AA7000系列原子吸收仪器使用说明书(串并口)110310.doc

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1、AA-7000系列原子吸收光谱仪使用说明书 京制 01090101号北京三雄科技公司39目 录第一章 引 言1第二章 方法原理22.1 原理22.2 测定方法22.2.1标准曲线法22.2.2标准加入法2第三章 安装43.1安装地点43.2冷却水43.3通风设备53.4拆箱53.5安装53.5.1原子化器的安装53.5.2安装水封管63.5.3仪器电路、气路、冷却水的连接63.5.4性能检查8第四章 仪器面板上各键功能104.1AA-7000、7001面板及灯室104.2 AA-7000、7001功能开关说明104.3 AA-7003面板及功能开关说明13第五章 仪器主要装置155.1仪器装置

2、155.2 光源155.3 原子化器165.3.1 火焰原子化器175.3.2 非火焰原子化器（也叫石墨炉原子化器）215.4 分光器245.5 检测系统24第六章 日常维修及故障处理256.1日常维护256.1.1 元素灯（空心阴极灯）256.1.2 燃烧头256.1.3 测量后的保养256.1.4 空气压缩机（简称空压机）256.2故障处理26第七章 实验技术287.1样品制备287.2标准样品的配制287.3样品预处理287.4实验条件的选择297.4.1吸收线的选择297.4.2光谱通带宽度选择307.4.3空心阴极灯的工作电流307.4.4燃烧器高度调节307.4.5原子化条件选择3

3、1第八章 干扰及其消除技术328.1物理干扰328.2光谱干扰328.3电离干扰328.4化学干扰338.5背景干扰34注意事项35一. 使用气瓶时的注意事项35二. 使用石墨炉时的冷却水、保护气注意事项35三. 测量时注意事项36四. 石墨炉分析时的注意事项36五. 火焰点火注意事项37附录 AA-7000系列原子吸收光谱仪功能配置一览表38附录 本仪器部分元素灯推荐电流39附录 本仪器可用空气-乙炔及笑气-乙炔火焰作发射测量的元素40AA-7000系列原子吸收仪器使用说明书第一章 引 言原子吸收光谱法是20世纪50年代中期问世的一种新型仪器分析方法，灵敏度高、检出限低、选择性好、准确度高、

4、操作简便，可测定的元素多达70多个，不仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物，被广泛应用于各个领域。由于分析不同元素，必须使用不同的元素灯，因此进行多元素同时测定尚有困难，且有一些元素的测定灵敏度还不令人满意。随着新技术和微机引入原子吸收光谱仪器以及联用技术的发展，简化了仪器结构，提高了仪器自动化程度，改善了测定精密度和准确度，扩展了其应用领域，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。AA-7000系列原子吸收光谱仪是我公司通过多年研究、自行开发、研制、生产的原子吸收光谱仪，根据用户的不同需要，AA-7000系列原子吸收光谱仪主要有以下几种：（1）AA-7000

5、原子吸收光谱仪手动找波长、选狭缝、手动点元素灯及氘灯、手动调空气及乙炔流量，不带石墨炉原子化器装置，具有强大的数据处理工作站。（2）AA-7001 原子吸收光谱仪带石墨炉原子化器装置，具有AA-7000型原子吸收光谱仪的所有功能。（3）AA-7002 原子吸收光谱仪全自动化、六灯自动转塔、不带石墨炉装置，工作站可进行数据处理、元素找波长、定狭缝、点元素灯、氘灯及元素灯电流、氘灯电流、负高压及燃气流量设置。（4）AA-7003 原子吸收光谱仪全自动化、六灯自动转塔、带石墨炉装置，自吸扣背景、燃烧头高度自动调节、石墨炉光控升温；工作站可进行数据处理、元素找波长、定狭缝、点元素灯、氘灯及元素灯电流、

6、氘灯电流、负高压及燃气流量设置。第二章 方法原理2.1 原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。定量关系式是： A=

7、lg（I0/I）=KcL式中：A是吸光度；I0是入射辐射强度；I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度；K是吸收系数；c是样品溶液中被测元素的浓度；L是原子吸收层的厚度。2.2 测定方法2.2.1标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程称为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。校正曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样

8、品的吸光度数值Ai，以吸光度Ai（i = 1，2，3，4，5）对标准样品的含量ci（i = 1，2，3，4，5）绘制校正曲线I=f（c）。在相同条件下，测定待测样品的吸光度Ax，根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。2.2.2标准加入法在用标准曲线法分析被测元素时，标准系列与样品的基体的精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性的相似性。在实际的分析过程中，样品基体的组成和浓度千变万化，要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的，特别是对于复杂基体样品就更困难。试样基体不同，引起物理化学性质的变化，导致喷雾效率、气溶胶粒子分布、

