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1、油气水取样方法及注水水质监测方法,主讲人：刘少鹏,目录,油气水取样及化验,注水水质监测,注水水质监测标准及制定原则,注水水质监测方法,石油液体取样及化验方法,污水水样取样及化验方法,气体取样及化验方法,3,油气水取样及化验,石油液体样品接收器和样品容器：常压容器有玻璃瓶、塑料瓶、镀锌桶等。压力容器有钢瓶、带有内部活塞的压力容器。取易挥发产品应将冷却样品容器到一定温度，在必要情况下使用样品冷却器。若样品倾点较高，需要对取样管线进行保温或加热，以防油品凝固。,1.1 石油液体取样及化验方法,在允许的情况下，尽量避免样品从一个容器转移到另一个容器内，样品的转移可能会导致：轻组分的损失（影响密度和蒸气
2、压的测定）；油和其他组分（水、沉淀物）的相对比例发生改变。,4,油气水取样及化验,取样原则：确保所取的样品尽可能代表被取样的液体。,静态取样：要求罐体内部液体静止，采样分为上部样、中部样和下部样（或抽吸液位样），根据分析需要，决定分别分析检测或按一定比例混合后进行分析。外输油管线取样：用于商检以及留样的具有代表性的样品，需使用自动取样装置进行取样，常规手工取样可能无法代表所输送的样品。,1.1 石油液体取样及化验方法,5,油气水取样及化验,1.1 石油液体取样及化验方法,管线取样点：流程管线取样点应是特殊设计点，取样管应伸入输液管内，进样点靠近管线壁距离在1/4至1/2处，取样管的入口应面对管
3、线内液体流动方向。若取样点无法达到要求，可使用外接管线取样器进行取样。,a）管线流向是由下向上，取样点可设置在管道的任意侧；管线流向由上向下时，除非能保证液体充满管道的条件时，否则管上不宜设置取样点。b）水平方向流动管线，流速应足够快，取样管可从管道侧面引出，不得从管道底部或顶部引出；管线未充满时，应从管线底部引出。,不是所有预留口都能作为取样点！,6,油气水取样及化验,现场油样取样化验：取单井油样及生产流程各节点油样可使用玻璃容器、塑料取样杯。不建议使用纸杯，纸杯内壁涂层会溶于油样中，同时油样易被纸杯吸附，造成误差。,1.1 石油液体取样及化验方法,取高压凝析油、液化石油气应石油活塞式钢瓶或
4、固定容积钢瓶，使用固定容积钢瓶取样时，应对钢瓶内空气进行吹扫，待将容器内空气排尽后再进行取样。一定注意不要超过其规定压力。,取样前或取样后应在容器上标记取样时间、地点、取样人、物料的类型和危险性，样品外送时应注明接收单位、接收人、联系方式。,7,油气水取样及化验,原油含水测定：离心法（GB/T 6533-2012 原油中水和沉淀物的测定 离心法）实验步骤：在离心管中加入一定体积溶剂，然后将均匀的油样倒入离心管内，试样不能超过100mL刻度线；若样品含水高于5%，容易出现油水容易分离，应将容器内所有液体倒入离心管内；离心管倒入油样和溶剂后，滴加1滴破乳剂，盖紧后上下颠倒10次，然后放在603水浴
5、中加热15min，再上下颠倒10次后，放入转速1500r/min以上的离心机中离心10min以上；读数时应记录明水、沉淀物和乳化层（B.S.）的体积，分别除以油样体积，得到含水率和乳化层含量。,1.1 石油液体取样及化验方法,8,油气水取样及化验,原油含水测定：蒸馏法（GB 8929-2006 原油水含量的测定蒸馏法）实验步骤：用量筒或天平准确量取一定量的油样，倒入500mL或1000mL的圆底烧瓶中，把溶剂分成5份冲洗量筒，倒入圆底烧瓶中至总体积200或400mL，并放入3-5粒防沸珠；装配仪器，确保气密性，在冷凝管顶部加一个装有干燥剂的干燥管，放置空气中的水分进入；加热过程应缓慢，从开始加
