显微镜检查实例分析.ppt

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1、显微镜检查应用实例分析,镜检工作者,熟练掌握原料的立体显微特征掌握(或查阅)原料的营养特点:数据库查阅原料的质量标准:国、行、地标准原料的加工工艺原料的市场价格波动会影响原料的质量(掺假)了解市场上常用掺假物质:做到有的放矢,原料的掺假,掺假目的:掺入低价格物质以获取利润 例:某国产鱼粉粗蛋白为55%,掺入羽毛粉以提高粗蛋白含量。掺假手段:外部特征相似,肉眼不易发现掺假手段的进步:调整掺假物质的种类和数量使检测数据合格。检测手段要不断进步。,易掺杂的原料,石粉由于价格低,故极易掺入玉米、米糠、次粉、麦麸等原料中。在立体显微镜下,石粉呈现晶体状(极易与淀粉混淆)滴加少许盐酸,若产生大量气泡,则说

2、明原料加有石粉(或碳酸盐类)。,易掺杂的原料,麸皮中掺入统糠:立体显微特征有明显不同豆粕中掺入豆皮:(生物镜易看)含量是否高?(粗蛋白低、粗纤维高)有无掺矿物质?,例:鱼粉的显微镜检查,显微镜检查可以初步鉴定鱼粉质量 受生产原料、加工工艺、包装、运输以及贮存等因素的影响,鱼粉质量差异很大。显微镜检查是检查鱼粉是否掺假的最佳方法 检前处理 样品制备 显微镜观察 可疑物的确认 镜检结论,镜检前处理,闻气味 优质鱼粉气味纯正,有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味,具有鱼粉正常的鱼腥气味,无异嗅;变质鱼粉常有怪味和臭味;有焦味则为储存不当引起自燃的烧焦鱼粉;有哈味则是由于鱼粉中的脂肪氧化的结果;有氨臭味则为鱼粉

3、储存中的蛋白变性;既无香味又无臭味则有可能掺假。,检前处理,看色泽优质的鱼粉呈黄白色(白鱼粉)或黄褐色、黄棕色(红鱼粉),颜色比较均匀;掺杂或变质鱼粉,颜色往往无光泽、发暗或不均匀,多呈褐黑色,如鱼粉为灰白色或灰黄色均为掺假鱼粉;掺杂棉籽粕,有黑色的棉籽壳和棉絮;掺有血粉的有暗红色或黑色的粉状颗粒。,检前处理,看组织优质的鱼粉质地膨松、干燥、不结块,鱼粉较细,手捏松软,无杂质,外观可见丝状的鱼肉松。若质地粗糙、易结块,粉状颗粒较细且多成团,触摸易粉碎,不见或少见肌肉束,此鱼粉则须作进一步的鉴定。手感:轻、重,样品制备,脱脂 鱼粉粗脂肪含量高,大部分在,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察

4、产生困难。脱去脂肪,易于显微镜观察。快速脱脂法:丙酮、石油醚、乙醚,体视显微镜观察,全面检查 逐步放大 抓住重点和关键,看到可疑物要判断,故意掺假?偶然混入?还是前批残留?偶然混入、前批残留:量少,可追溯(加工、运输等环节)故意掺假:量大,可获取高额回报。可疑物是海洋生物吗?可疑物的量多少?其它检测指标能提示什么吗?,可疑物的化学方法鉴别,掺有植物类物质,植物质均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物(无氮浸出物含量在以上有此反应),豆粕(29%)无此变色反应。木质素在酸性条件下与间苯三酚反应,产生红色化合物(粗纤维含量在以上有此反应),玉米(1.8%)、玉米蛋白粉(1.

5、0%)无此变色反应。故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否掺有植物来源的物质。,掺有植物类物质,测粗纤维含量鱼粉属动物性饲料,不含粗纤维。但由于加工工艺不同,可能出现少量粗纤维。国产鱼粉粗纤维含量应在1%以下,进口鱼粉不超过0.30%。若粗纤维含量超过上述指标,则说明鱼粉中掺有植物蛋白或其他植物填充物。,可见砂子和骨头多,判别是鱼骨还是掺有肉骨粉是否为虾壳粉、蟹壳粉、贝壳粉:气味也不同测砂分含量有无超标 优质鱼粉砂分在2%以下,砂分大于3%表明鱼粉有掺杂的问题 测粗灰分含量有无超标 灰分高表明骨多肉少,反之骨少肉多。灰分23%以上表明是非全鱼所制,可能会含有鱼排或其它杂质,可能有掺沙或廉价

6、钙原料等。钙、磷比例应在2:1范围左右,钙一般不会超过6%,磷一般不会超过3%。,鱼体较小,有很多粉状物,是否有鱼溶浆?盐分偏高表明鱼粉中可能掺有小干鱼或鱼溶浆等。优质鱼粉盐分在2%以下,国产鱼粉含盐量应不高于4%。测粗灰分含量,在1214%范围内表明鱼粉中可能掺有鱼溶浆,掺有非鱼动物类物质,皮革粉:铬的定性检测羽毛粉:生物镜检测血粉:血粉中含有铁质肉骨粉:灰分高 结合氨基酸数据分析。,结合氨基酸数据分析,鱼粉蛋白质品质好,富含各种必需氨 基酸,其中赖氨酸、色氨酸、蛋氨酸、胱氨酸尤为丰富,采用不同的鱼种、不同加工部位和加工工艺生产的鱼粉,氨基酸质量上有很大的差异,氨基酸含量的高低是评定鱼粉质量