9、原子化效率、背景和干扰情况的改变，使得测定误差增加。此时我们可以采用标准加入法来分析被测元素。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入法的操作如下：取若干份相同体积的试样溶液（原试样），从第二份起，分别加入不同量的标准溶液，然后稀释至相同体积，得到若干份新的被测试样（新试样）。标准溶液中的被测元素在新试样中的浓度分别为c1、c2、c3、c4（各浓度依次增大）。设原试样中的被测元素在新试样中的浓度为cx，则新试样中的被测元素的总浓度分别为cx、cx+c1、cx+c2、cx+c3、cx+c4（各浓度依次增大）。分别测定它们的吸收度A0、A1、A2、A

10、3、A4，以吸光度对加入原试样的标准溶液在新试样中的浓度作图，得到校正曲线（一条直线）。将校正曲线外推，使之与浓度轴相交，交点至原点的距离即为原试样中的被测元素在新试样中的浓度cx 。由cx和被稀释的倍数即可得原试样中被测元素的浓度。标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑，要求：1) 不能存在相对系统误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组份含量比值的改变而改变；2) 必须扣除背景和“空白”值；3) 校正曲线是线性的。第三章 安装3.1安装地点注意：本仪器应有良好的接地线，电源插座必须采用具有地线的三点插座。安装地点的要求：1) 安装台应保证有长200cm，宽100cm

11、，高75cm80cm，台面应能承受150kg重量。安装台的后方（仪器后部）距离墙应最好留有40cm距离，以便于安装各种电路、气路及水管。如图（1）。1. 主机2. 计算机3. 打印机4. 安装台5. 水盆 图 12) 仪器应远离震动多、灰尘多、腐蚀气体多的地方。3) 仪器附近不应有大的用电设施，以免产生过大的电压波动及强烈的电磁场。4) 靠近仪器安装台旁应有上下水设施、水龙头应使用能连接软管的管道龙头。5) 本仪器供电源为单相交流220V。若仪器带有石墨炉时建议将供电相线作如图（2）分配：图 23.2冷却水石墨炉原子化器必须用水冷却，水流量不得低于2L/min，水压不应低于0.03MPa，也不

12、应高于0.05MPa。由于炉体内水管管径较细，冷却水若不十分清洁时建议加一过滤器，以免水中固体物阻塞管道。3.3通风设备原子吸收分析时会产生有害气体，因此必须安装排风设备，管道及喇叭口最好用金属板制造，也可以用市售的可拉伸的铝波纹管作管道，建议尺寸如图（3）所示。图 33.4拆箱AA-7000系列原子吸收光谱仪主机装在木箱内。用活扳手将木盖上的所有紧固螺丝取下，移开顶盖，取出备件箱，将仪器四周泡沫塑料取出，由四人从仪器底部将仪器抬出，放在仪器台上。在备件箱文件夹内有装箱清单，请逐项核对。拆开另外两个装计算机和打印机的纸箱，将计算机及打印机放在主机右侧，同样请核对计算机及打印机装箱清单。上述装箱

13、单如与实物不对请和供应商联系。警告：在未安装就绪前绝不允许接通电源。3.5安装3.5.1原子化器的安装AA-7000系列仪器的两个原子化器（火焰原子化器和石墨炉原子化器）均安装在同一个不锈钢平台上。仪器出厂前已装好石墨炉原子化器，保护气、冷却水内部管道也已接好。用户只要在它的前方装上火焰原子化器即可。从备件箱中取出雾化室和燃烧头，将雾化室安装在不锈钢平台的火焰原子化器的支座上，并用内六方螺钉将其固定。然后按气路标识接好空气管及乙炔管，最后将燃烧头装在雾化室上（用力向下压）。装好的火焰原子化器如下图（4）。图 4在雾化室排液管口上接上仪器供应的蛇纹塑料管（约80cm长），另一端与仪器背面的水封管

14、连接，3.5.2安装水封管将水封瓶托架用三只平头螺丝固定在仪器背面的黑色底座上，将仪器的排液管与水封瓶的A端连接好。然后在水封管内注满自来水，将盖盖好。最后在B端接一根排液管，并将排液管插入放在地上的废液瓶中。至此，火焰原子化已安装就绪。图 5 水封瓶连接图3.5.3仪器电路、气路、冷却水的连接仪器的所有电路连接，气路连接及冷却水接口全在仪器背面。仪器内部的所有连接在仪器出厂前都已接好，故安装时只需要将仪器背面的所有连接点正确地接好即可。气路和冷却水的连接下图（6）标明了所有应连接的管道图 6现分述如下：气路有三个接口，它们是燃气和助燃气的进气口，这些接口可以连接的气体种类如下：接口火焰燃气助