6、热到沸腾时间应控制在30min以上，防止爆沸，避免水分损失，冷凝液以每秒2-5滴的速度滴进接收器，蒸馏到接收器中水的体积不变。待接收器冷却至室温后，使用铜丝等尖状物将粘在接收器壁上的水珠刮入水层中，试验完毕后需使用清洗剂对接收器和烧瓶进行清洗，烘干后备用。,1.1 石油液体取样及化验方法,9,油气水取样及化验,原油密度测定（GBT1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法）试验温度：把样品加热到能充分流动，但温度不能高到轻组分损失，或低到蜡组分析出，密度计在标准温度20或接近20时最准确，高于油品倾点9以上。实验步骤：检查密度计基准点是否在正确位置，将油品和密度计量筒预热到试验温度
7、后，小心将试样转移到密度计量筒中，用滤纸除去液面气泡。用温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，使试样密度和温度达到均匀。若不透明液体，达到平衡是放开，避免弄湿密度计液面以上的部分，读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的点；对于透明液体，将密度计压入液体中两个刻度，再放开。,1.1 石油液体取样及化验方法,不透明液体,透明液体,10,油气水取样及化验,1.2 污水水样取样方法,采集样品应具有代表性，取样前应以5L/min6L/min的流速畅留3min后取样。封闭管道取样：采样管不能靠近管壁，大于管径1/4处，应位于弯头、阀门后。取样容器：玻璃、聚乙烯材质，如广口瓶、带胶塞玻璃瓶、带盖玻璃瓶、塑料瓶
8、、塑料桶，样品转移过程中放置溢漏或被污染。转移过程会影响分析结果的项目：污水含油值：应用具塞量筒直接接取，需取到规定刻度，不得过满；溶解氧含量：现场直接测定；硫化物含量：现场直接测定；细菌含量：现场直接取样，现场接种，培养细菌；腐蚀速率：现场挂片或腐蚀速率测定仪（LPR）。采样后应立即贴上标签，注明取样日期、时间、地点、取样条件及取样人。分析方法将在注水水质监测中详细介绍。,11,油气水取样及化验,1.3 天然气取样方法,低压天然气：气体压力0-0.2MPa；高压天然气：压力0.2MPa以上。个人防护：若气体中含有硫化氢、苯类物质时应佩戴防毒面罩，供应新鲜空气。取样设备：高压天然气取样需使用高
9、压气瓶（有2个阀，便于吹扫），或者移动活塞气瓶，气瓶应永久性地标明其容积、工作压力、试验压力，一般试验压力为工作压力的1.5倍。注意：玻璃容器、气袋用于低压天然气。容器材质：容器和接头推荐不锈钢材质，若酸性气体取样的气瓶应有聚四氟乙烯或环氧涂层。铜和铝则容易产生腐蚀、金属疲劳等问题。容器清洁：容器和传输导管中与气体接触的所有部分均应无脂、无油、无霉和任何其他污染性物质。样品容器在每次采样前都需清洗和吹扫，可使用丙酮对容器进行清洗。取样吹扫：使用样品气对容器进行吹扫，一般吹扫时间为10倍停留时间以上，可提前对容器进行抽真空，可减少吹扫时间。为了减小天然气减压凝析而造成取样误差，可对取样容器和传输
10、导管进行加热。,目录,注水水质监测,油气水取样及化验,注水水质监测标准及制定原则,注水水质监测方法,石油液体取样及化验方法,污水水样取样及化验方法,气体取样及化验方法,13,注水水质监测,注水水质标准：,2.1 注水水质监测标准及制定原则,1988年底，原石油部首次颁布了SY/T 5329-1988碎屑岩油藏注水水质推荐指标和分析方法，1995年修订为SY/T 5329-1994。随着大多数油田陆续进入中高含水期，三次采油技术应用，以及低渗油田的逐步开发，2012年修订为SY/T 5329-2012。主要变化：增加了含聚水样中悬浮物含量测定方法、粒径中值的激光粒度仪测定方法；修改了不同渗透率地
