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1、Cc-/SiC材料制备及其力学性能的研究,中南大学粉末冶金研究院 材料化学0902班研究人员：戚铭仁 范超 孙凯 王子峰,Introduce(1),在过去的十年里,低维半导体纳米材料由于具有特殊的物理和化学性质以及在纳米光、电、磁器件中的潜在应用,引起了研究者极大的兴趣。在众多的半导体材料中,宽带隙碳化硅(SiC)半导体材料还因其力学性能优异、热导率高、化学惰性强等优点尤其受到研究者的关注。SiC纳米材料,除保留其体材料的本征性质外,还由于纳米尺寸效应,晶体结构多型性,缺陷的特殊组态以及特定的形貌在力学、电学性能和光学性能等方面展现出更多特异性,成为现在和未来高温、高辐射等恶劣环境下工作的纳米
2、器件的理想材料。,Introduce(2),Cc-SiC作为一种陶瓷基复合材料，综合了纤维增强体优越的力学性能和陶瓷良好的化学和热稳定性，具有低密度、抗热震、抗氧化：耐磨损，以及优异高温力学性能和稳定摩擦系数等优点，目前已被广泛应用于航空航天等领域。同时它也是一种理想的高性能发动机材料和轻型装甲材料，因此研究其制备和力学性能是很有必要的。,Research status and development trend 国内外研究现状和发展动态：,目前，国内外对Cc-Sic制动材料的报道主要集中在制备方法、摩擦磨损性能及其应用，本文作者采用自主研发的温压一原位反应法制备Cc-Sic制动材料，并对材料
3、的压缩性能及破坏机理进行探讨，以其为制备高性能Cc-Sic制动材料奠定应用基础，同时对其制备工艺的优化具有重要的参考价值。Cc-Sic材料的制备一般包括Cc的预制和SiC相的加入两个步骤。目前化学气相沉积法(CVI)和有机物渗入裂解法是制备Cc材料的主要方法。目前还诞生了一种简单的方法化学液相气化渗入法,Project of contents:项目研究内容：,本实验主要研究Cc-Sic材料的制备，并对其力学性能进行相关研究和测试。以短炭纤维、炭粉、si粉、树脂和粘结剂为原料，采用温压一原位反应法(wcISR)制各Cc-Sic制动材料，研究该材料的压缩性能及其破坏机理。,Cc-Sic mater
4、ial preparation Cc-Sic材料的制备过程,1原料：预制体分别为：PAN基碳毡，厚度为10 mm，纤维直径在10肛m15肛m之间，纤维体积分数约20；PAN基二维碳纤维，纤维平均直径为6 pm，由成450角的纤维束在平面内叠加而成，厚度为20 mm，纤维体积分数约60。前驱体采用工业煤油，为c。碳氢化合物的混合物。硅选用粒度在05 mm5 mm之间的工业硅粉，纯度为988。2材料制备：首先将碳毡和二维碳纤维裁剪成一定尺寸的圆筒形状，在120烘干2 h3 h，然后分别将其固定于柱形石墨发热体周围，并放入注满煤油的反应器中进行CLVI。CLVI过程中采用N2作为保护气体，反应温度范
5、围为9001100，累计反应时间为3 h。制备的Cc材料分别编号为CF(以碳毡为预制体)和C2D(以二维碳纤维为预制体)。随后分别将CF和C2D切割成长条状试样进行RMI。试样放入底部铺有一定量硅粉的石墨坩埚中，在石墨电阻炉中以10。Cmin的速度加热至1550并保温05 h，然后随炉冷却。过程在真空气氛下进行，真空度为110Pa。制备的Cc-Sic材料相应标记为SF和S2D。,CLVI(chemicalliquidvaporized infiltration)，以液体烃为前驱体，将预制体浸入其中，大大缩短了反应过程中前驱体的扩散路径；通过内部感应加热方式，在预制体中快速形成较大的温度梯度，使
6、前驱体首先在其内层气化、裂解，形成沉积碳，并逐步向外层沉积，克服了预制体表层“瓶颈”现象，从而实现Cc材料的快速制备68。基于Cc制备Cc-Sic的方法中，熔融渗硅反应法RMI(reactive melt infiltration)具有制备成本低、周期短、净尺寸成型以及完全致密等优点，它通过高温(1410。C)熔融硅在毛细作用力下渗入Cc材料孔隙中，并与碳反应形成SiC。,Cc-/SiC Mechanical Properties Cc-/SiC力学性能的研究,实验过程：用阿基米德排水法进行材料致密度的测量。用三点弯曲法测量Cc-Sic材料的弯曲强度，试样尺寸为30 minx40 mmx40
7、mm，跨距为30 mm，加载速率05 ramrain。每种材料测量4个试样。试样的断口形貌通过扫描电子显微镜(SEM，JSM6360)进行观察。用SEM对3种丙烯含量下制备碳层的表面微观形貌进行观测。采用拉曼(Raman)显微系统获得纤维表面C层的Raman光谱，分析其显微结构。,讨论：经过相同的基体沉积过程后，Cc-Sic材料的致密度均达到25gCm。可见，沉积界面层时丙烯含量的变化对复合材料的强度影响不大。3种材料强度的最大值(320 MPa)和最小值(303 MPa)只相差53。然而，没有热解碳界面层的Cc-Sic材料强度只有145 MPa。说明什么？,参考解释：,3种热解碳的沉积均能有
8、效提高材料的弯曲强度。热解碳界面层的存在，一方面避免了过强的界面结合，通过纤维脱粘阻止了裂纹的迅速扩展；另一方面，保护纤维使其免受基体制备过程对表面的损伤，使纤维保留高强度。因此，碳界面层的沉积能有效提高材料的弯曲强度。纤维和基体间的界面层是影响连续纤维增韧陶瓷复合材料力学性能，特别是断裂行为的主要因素。3种材料的基体制备工艺、致密度以及纤维体积分数均相同，因此，其断裂行为的差异必然来自于碳界面层 的差异可见，丙烯含量不同时制备的碳层形貌有很大差别。丙烯含量为60时(材料A)，碳层表面光滑：为50和45时(材料B和C)，表面粗糙，有很多平均直径为12 pm的大沉积颗粒存在。纤维拔出对增韧的贡献
9、取决于纤维拔出过程中克服滑移阻力所做的功。若滑移阻力太大，纤维拔出短，增韧效果差，甚至为脆性断裂；若滑移阻力太小，虽纤维拔出长，但克服滑移阻力所做的功并不大，增韧效果也差。从纤维拔出长度、应力一位移曲线以及断裂功的数值可以得出，材料A的纤维拔出阻力适中，而材料B和C的则过大，纤维拔出短，增韧效果差。,Conclusion：结论：,1)以丙烯为碳源，氮气为稀释气，用LPCVD法制备了Cc-SiC复合材料的热解碳界面层。丙烯含量的变化改变了碳层形貌和微观结构，从而影响复合材料的力学性能。2)当丙烯含量为60时，碳层表面光滑，石磨化度高，纤维拔出阻力适中，复合材料韧性断裂，断裂功大；丙烯含量为50和45时，碳层粗糙，石磨化度低，纤维拔出阻力过大，拔出长度短，复合材料脆性断裂，断裂功小。3）Cc-SiC材料温压成形过程中，树脂软化混合原料表现出一定的流变性，使得纤维择优排布，优先分布在垂直于压力方向(即试样横向)的平面内；而在平行压力方向(即试样纵向)的平面内则分布较小。,谢 谢,
