检查，与6.0mL标准氯化钠溶液（10ug Cl/mL）制成的对照液比较，不得更浓（反应液总体积为50mL） （A）14. 重金属检查：4g葡萄糖，依法检查，与2.0mL标准铅溶液（10ug Pb/mL）制成的对照液比较，不得更深（反应液总体积为27mL） （E）15. 砷盐检查：2g葡萄糖，依法检查，与2.0mL标准砷溶液（1ug As/mL）制成的对照液比较，不得更深（反应液总体积约33mL） （D）A. 吸附或分配性质的差异B. 杂质与一定试剂产生沉淀C. 杂质与一定试剂产生颜色反应D. 杂质与一定试剂反应产生气体E. 旋光性质的差异16. 铁盐的检查 （C）17.

26、 酸性条件下，用醋酸铅试纸检查药物中所含的微量硫化物 （D）18. TLC法检查有关杂质 （A）19. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 （E）20. 用碘化汞钾试液，检查咖啡因中其他生物碱 （B）（三） 多项选择题1 .药物中的杂质检查结果通常可用下列方法表示 （CE）A. 100ugB. 600ppmC. 0.06%D. 0.08%E. 小于百万分之五十2. 药物的杂质限量计算公式中 （ABDE）A. 和S的计量单位可以都是mgB. 和S的计量单位可以都是gC. V,C和S的计量单位可以依次是mL,mg/mL和gD. V,C和S的计量单位可以依次是mL,ug/mL和ugE. V,C和S的计量单位可

27、以依次是mL,mg/mL和mg3. 对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g加水100mL，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25mL,依法检查，与标准氯化钠溶液（10ug Cl/mL）5.0mL制成的对照液比较，不得更浓，氯化物限量是 （AC）A. 0.01%B. 10ppmC. 百万分之一百D. 千万分之一百E. 10ppb4. 氯化物检查中加HNO3的目的是 （BCE）A. 防止AgCl水解B. 加速AgCl形成C. 产生较好乳浊D. 避免氨制AgNO3形成E. 避免（Ag）2CO3,Ag2O,Ag3PO4形成5. 砷盐检查中加KI的作用是 （ABD）A. 与Zn2+形成络合物，有利于生成A

28、sH3B. 使As5+As3+C. 使As3+As5+D. 可抑制SbH3的生成E. 在Zn粒表面起去极化作用6. 药物在贮存过程中常引入的杂质是 （BCD）A. 中间体、副产品B. 氧化物、潮解物、聚合物C. 降解物、水解物D. 分解物、霉变物E. 异构体、残留溶剂、重金属7. IR法常用的制样方法有 （）A. 氯化钠压片法B. 氯化钾压片法C. 溴化钠压片法D. 溴化钾压片法E. 碘化钾压片法8.药物中铁盐检查，不需特别处理可直接按照中国药典方法测定的有（BDE）A.对氨基水杨酸钠的铁盐检查B.氯化钠中铁盐的检查C.枸橼酸哌嗪中的盐铁检查D.甘油中的铁盐检查E.硼砂中的铁盐检查9.用TLC

29、法检查药物中杂志是，通常有以下几种方法（ABCD）A.杂质对照品法B.高低浓度对比法C.选用与供试品相同的药物标准品作对照D.以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制E.选用可能纯在的某种杂质的代用品为对照10.砷盐检查方法有（ABDE）A.古蔡法B.Ag-DDC法C.微孔滤膜过滤法D.白田道夫法E.次磷酸法11.恒重是BCDA.连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量C.第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上D.第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30min以上E.干燥或炽灼3h以后的重量分析数据处理与分析方

30、法验证1. 测定方法的效能指标包括哪些内容？2. 精密度的表示方法有哪几种？3. 什么叫准确度？怎样测定？4. 精密度与准确度的关系如何？5. 检测限与定量限的区别？6. 什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有何特点？7. 什么叫线性?什么叫范围？8. 用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？9. t检验与F检验的区别？（）最佳选择题1. 回收率属于药物分析方法效能指标中的（B）A. 精密度B. 准确度C. 检测限D. 定量限E. 线性与范围2. 减少分析测定中偶然误差的方法为（E）A. 进行对照试验B. 进行空白试验C. 进行仪器校准D. 进行分析结果校正E. 增加平行试验次数3.

31、 用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需用考虑 （A）A. 定量限和检测限B. 精密度C. 选择性D. 耐用性E. 线性与范围4. 用于原料药中杂质或成药总降解产物的定量测定的分析方法认证不需用考虑 （C）A. 精密度B. 准确度C. 检测限D. 选择性E. 线性与范围5. 0.120与9.6782相乘结果为（A）A.1.16B.1.1616C.1.2D.1.162E.1.206. 精密度是指 （B）A. 测得的测量值与真值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定

32、能力7. 方法误差属 （E）A. 偶然误差B. 不可定误差C. 随即误差D. 相对偏差E. 系统误差8. 检测限与定量限的区别在于 （D）A. 定量限的最低测得浓度应符合精密度的要求B. 定量限的最低测得量应符合准确度的要求C. 检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D. 定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E. 检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示（二）配伍选择题A. 精密度B. 准确度C. 定量限D. t检验E. F检验1. 用于两个分析结果是否存在显著性差异 （D）2. 测得值与真值的接近程度 （B）3. 一组测得值彼此符

33、合的程度 （A）4. 表示该法测量的重现性 （A）5. 精密度差别检验 （E）A. 系统误差B. RSDC. PD. 定量限E. G-检验法6. 可定量测定某一化合物最低量的参数 （D）7. 可疑数的取舍 （A）8. 相对标准偏差 （B）9. 置信水平 （B）10. 置信水准 （C）修约后要求小数点后保留一位A. 23.2B. 23.3C. 23.5D. 23.8E. 23.911. 23.3421 （B）12. 23.8621 （E）13. 23.2500 （A）14. 23.7500 （D）15. 23.5404 （C）（三）多项选择题1.药物杂质限量检查所要求的效能指标为（CDE）A.