15、燃气空气-乙炔乙炔空气笑气-乙炔乙炔笑气 空气氩/氢氢气氩气空气/氢氢气空气最常用的火焰为空气-乙炔火焰。这时燃气口连接乙炔气，空气口连接从空压机来的压缩空气，笑气接口不可用。(注意：本仪器的所有气路、水路连接均采用六方螺母压紧式。先将塑料管套在仪器接口上，再将尼龙环压上，最后用六方螺母固定紧。)冷却水路专供石墨炉冷却使用，用蛇纹型塑料管连接在水龙头上，出水管引至下水道。在石墨炉分析期间必须通入每分钟不低于2L的冷却水。电路连接1、并行接口仪器： 对于并行接口的仪器，其后面板如图6所示，由主机接入计算机的信号线有三根。一根为石墨炉温度控制线（PC信号线，与计算机以37针插座相连），另两根为9针

16、分析信号线（其中A通道接收元素灯能量，与计算机后上方插座相连；另一根B通道接收氘灯能量）。由于都是专用接插器件，故不会接错，插入后应上紧螺丝。电源线共有4根，分别为仪器主机电源（220V，旁边保险管为1A），打印机电源和计算机电源（主机和显示屏），均为220V。仪器背部有一约食指粗的黑色电缆，系石墨炉电源线，红色为相线，黑色为中线，黄/绿线为地线。应接在220V/20A的电源上。石墨炉分析时多为瞬间（约10s）大电流（约300A/10V）供电，不应和主机共用一条火线，以免影响主机稳定（参见图2）。2、串行接口的仪器： 串行接口仪器的背面如图 6-1。图6-1 背面连接图仪器的串口连接，气路连接

17、及冷却水接口全在仪器背面。仪器内部的所有连接在仪器出厂前都已接好，将随机自带的串口线按照图6-1的“与PC连线串口”和计算机的串口相连。（注意：串口线不能接反）图6-23、计算机与打印机连接：本仪器所配计算机系统统称原子吸收数据工作站。它主要有以下功能：1) 对仪器的参数设置进行自动化管理（AA-7002、AA-7003型）；2) 采集数据、进行数据处理并打印输出分析报告；3) 对石墨炉升温程序进行控制。计算机电路连接请按该型计算机说明书进行。警告：请再次检查所有的电、气、冷却水，水封管是否正确连接。确认无误后方可将电源线插入电源插座。3.5.4性能检查1) 元素灯及氘灯检查打开灯室盖，将六种

18、将使用的元素灯分别插入六灯转塔的八脚灯座内。打开仪器正面右下方：“电源”开关，然后打开计算机电源，在“采样分析”界面上点“方法”出“方法设置”栏，这时可以对号入座地选择六个元素灯，一般一个灯点亮工作，另一个灯处于预热状态。元素灯点亮后接着在界面上点“分析方法”框出“仪器初始化”栏，在“背景扣除方式”中点“氘灯电流”为80mA，这时氘灯会亮，在光路上挡一白色纸片，应看到弱的蓝色光。2) 火焰检查警告：再次检查空气乙炔接口，特别是乙炔气瓶主阀及乙炔减压阀各结合处有无漏气，确认无误后方可进行点火实验！开动空气压缩机，调节使空压机输出为0.3MPa，此时空气立即进入雾化室，面板上的空气压力表应为0.2

19、MPa，流量计指示约为5 L/min6L/min。打开排风扇向外排气。逆时针旋转乙炔减压表上二次压力调节把手，使之完全关闭（把手转动感不到阻力）。用专用扳手打开乙炔瓶主阀，再顺时针转动乙炔减压表的调节把手将二级压力（输出压力）调至0.05MPa0.08MPa之间（不可调至0.1MPa），然后压下面板上的红色点火开关，此开关指示灯亮，当火焰点燃后可调节乙炔流量计，使流量约为1.5L/min，随着流量的调节，火焰高度会有所变化，即为正常。熄火，火焰平稳燃烧数分钟后可以熄灭火焰，步骤为：先关乙炔瓶主阀，使乙炔管道内乙炔全部被烧完后，火焰自动熄灭，然后关闭面板上的乙炔开关，最后关闭空气压缩机。警告：牢

