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1、金属相图(Pb-Sn体系),苏州科技学院化学与生物工程学院化学化工实验中心,实验目的,用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。,实验原理,相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。,本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生
2、相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。,温度-时间曲线，即步冷曲线,转折点：,表示温度随时间的变化率发生了变化。,水平段：,表示在水平段内，温度 不随时间而变化。,热分析法绘制相图,温度,温度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,时间,(a)步冷曲线,(b)二元组分凝聚系统相图,0(A)B%100(B),分析1：,纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析
3、出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。,混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。,曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即 L=A(s)+B(s),分析2：,相图
4、由一个单相区和三个两相区组成：即 溶液相区；纯A(s)和溶液共存的两相区；纯B(s)和溶液共存的两相区；纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。,药品仪器,1.金属相图测量装置；2.电脑；3.锡粒（AR），铅粒（AR）。,实验步骤,准备样品步冷曲线的测绘,准备样品:,按以下比例配制,步冷曲线的测绘,选择3组不同配比的样品，放入金属相图测量装置的加热炉体内，插入温度传感器调节仪器的参数并进行电脑联机升温，同时观察温度变化停止升温，电脑开始记录绘制步冷曲线完成所有3组样品的测定后，换测
5、 另外3组样品，重复上述操作,何时停止加热？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 后，则停止加热。,何时停止实验？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。,实验数据记录,实验日期：；室温：；气压：KPa,数据处理,1.作出Pb-Sn相图；2.与文献值比较。,T/K,L(单相区),0(Pb)61.9
6、%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn 金属相图,文献值：,Pb-Sn体系的熔点对照表:,最低共熔混合物组成:含Sn61.9%,T/K,L(单相区),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真实的PbSn 金属相图,两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。,实验结果与讨论,结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？,注意事项：,1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。,思考题,1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？,