34、准确度B. 精密度C. 选择性D. 检测限E. 耐用性2. 与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE）A. 标准偏差B. 均值C. 回归D. 相对标准偏差E. 相关3. 表示样品含量测定方法精密度的有 （ABCE）A. 变异系数B. 偏差C. 相对标准偏差D. 误差E. 标准差4. 原料药和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？ （ACD）A. 合成原料、中间体B. 内标物C. 辅料 D. 降解物E. 同时服用的药物5.在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑些列哪些物质的干扰？（ACD）A. 代谢产物B. 内标物C. 内源性物质D. 同时服用的药物E. 合成中间体、副产物6

35、. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有 （ABCE）A. 精密度B. 准确度C. 检测限D. 敏感度E. 定量限芳酸类药物分析1 根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。2 试述溴量法测定对氨基水杨酸钠的原理，并计算1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的C7O6NNaO32H2O（M=211.14）？3 双相滴定法的原理是什么？4 乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的?其检查原理如何？5 氯贝丁酯含量测定：取本品2g，精密称定（2.0631g），加中性乙醇10mL与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至显粉红

36、色（0.25mL），再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20mL,加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L,F=0.995）滴定（消耗3.36mL）,将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34mL）。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的氯贝丁酯。问：1) 为什么采用两步滴定法测定含量？2) 1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠？3) 中性乙醇对什么显中性？怎样制备？为什么要采用中性乙醇作为溶剂？4) 计算含量。（一）最佳选择题1. 某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是 （D）A

37、. 对氨基水杨酸钠B. 对氨基苯甲酸C. 苯甲酸钠D. 乙酰水杨酸E. 普鲁卡因2. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是 （C）A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化物3 阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95% 105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？（D）A. 16.65mLB. 15.8216.65mLC. 17.48mLD. 15.8217.48mLE. 仅上述已知条件无法确定出毫升数4.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol

38、/L）相当与阿司匹林（分子量为180.16）的质量是（C）A A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg E.450.0mg5. 在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指 （B）A. pH=7B. 对所用指示剂显中性C. 除去酸性杂质的乙醇D. 对甲基橙显中性E. 相对被测物而言6. 溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1mL溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠（M=175.14）？ （D）BB. 4.378C. 2.919D. 5.838E. 17.51F. 8.7577. 双相滴定法是指 （C）EA.双步滴定B.水

39、和乙醇中的滴定C.水和与水不相混容有机溶剂中的滴定D.分两次滴定E.酸碱回滴定8. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（D） A.水-乙醇B.水-冰醋酸C.水-氯仿D.水-乙醚E.水-丙酮（二）配伍选择题A. 在中性溶液中与三氯化铁反应形成赭色沉淀B. 在弱酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色C. 与碳酸钠溶液共热，加过量硫酸析出白色沉淀D. 与盐酸羟胺、三氯化铁反应显紫色E. 氯仿溶液中显绿色荧光1. 甲芬那酸 （E）2. 水杨酸 （B）3. 苯甲酸 （A）4. 氯贝丁酯 （D）5. 阿司匹林 （C）A. 直接酸量法B. 重氮化法C. 碱水解后酸回滴定D. 双相滴定法

40、E. 两步滴定法6. 氯贝丁酯 （E）7. 苯甲酸钠 （D）8. 丙磺舒 （A）9. 羟苯乙酯 （C）10. 乙酰水杨酸 （E）（三）多项选择题1.需检查游离水杨酸的药物有（BC）A.丙磺舒B.乙酰水杨酸C.羟苯乙酯D.水杨酸钠E.对氨基水杨酸钠2. 乙酰水杨酸中的游离水杨酸 （BCE）A. 是在贮存中氧化产生的B. 是在贮存中水解产生的C. 可与硫酸铁铵溶液形成紫堇色加以检出D. 可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出E. 可氧化成醌型有色物质3. 下列药物中属于芳酸类药物的有 （ABCD）A. 水杨酸B. 乙酰水杨酸C. 苯甲酸钠D. 水杨酸甲酯E. 枸橼酸4. 氢氧化钠标准溶液的配制和标定要求 （ABCD）A. 先配成饱和溶液B. 静置数日后，取上清液适量，用新沸放冷的水稀释至所需刻度C. 贮藏在塑料瓶中D. 用基准邻苯二甲酸氢钾进行标定E. 标定过程中需加热煮沸5. 水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取检品适量，加过量氢氧化钠液，加热回流，放冷，用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠，以酚酞为指示剂，结果用空白试验校正。做空白试验的主要目的是