20、记先关乙炔后关空气！应注意关火时必须压一下绿色关火键！否则下次开机时有可能发生乙炔泄露。3) 计算机系统检查将计算机及显示屏幕开关置“ON”（接通），计算机启动，进入Windows系统，按工作站说明书安装好工作站后，点击并运行工作站，在方法界面选Cu元素、火焰AAS法、用其默认参数在“分析设置”的“仪器初始化”中选择Cu灯，在“自动设置”中点“启动”走波长，使波长在0.5nm内。然后点“分析”或“校准”里面的一些参数设置好，点确定即进入采样界面，就会看到一条红色能量线，表示铜元素灯分析波长的光能量。至此，表示计算机系统工作正常。第四章 仪器面板上各键功能4.1AA-7000、AA-7001面板

21、及灯室图7 AA-7000、AA-7001面板正面图图8 AA-7000、AA-7001灯室正面图4.2 AA-7000、AA-7001功能开关说明1) 波长系统在仪器面板上该系统由四部分组成。波长扫描系统、狭缝、波长读数及波长微调。a. 波长扫描功能：快速设定分析波长组成：由4个按键组成。各自的功能由每个按键上部的图标（图9）说明，设定分析波长是由步进电机快速接近预定波长并配合手动微调完成的。图 9设定波长的具体操作如下：以设定分析波长324.7nm为例。按下扫描开关6，观察波长读数窗口2，若显示数字向远离3247方向走动，则按下方向转换键7使之向3247接近。若扫描速度嫌过慢，可按下100

22、nm/min按键，使之以最快速度扫描，当达到3240附近时，快速再压开关键6使电动机停止转动，然后用手动微调旋钮1将数字调整至3247附近（5以内）。并一边观察计算机荧光屏上的红色能量棒，一边用波长微调1使这一能量棒达到最大值（可观察“%”数值）。如此反复细调即可正确设定分析波长。警告：仪器处于波长扫描工作状态时，操作人员不得离开，否则电机始终转动，会超出单色器的波长范围，可能会造成仪器损坏！b. 狭缝狭缝的选择钮5共有五档位置。由手动设置，分别为0.1nm，0.2nm，0.4nm，1.0nm和2.0nm狭缝。过小（0.1nm）谱线能量过低，过大（2.0nm）谱线单色性（单色光纯度）不佳。 波

23、长读数窗口显示的波长值是4位数字，如读数为3247时波长为324.7nm； 波长读数窗口显示的波长习惯上叫仪器的波长示值。它与分析波长的理论值有一定的偏差，这是由于机械装置造成的，并不意味偏离真正的分析波长，国家标准对此允许的偏差不超过0.5nm。2) 工作状态选择和负高压，灯电流的调节这一部分位于灯室内，由4个电位器及相应图标表示，如图8，工作状态由工作方式转换旋钮控制，用户可根据实际分析需要选择火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、火焰发射等工作方式。其中火焰发射和火焰吸收法又分1、2两档，1档信号变化较快、2档信号变化较慢趋于平稳（噪声较大时一般选择2档）；在石墨炉工作方式中1档为开氘灯，2档为

24、氘灯关闭状态，假如石墨炉不用背景扣除，那么工作方式也选火焰吸收一档，火焰法要背景扣除同样必须转到石墨炉一档。负高压调节旋钮调节光电倍增管的电压值。范围为（01000）V，由一个十圈电位器（阻值1k）调节，顺时针转一圈，内圈增加一位读数，比如转了3.2圈就意味着320V电压（即圈数100=高压值）。由于本仪器独特的设计，使之在常见元素分析中高压值很少超过300V，即使是在紫外波长的砷分析线（193.7nm）达到100%能量时，也只有350V左右，这十分有利于仪器的稳定性和良好的分析精密度及准确度。元素灯的灯电流调节由和两个电位器完成，分别调节两只元素灯的电流（一为工作灯，一为预热灯）。它们和高压

25、旋钮一样是两只十圈电位器，比如当转至1.50位时表示为3.0mA的电流（即指示值2=电流值）。背景校正用的氘灯电流，由旋钮调节，也是一个1千欧阻值的十圈电位器，读数时，比如转至6.00位就意味着120mA的电流（即指示值20=电流值），通常情况下120mA的电流就可以使氘灯发射足够强的光线。再增大电流，发光强度不会有明显改变，反而会降低灯寿命。警告：在主机电源接通“ON”和关闭“OFF”前，这四个旋钮必须旋至零位处。在工作中插拔元素灯时必须将相应的旋钮旋至零位处，否则带电插拔元素灯会损坏供电电路及有被电击的危险。3) 气路控制气路控制部件见下图（10）： 图 10仪器在出厂前已调节好助燃气（空

