羧甲基纤维素及反应原理.ppt

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1、主讲:谢建成,2003 年 12月 31日,一、CMC生产主要原料简介:,1、精制棉(纤维素):分子式:C6H7O2(OH)3n,技术指标:,一、CMC生产主要原料简介:,2、氯乙酸(或氯乙酸钠):分子式:ClCH2COOH,技术指标:,一、CMC生产主要原料简介:,3、氢氧化钠:分子式:NaOH,技术指标:,一、CMC生产主要原料简介:,4、盐 酸:分子式:HCl,技术指标:,一、CMC生产主要原料简介:,5、乙 醇:分子式:C2H3OH,技术指标:,二、CMC生产方法及原理:,水媒法工艺:,是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均

2、匀、醚效低,生产出产品粘度低。,二、CMC生产方法及原理:,1、水媒法生产工艺流程:,碱化,氯乙酸钠,二、CMC生产方法及原理:,反应式:,二、CMC生产方法及原理:,2、溶媒法生产工艺及原理:,溶媒法:又称有机溶剂法,是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法(溶剂法或悬浮法)。,二、CMC生产方法及原理:,2、溶媒法生产工艺及原理:,溶媒法特点:,(1)反应过程传热、传质迅速、均匀。,(2)主反应速度快,副反应减少,醚化剂利用率较水媒法高10-20%,(4)使用大量有机溶剂,物耗提高,有机溶剂分离回收设备投资增大,生产成本较高于

3、水媒法工艺。,(3)反应稳定性、均匀性提高;取代均匀性和使用性能大大提高。,二、CMC生产方法及原理:,溶媒法生产CMC工艺:,粉 碎,成品包装,三、工艺流程简述:,1、配酸:,2、碱化:,目的:,纤维素与碱溶液反应生成碱纤维,使 联单纤维素内部得到充分润胀,提高纤维素的反应活性。,三、工艺流程简述:,设备介绍:,1500L捏造合机 夹套 双拐轴搅拌(n140r/min n2 21r/min)、夹套。,三、工艺流程简述:,碱纤维素的制备:,A)、把称重好的纤维素原料(精制棉或木浆)撕碎,投入碱化捏合机内,同时加入50%的液碱和93%的酒精,1012分钟完成,在25-40温度下进行搅拌40-60

4、分钟。,B)、缓慢(30-45分钟)加入一氯醋酸酒精混合液,进行混合降温冷搅,让一氯醋酸充分渗入碱纤维素内,碱化工序完成。,三、工艺流程简述:,碱化温度的影响:,碱化反应是放热反应,纤维素对碱的吸附量和润胀度随碱化温度的降低而增加,温度高,纤维素对碱的吸附量减少,不利于碱纤维素的生成。,三、工艺流程简述:,3、醚化工序:,目的:通过醚化反应,一氯醋酸钠与碱纤维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤 维素醚,(a)设备:醚化捏合机(同于碱化设备),三、工艺流程简述:,3、醚化工序:,(b)反应方程式:,副反应:,三、工艺流程简述:,3、醚化工序:,碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸酒溶液后,下料至醚

5、化捏合机内,升温醚化,76-78恒温反应35-60分钟,降温下料。,三、工艺流程简述:,4、中和洗涤:,三、工艺流程简述:,4、中和洗涤:,操作过程:通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量 浓度酒精溶液的洗涤槽中,整个洗涤过程的操作如下:,A:将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。,B:用盐酸中和游离碱,使产品变为中性。,C:为了提高白度,在洗涤过程系统PH值为8-9时,加入次氯酸钠水溶液漂白CMC。,D:溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。,三、工艺流程简述:,5、耙干工序:,目的:回收经离心脱酒后的精制CMC中的含湿量为40-50%的中和酒。,三、工艺流程简述:,操作过程:,A:将

