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1、第3章 碳水化合物的测定,第一节 概述1、概念：碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物的统称 又称为糖类。2、分布：存在于各种食品的原料中，植物性原料中含量高。3、分类：,总碳水化合物,有效碳水化合物,无效碳水化合物,可溶性糖类,是指游离单糖，及蔗糖、乳糖等低聚糖。单糖是碳水化合物的基本构造单位。低聚糖、多糖可水解成单糖，单糖是碳水化合物鉴定的基础。,糖的测定方法,物理法,化学法,色谱法,酶 法,发酵法,重量法,方法,糖类的提取与澄清,一、提取：1、前处理-有机溶剂。2、提取液-水、乙醇等。杂质，水解二、澄清：1.常用澄清剂要符合三点要求。常用澄清剂的种类：硫酸铜和氢氧化钠溶液、中
2、性醋酸铅、碱性醋酸铅、醋酸锌和亚铁氢化钾溶液、氢氧化铝溶液、活性炭等。注意用量和使用条件。,还原糖的测定,根据还原性测定糖分的方法叫还原糖法。包括：常量的兰-埃农法、碱性铜盐法、直接滴定法、姆松-华尔格法，微量的萨氏法。1、兰-埃农法原理：2、兰-埃农法操作：3、兰-埃农法计算：4、兰-埃农法注意事项：,还原糖的测定,直接滴定法原理：建立兰-埃农法基础上的改良方法 氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。,碱性铜盐法直接滴定法（GB法）原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙
3、液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物,还原糖的测定,在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀.,还原糖的测定,这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点.根据样液消耗量可计算出还原糖含量.,还原糖的测定,姆松-华尔格法（高锰酸钾滴定法）1、原理：过滤取得生成的氧化亚铜，用直接称量其重量，然后从检索表查得与铜量相当的糖量：2、高锰酸钾滴定法确定铜的含量。,还原糖的测定,萨氏法原理：
4、将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜，生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，并能定量地消耗游离碘，碘被还原为碘化物，而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定消耗量，可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖含量。各步反应式如下：2Cu+I2=2Cu2+2 I-I2+2 Na2S2O3=Na2S4O6+2 NaI,蔗糖的测定,蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，
5、其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。,总糖的测定,食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖总量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有酚-硫酸比色法、蒽酮比色法等。,总糖的测定,蒽酮比色法原理：单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。,总糖的测定,酚-硫酸比色法原理：单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与酚缩合成紫红色的化合物，其呈色强度
6、与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。,总糖的测定,碘量法原理 样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠，由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反应液呈酸性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液中醛糖的含量。,可溶性糖类的分离与定量,主要方法：1.纸色谱法分离效果差，操作时间长。2.GC法糖不易挥发。3.薄层色谱法（TLC）问题同纸色谱法。4.HPLC法特别是离子色谱法（IC法）用高性能阴离子交换柱。,TMS糖的三氯
7、硅烷衍生物,HPLC法,离子色谱法图谱,淀粉的测定,淀粉是一种由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子直链淀粉和支链淀粉。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是供给人体热能的主要来源。,淀粉的测定方法,淀粉的测定方法有多种，是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有：酸水解法 酶水解法 旋光法 酸化酒精沉淀法。,淀粉的酸水解测定方法,1、原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。2、适用范围及特点：此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样
8、品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。,淀粉的酶水解测定方法,1、原理：,葡萄糖,糊精、麦芽糖,淀粉,酸解,液化,糖化,酸解,淀粉酶水解,有选择性,葡萄糖苷酶水解,有选择性,淀粉的酶水解测定方法,特点：因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。,淀粉的酶水解方法,酶水解开始要使淀粉糊化：将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使放冷至60 以下，然后再加入20m1淀粉酶溶液，在5560保温1小时，并不时搅拌。取1滴此液于白色点滴板
9、上，加1滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，再加热糊化，直至酶解液加碘液后不呈蓝色为止，加热至沸使酶失活，冷却后移入容量瓶中备用。,淀粉的旋光测定方法,1原理 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。2适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。,粗纤维的测定方法,原理：称量法 在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单
10、宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。,不溶性膳食纤维的测定,原理：样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维)。,果胶物质的测定,1、果胶物质由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物，一种植物胶。平均分子量达530万。存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。果胶物质的三种形态：原果胶、果胶酯酸、果胶酸。2、测定果胶的方法有：称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。,思考题,化学法测定还原糖有几种方法？直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理？可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求？总糖的测定方法？淀粉的测定方法？名词解释：粗纤维、纤维素、膳食纤维素。粗纤维的测定，膳食纤维的测定。,