26、气）的压力。从空气压缩机来的空气（0.3MPa）经气路单元的稳压器稳压在0.2MPa处（在压力表（2）上显示），立即流过空气流量计（5）进入预混室。出厂时流量已调节好（约5 L/min6L/min），用户也可通过流量调节钮（8）增大或减少空气流量。具体流量可从流量计的浮子下缘处读出。由于空气流量（以及压力）也受雾化器的影响。所以调节雾化器必然引起空气流量及压力的变化，一般情况下，不建议用户调节雾化器（出厂时均已调节到最佳位置！）乙炔流量由调节钮（7）调节。当按下红色点火键（3）（红灯亮）后乙炔就进入乙炔流量计（6），流量大小由（7）调节，按住此键不放方可点燃火焰。通常在点火时将乙炔稍微调大一点

27、（比如2L/min），点着火焰后，再慢慢的转动调节钮（7），调节合适的乙炔流量达到正常火焰状态。当遇到燃烧头部分堵塞或其他不正常情况时，应立即按下绿色熄火键（4），实际上它是一个电磁阀，起到通断乙炔的作用。下图为加笑气控制面板图：图11按键（11）为空气-乙炔转换键，当用空气-乙炔火焰时，不要按动此键，指示灯不亮。这时气路为接通空气，阻断N2O；当使用笑气-乙炔火焰点火时，按下此键时，指示灯亮，气路自动切换到N2O状态，并同时自动打开另一个燃气控制电磁阀（装在内部）加大乙炔流量，加大的乙炔流量由流量计（9）指示，一般加大的乙炔流量出厂前已调节好，用户不必再调节其控制按钮（10）。警告：使用N2

28、O乙炔火焰时必须换装高温燃烧头（任选件）另一气路控制是专供石墨炉分析用的参照图（4）。它从仪器背后的“保护气”入口（0.2MPa）进入仪器后分外气路和内气路两路流动。外气路是指围绕石墨管的气流，流量为2L/min（仪器出厂已调好），内气路是指从石墨管两端流入石墨管内的气流，通常流量为100 ml/min200ml/min。此内气流在石墨炉分析中的原子化阶段（以及原子化前数秒）被阻断，而外气路始终流通。4.3 AA-7003面板及功能开关说明 图12 AA-7003 面板正面图 图13 仪器正面仅在右下方气路面板上有三个按键开关如图12所示，最右边的是仪器电源开关，按下此开关灯就亮表示电源接通。

29、 若使用火焰原子化器分析时，按下左边红色按键，气路中的点火电磁阀打开，乙炔气在点火装置作用下形成一股火焰喷向狭缝燃烧起，使空气-乙炔火焰点着。工作结束后要关闭火焰，只需按一下中间绿色按键，火焰就熄灭了。 当用户选择原子器切换装置时，仪器的气路面板就如13所示，就是增加了一个红色方形按键开关，按下此开关，气缸能在压缩空气的作用下带动工作台的前后滑动，就切换了原子化器。 当用户选择了有“笑气乙炔”火焰时，气路面板就如图14所示。图 14仪器在出厂前已调节好助燃气（空气）的压力。从空气压缩机来的空气（0.3MPa）经气路单元的稳压器稳压在0.2MPa处（在压力表（2）上显示），立即流过空气流量计（5

30、）进入预混室。出厂时流量已调节好（约5 L/min6L/min），用户也可通过流量调节钮（8）增大或减少空气流量。具体流量可从流量计的浮子下缘处读出。由于空气流量（以及压力）也受雾化器的影响。所以调节雾化器必然引起空气流量及压力的变化，一般情况下，不建议用户调节雾化器（出厂时均已调节到最佳位置！）乙炔流量由调节钮（7）调节。当按下红色点火键（3）（红灯亮）后乙炔就进入乙炔流量计（6），流量大小由（7）调节，按住此键不放方可点燃火焰。通常在点火时将乙炔稍微调大一点（比如2L/min），点着火焰后，再慢慢的转动调节钮（7），调节合适的乙炔流量达到正常火焰状态。当遇到燃烧头部分堵塞或其他不正常情况时

