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1、第五节 定性和定量分析,一、定性分析二、定量分析,一、定性分析,（一）定性鉴别,定性鉴别的依据吸收光谱的特征吸收光谱的形状吸收峰的数目吸收峰的位置（波长）吸收峰的强度相应的吸光系数,续前,1对比吸收光谱的一致性,同一测定条件下，与标准对照物谱图或标准谱图进行对照比较,续前,2对比吸收光谱的特征值,续前,3对比吸光度或吸光系数的比值：,例：,续前,（二）纯度检查和杂质限量测定,1纯度检查（杂质检查）,1）峰位不重叠：找使主成分无吸收，杂质有吸收直接考察杂质含量2）峰位重叠：主成分强吸收，杂质无吸收/弱吸收与纯品比较，E 杂质强吸收 主成分吸收与纯品比较，E，光谱变形,续前,2杂质限量的测定：,例
2、：肾上腺素中微量杂质肾上腺酮含量计算 2mg/mL-0.05mol/L的HCL溶液，310nm下测定 规定 A3100.05 即符合要求的杂质限量0.06%,二、定量分析,（一）单组分的定量方法,1吸光系数法 2标准曲线法 3对照法：外标一点法,续前,1吸光系数法（绝对法）,练习,例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1）,解：,练习,例：精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，
3、于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？（见书P61例2）,解：,练习,例：,解：,续前,2标准曲线法,示例,芦丁含量测定,续前,3对照法：外标一点法,注：当样品溶液与标准品溶液的 稀释倍数相同时,练习,例：维生素B12的含量测定 精密吸取B12注射液2.50mL，加水稀释至10.00mL；另配制对照液，精密称定对照品25.00mg，加水稀释至1000mL。在361nm处，用1cm吸收池，分别测定吸光度为0.508和0.518，求B12注射液注射液的浓度以及标示量的百分含量（该B12注射液的标示量为100g/mL）见书P203例题,解：,1）对照法,练习,2）吸光系数法,续前
4、,（二）多组分的定量方法,三种情况：1两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分在各自max下不重叠分别按单组分定量,续前,2两组分吸收光谱部分重叠 1测A1b组分不干扰可按单组分定量测Ca 2测A2a组分干扰不能按单组分定量测Ca,续前,3两组分吸收光谱完全重叠混合样品测定,（1）解线性方程组法（2）等吸收双波长消去法（3）系数倍率法,1解线性方程组法,步骤：,2等吸收双波长法,步骤：,消除a的影响测b,续前,消去b的影响测a,注：须满足两个基本条件选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大,3系数倍率法,前提：干扰组分b不成峰形 无等吸收点,续前,步骤：b曲
5、线上任找一点1 另一点2,优点：同时将待测组分和干扰组分放大信号K倍，提高了待测组分测定灵敏度,练习,解：,1取咖啡酸，在165干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量 乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶 液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加 水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸 光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分 含量（见书后P215 题16）,练习,解：,2精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL，稀释至 100mL。以0.02mol/L HCL为空白,在263nm处用1cm吸收池 测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分 子量为100.0，试计算263nm处 和样品的百分含量。（见书后P215题17）,