11、层下水质主要控制指标。注水水质基本要求：水质稳定，与油层水相混不产生明显沉淀。水中不得携带大量悬浮物。对注水设备腐蚀性小。推荐水质主要控制指标：悬浮物含量、悬浮物粒径中值、含油量、平均腐蚀速率、SRB、TGB、IB；辅助性检测指标：溶解氧、硫化氢、侵蚀性二氧化碳、铁、pH值。,14,注水水质监测,推荐水质主要控制指标：SY/T 5329-2012碎屑岩油藏注水水质推荐指标和分析方法,2.1 注水水质监测标准及制定原则,注1：侵蚀性CO2含量为0时水稳定，大于0时可溶解CaCO3，腐蚀设备，小于0时有碳酸盐沉淀洗出。注2：水中含亚铁时，IB可将二价铁转化为三价铁而生成氢氧化铁沉淀，水中含硫化物时
12、，可生成硫化亚铁。,15,注水水质监测,海上油田注水指标Q/HS 2042-2014海上碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法,2.1 注水水质监测标准及制定原则,水质的主要控制指标已达到注水要求，可以不考虑辅助性指标；达不到要求，应监测辅助性指标。,16,注水水质监测,2.1 注水水质监测标准及制定原则,2014年渤海油田形成了一个油田一套注水水质指标体系：,17,注水水质监测,采集水样要求：测含油值需用具塞量筒直接现场取样，测其他指标可使用带塞磨口玻璃瓶；控制阀门，以5-6L/min的流速连续流动3min，将取样口附近的死水冲洗出来，再取样；悬浮物含量测定时，漂浮或沉淀的不均匀固体属于悬浮物，应
13、从水样中除去。溶解氧、硫化物需在现场及时测定。细菌含量分析硬仗现场接种，同时测定水温，室内培养。取侵蚀性二氧化碳水样时，需在取样瓶中加入固体碳酸钙3-5g。采样后随即贴上标签，标签注明取样时间、地点、取样条件及取样人。,2.2 注水水质监测方法,注水水质监测,含油量：污水中的油质可以被正己烷、四氯化碳、石油醚等有机溶剂提取，提取液的颜色深浅与含油量浓度呈线性关系。标准油溶液的配置：将脱水后的原油放入恒温箱中恒温24小时烘干，得到标准油。称取1g标准油，用正己烷或石油醚溶解在100mL容量瓶，并稀释至刻度，此溶液含油浓度为1000mg/L。仪器标定：将1000mg/L的标准油稀释至500mg/L
14、、100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L等浓度。根据不同含油分析仪标定规程标定仪器，根据水样和萃取剂的比例设定含油分析仪。CH型含油分析仪测定方法：对于用干净的具塞量筒准确取100mL水样，并冷却至室温，加入2-5mL盐酸，用移液管取5mL正己烷倒入具塞量筒内，震荡约20次。用移液枪取50L萃取液滴到样品槽内，待正己烷挥发完全后测定，读数。,2.2 注水水质监测方法,崛场HORIBA OCMA-305型含油分析仪,Wilks CH型 含油分析仪,19,注水水质监测,悬浮固体含量：是指采用平均孔径为0.45m的纤维素酯微孔滤膜过滤，经汽油或石油醚洗去原油，经蒸馏水洗
15、盐后，膜上不溶于油和水的物质。而漂浮或沉淀的不均匀固体不属于悬浮物，应除去。,2.2 注水水质监测方法,固体颗粒直径范围：1100m，主要包括：泥沙：0.054m的黏土，460m的粉沙和大于60m的细沙。腐蚀产物及垢：Fe2O3、CaO、MgO、FeS、CaSO4、CaCO3等。细菌：硫酸还原菌（SRB）510m，腐生菌（TGB）1030m.有机质：胶质沥青类和石蜡等重质油类。悬浮物危害：注入水中的悬浮物会沉积在注水井井底，造成细菌大量繁殖，腐蚀注水井油套管，缩短注水井使用寿命。造成注水地层堵塞，使注水压力上升，注水量下降，甚至注不进水。,测试步骤：将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水