31、，应立即按下绿色熄火键（4），实际上它是一个电磁阀，起到通断乙炔的作用。按键（11）为空气-乙炔转换键，当用空气-乙炔火焰时，不要按动此键，指示灯不亮。这时气路为接通空气，阻断N2O；当使用笑气-乙炔火焰点火时，按下此键时，指示灯亮，气路自动切换到N2O状态，并同时自动打开另一个燃气控制电磁阀（装在内部）加大乙炔流量，加大的乙炔流量由流量计（9）指示，一般加大的乙炔流量出厂前已调节好，用户不必再调节其控制按钮（10）。警告：使用N2O乙炔火焰时必须换装高温燃烧头（任选件）另一气路控制是专供石墨炉分析用的参照图。它从仪器背后的“保护气”入口（0.2MPa）进入仪器后分外气路和内气路两路流动。外气

32、路是指围绕石墨管的气流，流量为2L/min（仪器出厂已调好），内气路是指从石墨管两端流入石墨管内的气流，通常流量为100 ml/min200ml/min。此内气流在石墨炉分析中的原子化阶段（以及原子化前数秒）被阻断，而外气路始终流通。AA-7002面板和灯室与AA-7003面板及灯室完全相同，不同之处是AA-7002不带石墨炉装置。第五章 仪器主要装置5.1仪器装置原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器（分光器）及检测器组成。光路图如下：石墨炉/火焰5.2 光源光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线。对光源的基本要求是：发射的特征波长的半宽度要明显小于吸收线的半宽度，辐射强度大，

33、背景低，稳定性好，噪声小以及使用寿命长。最常用的光源是空心阴极灯，空心阴极灯的发光是辉光放电，放电集中在阴极空腔内。将空心阴极灯放电管的电极分别接在电源的正负极上，并在两极之间加以几百伏的电压后，在电场的作用下，从阴极发出的电子向阳极作加速运动，电子在运动中经常与载气原子发生非弹性碰撞，产生能量交换，载气原子引起电离并放出二次电子，使电子与正离子数目增加。正离子从电场中获得能量并向阴极作加速运动，当正离子的动能大于金属阴极表面的晶格能时，正离子碰撞在金属阴极表面就可以将原子从晶格中溅射出来。阴极表面受热，也要导致其表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生非弹

34、性碰撞而受到激发，发射出相应元素的特征的共振辐射。元素灯（空心阴极灯）作为光源，石墨炉为原子化器，狭缝、准直镜、光栅、聚焦物镜组成单色器，检测器为光电倍增管。元素灯发出的锐线光线通过透镜照射在石墨炉中的原子蒸气上，透射光经反射镜照到入射狭缝上。狭缝具有衍射作用，入射狭缝恰好在准直镜的焦平面上，经狭缝衍射后射出的光照射到准直镜上，经准直镜反射后成为平行光射到光栅上，经光栅分光后所需波长的光被投射到聚焦物镜上。光线在经过光栅分光前是复合光，经光栅分光后就成为向不同方向射出的平行单色光。待检测波长的平行单色光经聚焦物镜反射到出射狭缝上，通过出射狭缝后，进入检测器（光电倍增管）。分光器的作用是选择待测

35、元素的共振线光束进入检测器（由于元素灯发出的光线不只是待测元素的吸收线，而是包含有其他杂波的复合光线，所以分光器是必不可少的部件）。检测器输出的电信号经采样保持电路送至工作站上的信号采集卡中，经采集卡数字化后，交由程序处理（样品的吸光度数值就是由程序对此数字化信号取对数求得）。带背景扣除的光路图如下：石墨炉/火焰本仪器用氘灯来做背景扣除，因为氘灯在紫外光区产生的连续光谱，而在原子吸收光谱法中一般使用的吸收谱线均在紫外光区。元素灯所发的光经过半透半反射镜照射到石墨炉的原子蒸气上，氘灯所发的光也经过半透半反射镜照射到石墨炉的原子蒸气上，但两种光束并不是同时进入石墨炉的。元素灯和氘灯的发光有一定的顺

36、序，二者都不是持续发光的，当元素灯发光时氘灯熄灭，当氘灯发光时元素灯熄灭。元素灯与氘灯所发的光均为脉冲光，其上所加的电流的时序如下图：元素灯和氘灯的脉冲电流的占空比均为1：4，在第一个1/5周期的时间段中，元素灯电流保持在设定值，氘灯电流为零，在这个时间段检测电路将检测器得到的信号送到A通道的采样保持电路上（通过三态门），B通道的采样保持电路与检测器断开（通过三态门）；在第二个1/5周期的时间段中，元素灯电流为零，氘灯电流保持在设定值，在这个时间段检测电路将检测器得到的信号送到B通道的采样保持电路上（通过三态门），A通道的采样保持电路与检测器断开（通过三态门）；在其余的3/5时间内元素灯和氘灯