7、的一个重要指标。不同蛋白质原料的各种氨基酸含量有着显著的差异。,鱼粉及其它动物源蛋白质原料的氨基酸含量,蛋氨酸及赖氨酸含量,羽毛粉、肉骨粉、皮革粉的蛋氨酸及赖氨酸含量均显著低于鱼粉。血粉的赖氨酸含量高于鱼粉,蛋氨酸含量显著低于鱼粉。鱼粉为氨基酸均衡的蛋白质饲料,是其它动物源蛋白质原料所不能代替的。合格鱼粉中丝氨酸、苏氨酸含量较接近。,特征氨基酸含量,羽毛粉的丝氨酸含量极高,达到9.63%,是鱼粉丝氨酸含量的3.7倍。皮革粉的脯氨酸含量极高,达到10%,是鱼粉脯氨酸含量的3.4倍。血粉中组氨酸含量在4%6%左右、缬氨酸含量在6.5%左右、亮氨酸含量在11%左右,均是鱼粉中含量的2倍以上。肉骨粉中

8、甘氨酸含量较高,达7%,是鱼粉甘氨酸含量的1.8倍。肉骨粉中脯氨酸含量也较高,接近5%,是鱼粉中含量的1.7倍左右。,特征氨基酸含量分析,掺有羽毛粉 鱼粉中丝氨酸含量显著高于苏氨酸,且蛋氨酸、赖氨酸含量下降较多。掺有肉骨粉 鱼粉中甘氨酸含量显著升高。掺有皮革粉 脯氨酸含量显著升高,且蛋氨酸、赖氨酸含量较低。掺有血粉 鱼粉中组氨酸、亮氨酸含量升高,异亮氨酸含量下降,赖氨酸含量略有升高,蛋氨酸含量有所下降。由于血粉价格较高,所以在鱼粉中掺入血粉这种现象一般较少。,鱼粉的显微镜检查结论,将显微镜检查和物理、化学分析、生物学检测的结果进行综合判断后给出结论。,鱼粉的显微镜检查练习,练习1 鱼粉样品数据

9、如下,镜检:可见鱼体各部,但鱼体较小,有很多粉状物,感观新鲜度差一点。初步结论:本品为鱼粉。请问这个鱼粉合格吗?,结果分析及结论依据GB/T 191642003、数据库,结论:鱼粉中可能掺有鱼溶浆,其他指标正常,练习2 鱼粉样品数据如下,镜检:可见鱼体各部,但鱼体较大,有很多丝状 物,感观鲜度尚可,另可见微量的蛋白精。结论:本品为轻度掺杂鱼粉,结果分析及结论,除镜检看到微量的蛋白精外,其余指标合格。蛋白精化学定性鉴别 测定鱼粉真蛋白质含量 鱼粉真蛋白质与粗蛋白质含量的百分比为79.4%91.9%,进口鱼粉的比值在80%以上、国产鱼粉的比值在75%以上可初步判定鱼粉中有无掺非蛋白高氮化合物。比值

10、正常,表明微量的蛋白精为偶然混入。比值越低,表明鱼粉中掺杂蛋白精较多。,练习3 鱼粉样品数据如下,镜检:可见鱼体各部,但鱼体较小,有很多粉状绿色、深褐 色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的物质。AA:脯氨酸、甘氨酸含量高 赖氨酸、蛋氨酸含量低结论:本品为掺杂大量皮革粉的鱼粉。,练习4 鱼粉样品数据如下,色泽:正常、黄褐色闻气味:不新鲜,鱼粉特有的鱼腥味不明显粗蛋白、粗灰分、蛋氨酸、赖氨酸含量均正常客户拿到检测数据后认为鱼粉质量合格。,数据分析:赖氨酸含量异常高(5.50%)血粉?丝氨酸含量异常高(5.04%)羽毛粉脯氨酸含量异常高(4.82)组氨酸含量异常低(0.7%)镜检:可见松香样黄色、

11、红褐色、深褐色晶体沥青状,无光泽质硬的颗粒可见透明白色晶体结论:本品新鲜度差,为掺杂鱼粉,掺有羽毛粉、血粉。,重要提示,不要放过任何可疑点科学分析检测数据、综合判断,重要提示,1 粗蛋白质含量仅能作为判断鱼粉质量的参考指标。粗蛋白含量低于55%的鱼粉 应偏重测定粗灰分、盐分、砂分以判别有无掺杂砂、廉价矿物质饲料等,测定粗纤维含量以判别有无掺杂植物蛋白饲料。粗蛋白含量高于68%的鱼粉 可通过测定真蛋白、显微镜检测、氨基酸含量等方法,以排除是否掺入非蛋白高氮化合物、羽毛粉、血粉、皮革粉等高蛋白饲料。,重要提示,2 鱼粉氨基酸含量是判定鱼粉蛋白质品质的重要指标。通过对鱼粉氨基酸含量的测定,可以有效地鉴定鱼粉质量的优劣,同时还可以辨别鱼粉的真伪,因此必须加强对鱼粉氨基酸含量的检测。单依据赖氨酸、蛋氨酸指标评价鱼粉质量会有误差,应对多种氨基酸指标进行综合评价。,谢谢!,

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