6、离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中,封盖,并启动搅拌。,B:抽真空,真空度0.0250.06MPa,升温至60-75。,C:在耙干机中,湿CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面扩散、汽化,经真空系统带出,再冷凝成液体回收。,D:直至CMC中无酒味时(60-90分钟),含水量为25-35%下料至烘干机烘干。,5、耙干工序:,三、工艺流程简述:,6、干燥工序:,烘干是在链条式烘干机或振动流化床上进行(见设备图),经热风烘干使CMC水份蒸发,达到质量所需要求。,1.振动给料机 2.空气过滤器 3.进风机 4.热交换器 5.旋风除尘器 6.引风机 7.进风机 8.空气过滤器,7、粉碎、过筛、混料、包装:,三

7、、工艺流程简述:,A.已烘干好的CMC用锤击式粉碎机粉碎;,B.再根据粒度要求选用不同目数的筛网过筛,控制好粒度(细度);,C.为了使产品质量均一、稳定,将各小批号质量指标大径相近的CMC或根据客户不同要求选用指标不同的小批,混成大批号以达到客户所要求的质量指标;,D.最后进入产品包装、入库。,四、各质量指标的控制:,(1):取代度,1、取代度纤维素大分子中,每个葡萄糖单元上三个羟基参与反应,平均取代醚基的个数。理论上最大取代度为三。,2、取代度大小对溶解性能的影响:,3、取代度指标的控制。,四、各质量指标的控制:,(2):粘度,1、粘度流动流体内部存在的阻力,它是剪切应力与剪切速率之比(即绝

8、对粘度=剪切应力/剪切速率)。,2、CMC粘度的控制:,A.根据不同的CMC产品粘度要求,选用不同聚合度的精制棉,聚合度越高,生产出的产品粘度越高;,四、各质量指标的控制:,(2):粘度,2、CMC粘度的控制:,B.原料配方比例可控制产品的粘度(碱/醚化剂);,D.添加氧化剂和交联剂可调整产品粘度;,C.碱化时间、温度和醚化时间的调整可控制产品粘度;,E.在碱化、醚化时,添加氮气保护使碱纤维减少氧化降解可提高粘度。,四、各质量指标的控制:,(3):PH值的控制_酸碱度_,洗涤过程采用盐酸和氢氧化钠调整PH值,使产品成为,四、各质量指标的控制:,(4):Cl-的控制,1、氯化物的产生;,2、浴比

9、和洗涤次数的影响;,3、洗涤时间和温度的影响;,4、洗涤酒浓度的影响,四、各质量指标的控制:,(4):Cl-的控制,5、产品取代度和粘度对洗涤酒浓度的要求。,四、各质量指标的控制:,(5):AVR和SVR的控制,AVR用规定的旋转式粘度计测定羧甲基纤维素钠柠檬酸溶液的粘度,其值与水溶液的粘度相比值。柠檬酸溶液浓度(C6H8O7)=0.01mol/L。,SVR用规定的NDJ-79旋转式粘度计测定,羧甲基纤维素钠氯化钠溶液的粘度,其值与水溶液不粘度的比值。40g/L氯化钠水溶液。,四、各质量指标的控制:,(5):AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径:(产品均匀性),纤维素醚的取代度和取代

10、基分布的均匀性影响到最后产品的使用性能,如溶解速度、透明度、抗盐性,抗酸性、溶液的流变性等。这些性质的好坏主要取决于:,四、各质量指标的控制:,(5):AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径:(产品均匀性),取代基的类型 例:OCH2COONa OCH3 OCH2CHOH,取代程度(取代度D.S或M.S),取代均匀性。,纤维素分子链的聚合度及其分布的均匀性。,四、各质量指标的控制:,(5):AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径:(产品均匀性),聚合度及其分布的影响:,碱化、醚化工艺的控制:,提高取代度来提高产品的均匀性:,原料的选择:,四、各质量指标的控制:,(6)视比重、粒度的控制,与粉碎前产品水份含量和振动筛的筛网目数有关。,与产品在洗涤过程中洗涤酒浓度有关,浓度控制低,产品烘干粉碎后视比重大粒度细,但收率下降。:,CMC产品视比重和粒度的大小与产品的取代度和产品取代均匀性有关,取代度高均匀性好相对产品粉碎后视比重大粒度细。,放映结束,谢谢观赏!,

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