37、的电流均为零。灯电流的频率为100Hz，周期为10ms。上述方式，就象有两套完全相同的石墨炉（包括其中的原子蒸气）、分光器和检测器一样，一套用于测量共振线的吸收，另一套用于测量连续光谱的背景吸收，两个吸光度的差值就是因被测元素的共振吸收而产生的吸光度。5.3 原子化器原子化器的作用是提供能量，使样品中分析物干燥、蒸发并转变为气态原子。原子化器主要分为火焰、非火焰两种。5.3.1 火焰原子化器原子化器是原子吸收的关键部件之一，它的作用是把被分析样品转换为仪器能够检测的原子蒸气，因此原子化器性能的好坏，对仪器测定元素的灵敏度与检出限关系甚大。本仪器使用的原子化器是预混型狭缝燃烧器，它有三个部分：同

38、心气动雾化器、混合雾化室和狭缝式燃烧头。1) 同心气动雾化器下图（15）为同心气动雾化器结构示意图。压力达0.2MPa的压缩空气由接头引入，并以很高的速度（达声速）由毛细管与喷口所构成的环型截面内喷出。高速气流喷出时气体压力迅速降低，根据伯努力原理，在毛细管端部产生负压，在这一负压作用下，把被分析的样品溶液沿毛细管引入负压区，然后在高速气流的作用下，溶液与空气一起喷出，在喷出的瞬间，溶液在高速气流中被粉碎为细小的雾滴。但在实际上并不是全部溶液都能变成雾珠，有些以液滴形成而落下。研究表明，在一般同心气动雾化器中只有10%左右的溶液能够雾化为细小的雾珠，经预混合室进入狭缝燃烧器进行分析，其余溶液所

39、形成的直径过大的液滴就在预混合室凝结成水珠，经废液管排出，所以雾化器产生的雾珠越多，直径越小，测试灵敏度就越高，说明雾化器雾化效率越好。图 15 同心气动雾化器结构示意图金属雾化器中的金属毛细管的位置很重要。转动导向杆时，毛细管与导向杆一起可以沿雾化器的轴心前后移动以便获得最佳灵敏度。导向杆上的“O”形橡皮环用以保持导向杆与壳体之间的密封。雾化器喷嘴由钛合金组成，它也是用“O”形环保持和壳体的密封。性能良好的同心气动雾化器应该具有足够的测试灵敏度，且在性能稳定的同时又便于调整和修理。2) 雾化器初步调整l 把雾化器与气路单元连接起来，调整空压机的空气流量调节阀，使压力表指示在0.3MPa，主机

40、面板上的压力表指示在0.2MPa，气体流量约在（68）L/min之间，把塑料毛细管插入水中，将雾化器垂直向上，观察喷雾情况，若只有雾珠喷出，可反时针转动导向杆调节钮，再观察放置在水中的塑料毛细管，直到毛细管内有小水泡出现为止。此时表明铂依毛细管的斜面尖端已离开喷口，不起抽吸作用。若通入压缩空气后毛细管内有大量气泡涌出，说明铂依毛细管尖端已过分离开喷口，此时应顺时针转动导向杆直到塑料毛细管刚好没有气泡出现为止，说明此时铂依毛细管尖端已刚好接近喷口。l 顺时针转动导向杆，仔细观察喷雾情况，最好面对自然光线在一较暗的背景上进行观察，随着导向杆的转动细而密集的雾珠不断喷出，喷雾量也不断增加，此时应反复

41、调节空气压力保持0.2MPa，选择喷雾量最多的位置为最佳工作位置，此时可用（50100）ml的量杯与秒表计算雾化器对水溶液的提升量应保持在（46）ml/min之间。若样品提升量过小，说明铂依毛细管可能阻塞，或者雾化器系统漏气，或者导向杆尚未调节到最佳位置，应找出原因并消除它。在调节导向杆时，喷雾量应逐渐变化，若导向杆每转一圈喷雾量时多时少，变化很大，说明铂依毛细管和喷口不同心。因为导向杆和壳体在制造厂均为精密加工，已严格保证二者同心。所以造成不同心的原因很可能在装配过程中，不小心碰坏了铂依毛细管的尖端，或者是在装配过程中导向杆与壳体之间清洗不干净，混入脏物使二者配合不准，均应找出原因并加以消除