16、洗34次滤膜在烘箱中，105烘30min，取出后放入干燥器冷至室温，称重m1。重复测量，直至恒重（2次恒重差小于0.2mg)。将已恒重的滤膜用水润湿装到微孔滤器上，量取一定体积V水样进行抽滤。用石油醚冲洗，再用蒸馏水冲洗，用镊子从滤器中取出滤膜烘干，称重m2。含聚水样需将含聚水样在60恒温水浴中放置30min，降低聚合物影响。,C=（m2-m1)/V,注水水质监测,颗粒直径中值：水中悬浮颗粒的累积体积占颗粒总体积50%时的颗粒直径。,2.2 注水水质监测方法,小孔电阻原理,库尔特仪外观,测试原理：采用小孔电阻原理测量固体颗粒的大小，当颗粒经过小孔时，小孔的横截面积变小，两电极之间的电阻增大，电
17、压升高，产生一个电压脉冲，仪器检测到每一个脉冲的峰值，即可得出各颗粒的大小，统计出粒度的分布。操作方法：在样品杯中加100-150ml电解液（0.9%NaCl溶液），取适量水样滴入样品杯中，水样不宜过多或过少，根据最终测定颗粒数目在几千到几万即可。小孔管堵塞可通过排堵或超声波清洗器清洗。使用后用蒸馏水冲洗。,21,注水水质监测,细菌分析方法：采用绝迹稀释法，将水样用无菌注射器逐级注入到测试瓶中进行接种稀释，送试验室培养。根据细菌瓶阳性反应和稀释的倍数，计算出水样中细菌和数目。测试步骤：将测试瓶排成一组，并依次编上序号。用无菌注射器在现场取1mL水样注入到1号瓶内，充分振荡。用另一支无菌注射器从
18、1号瓶中取1mL水样注入到2号瓶内，充分振荡，依次类推稀释到6号瓶为止。把上述测试瓶放入恒温培养箱中（温度为现场水温），7天后读数。细菌生长的鉴别：SRB瓶中液体变黑或有黑色沉淀，即表示有硫酸盐还原菌；TGB瓶中液体由红变黄或混浊即表示有腐生菌；IB瓶出现棕红色沉淀即表示有铁细菌。,2.2 注水水质监测方法,22,注水水质监测,溶解氧含量：水中的溶解氧与测氧管内试剂发生化学反应而显蓝色或红色，颜色的深浅与溶解氧含量成正比，通过与标准比色管比色测出溶解氧含量。测试步骤：打开取样阀门，使水畅流3min以上。将测氧塑料杯与取样管线连接，将流速调制0.5L/min1L/min，把测氧管插入杯内，水流稳
19、定后折断测氧管尖端。在水面下按紧断口，取出测氧管，上下颠倒数次。通过比色读出溶解氧含量。根据氧含量选择不同量程测氧管进行测量，0.1mg/L、1.0mg/L、10mg/L。,2.2 注水水质监测方法,23,注水水质监测,硫化物、总铁含量：水中的硫化物或铁与测氧管内试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫化物或铁含量成正比，通过与标准比色管比色测出对应含量。硫化物测试步骤：取10mL水样，加入1mL测硫显色剂，迅速用测试管搅动溶液，等待2min，使显色剂和水中硫化物充分作用。折断测试管，取出测试管，上下颠倒数次，直到混合均匀为止。等待5min，将测试管和标准比色管比色，含量小于1ppm，用圆柱筒形标准比色架，大于1ppm，用板型比色架。若出现超量程，可用蒸馏水稀释后再测定。铁含量测试步骤：取10mL水样，加入0.4mL的1:1盐酸，用测试管搅匀，等待5min，让水中铁充分溶解。折断测试管，取出测试管，上下颠倒数次，直到混合均匀为止。等待2min，将测试管和标准比色管比色，含量小于1ppm，用圆柱筒形标准比色架，大于1ppm，用板型比色架。若出现超量程，可用蒸馏水稀释后再测定。铁含量测试管包括总铁和亚铁两种，若需测试三价铁含量可用总铁减亚铁含量即可。,2.2 注水水质监测方法,硫化物比色管,铁含量比色管,谢 谢！,