42、。l 雾化器是一个重要又精细的部件，应时刻注意保护。调好后不要随意拆动！l 预混合室与燃烧头火焰原子化器如下图（16）所示。在本仪器中，正对着同心气动雾化器安装有撞击球，撞击球的轴向位置可以精确调节，以获得最大灵敏度。可燃气体（通常为乙炔）由乙炔管引入，在预混室内和助燃气及被分析溶液的雾珠互相混合，然后向上经狭缝燃烧头排至大气中，经点火后就在燃烧头上方形成高温火焰，把分析物变为原子蒸气，燃烧头通过O形橡胶密封环和壳体保证密封。图16 狭缝燃烧器示意图燃烧头还可以转动，转动角度由刻度盘显示。AA-7003型原子吸收光谱仪燃烧头高度可由工作站自动调节，在分析高浓度样品，需要降低测量灵敏度时，可以使

43、用。仪器提供两种狭缝燃烧头：一种狭缝为0.6mm100mm，适用于空气-乙炔火焰及其它低温火焰；另一种狭缝为0.6mm50mm，适用于笑气-乙炔火焰。同时也可用这种燃烧头作为火焰发射分析以节省气源。两种燃烧头的狭缝皆采用拼接结构，使用方便，在使用中发现堵塞时可以拆下清理，狭缝采用脊形结构，对改善空气-乙炔火焰的积炭大有益处。3) 灵敏度的调节将狭缝燃烧器正确安装完毕后，可以测试对不同元素灵敏度，来调节雾化器的最佳灵敏度。首先用对光板调好燃烧器狭缝与元素灯光轴的平行性。方法如下：在没有放上对光板之前将能量调到100%，由于在对光板放置在狭缝上以后，对光板应挡去一半光束，使光能量减少一半，这时在狭

44、缝上选择三点（两端及中间），如果无论对光板放在三点中的哪一点，光能量都显示在40%60%之间，则说明狭缝与光轴平行，否则，要继续调整燃烧头的位置，直至调节好为止。通常在调节灵敏度时，一般选用铜元素作为标准，这是因为铜元素灯性能稳定，其共振线324.7nm处于光谱的紫外部分，有一定的代表性，且铜元素对火焰的要求不太苛刻，用户容易掌握使用技术。灵敏度测试使用0.5mg/kg的铜标准水溶液，空气-乙炔火焰。空气的压力，在气路控制的压力表上应保持在0.2MPa。空气流量约5L/min8L/min，乙炔流量为1L/min1.5L/min，旋转导向杆以获得较大吸光度，然后再正、反转动撞击球，进一步提高吸光

45、值，此后再改变原子化器的空间位置以获得最佳灵敏度。当确信已调节到最佳工作状态时，即可将螺母锁紧，调整工作全部结束。警告：在任何情况下，都不要在使用笑气乙炔时，调节同心气动雾化器的导向杆，因为这样会带来危险！一般使用空气乙炔火焰，用铜标准溶液调整好灵敏度以后，对其它元素同样适用，不需要再进行灵敏度调节。4) 点火操作l 关于预混合火焰的基本知识在点火操作之前，初步了解火焰的基本知识是很重要的。图（17）所示为空气-乙炔燃烧头所产生的火焰正面外观图。由外观看来火焰可分为四个区：第一个区域为预热区，这个区域紧靠燃烧器的狭缝，其外观基本为无色透明，实际高度约为0.5mm1mm，在这个区域内被分析溶液的

46、水分迅速蒸发而预热至着火点。第二区域在第一区域的上面叫“第一反应区”其外观呈深蓝色带状，高度随火焰性质而变化，一般约3mm5mm，在这个区域内，燃气与助燃气进行着复杂的化学反应，由于燃烧不充分，温度尚未达到最大值，因此一般不使用这个区域进行分析。第三区域在“第一反应区域”的上面叫“中间薄层区”，其外观一般没有明显标志，但大概看起来透明度较好，基本无色。此区域的高度正面看起来较小，且随火焰变化较大。在此区域火焰温度达到最高值，被分析元素在此形成原子蒸气，是原子吸收分析最常用的区域。最上面为第四区域，叫“第二反应区”其外观呈淡蓝色，高度很大，火焰在这个区域内温度逐渐降低，被离解的原子又重新化合成化合物。因此不能用这一区域进行分析。图17 火焰正面外观图上面右图为笑气-乙炔火焰的正面外观图。这种火焰的预热区、第一反应区、第二反应区的外观皆与空气-乙炔火焰相同，但中间薄层区却有很大差别。在此区由于火焰温度很高，形成大量的CN、NH等组分而形成红羽毛区，此区外观呈红黄色，高度随着火焰状态而改变，但一般不小于2mm3mm，这一区域具有强烈的还原性，是原子吸收分析的主要区域。在