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1、第五章 药材提取、浓缩和干燥设备,第一节 药物成分的提取设备在药剂生产中，选用合适的溶剂和工艺将药材中的有效成分提取出来是一个重要的分离操作。浸出的可溶成分称溶质，不溶于溶剂的固体称载体或惰性物质。,自商代就有水煮药材得到汤剂来服用治病的记载，以后又有药酒、煎膏剂问世，后来又增加了酊剂、流浸膏、浸膏、冲剂和注射剂等剂型。可以说这些都是中药浸出制剂给予更多的关注，在制备方法上不断采用一些新技术、新设备，使药品内在质量有所提高，这许多中药剂型在制作过程中的首要步骤就是中药有效成分的提取。主要介绍浸提取的基本原理、操作和设备在药剂生产中的应用。,桂枝,来源：樟科肉桂的嫩枝。炮制品种：生用。性能：辛、
2、甘，平。归肺、心、膀胱经。功效：发汗解肌，温通经脉，通（助）阳化气。应用：1、风寒表证。表实配麻黄，表虚配白芍。2、寒凝血滞诸痛：胸痹；脘腹痛；经闭痛经、癥瘕；痹痛肩臂上肢痛为宜。,肉桂,3、痰饮、水肿、小便不利。4、心阳虚，心悸、脉结代。其他：脱疽、冻疮；癫痫。用量：风湿痹痛可至3045克。注意：伤寒例：“桂枝下咽，阳盛则毙”。麻黄与桂枝异同：同发汗解表，用于风寒表证。异麻黄发汗力强，兼能平喘利尿；只用于表实证；用于水肿兼表证。桂枝发汗力弱，可温通经脉、通阳化气；表实、表虚均可用；可用于寒凝血滞诸通；用于阳虚水湿不化诸证、心悸等。,紫苏,来源：唇形科紫苏的茎、叶。按：夏季采叶及带叶小枝为苏叶
3、；秋收去枝叶老茎为苏梗。炮制：生用。性能：辛，温。归肺、脾经。功效：发汗解表，行气宽中，解鱼蟹毒。应用：1、风寒表实之轻证。按：兼咳嗽或内有气滞者尤宜。,苏叶,2、脾胃气滞。附：可行气安胎，用于气滞胎动不安；古代用于鱼蟹中毒。用量：鱼蟹中毒可用至3060克。按：苏叶长于解表；苏梗长于理气安胎。,紫苏,生姜,来源：为姜科植物姜的新鲜根茎。别名：鲜姜、鲜生姜。其栓皮及外表皮为生姜皮；捣榨所得液汁为姜汁。炮制品种：生用。性能：辛，温。归肺、脾、胃经。功效：发汗解表，温中止呕，温肺止咳。应用：1、风寒表证；2、呕吐胃寒者尤宜，但配伍后可用于胃热、脾胃虚弱及妊娠呕吐；3、风寒咳嗽；4、鱼蟹中毒。,姜（全
4、草）,注意：热盛及虚热忌用；用量过大可致口干咽痛，乃至肾炎。附：生姜皮：行水消肿、和脾。用于皮水。生姜汁：止呕、化痰、解毒。参考资料：千金方：“凡呕者，多食生姜，此是呕家圣药”。李东垣：“俗言上床萝卜下床姜。姜能开胃，萝卜消食也。”,生姜,荆芥,来源：唇形科荆芥的茎、叶、花穗。别名：假苏。炮制：生用、炒用、炒炭。性能：辛，微温。归肺、肝经。功效：疏风解表，透疹消痈，止血。应用：1、表证风寒、风热均可。2、麻疹、风疹。3、疮疡初起有表证。4、出血。用法：解表生用；表虚炒用；止血炒炭。按：本品被古人称为“风病、血病、疮病之要药”。,荆芥,防风来源：伞形科防风的根。按：软（关）防风为道地品种。炮制：
5、生用、炒用、炒炭。性能：辛、甘，温。归膀胱、肝、脾经。功效：祛风解表，胜湿止痛，解痉，止泻。应用：1、表证（寒、热、湿）2、痹证。3、破伤风。4、肝脾不和，腹痛泄泻。其他：常用于肠风下血。,用法：生用解表、止痛、止痉、祛湿；炒用止泻；炒炭止血。按：李东垣云：“防风治一身尽痛，随所引而至，乃风药中之润剂也。”编者按：1、本品既散风寒，又疏风热，并祛风湿；既祛外风，又息内风。2、与荆芥相比，本品止痛较佳，荆芥善透疹发汗。,防风,苍耳子,别名：枲耳、卷耳、狗蚤子、粘粘葵、羊负来。功用疏要：善通鼻窍，散风寒、祛风湿力弱。多用于鼻渊，感冒鼻塞者也常用。,绿豆,来源：豆科植物绿豆的种子。功用疏要：本品于清
6、热解毒之外，善于解暑利尿。常用于解暑、解救药食中毒，也可用于痈肿疮毒。,蝉蜕,来源：昆虫黑蚱若虫羽化后脱落的皮壳。别名：蝉衣、蝉退。炮制：生用。性能：甘，寒，归肺、肝经。功效：疏散风热，透疹止痒，明目退翳，止痉。应用：1、风热外感及温病初起咽痛音哑者佳。2、麻疹、风疹。3、目赤翳障。4、小儿急慢惊风。其他：夜啼；面瘫。用量：止痉用至3060克。,熊胆,来源：棕熊、黑熊的胆汁干燥品。功用疏要：本品可清热解毒、清肝息风定惊、明目，用于肝热惊风抽搐、目赤肿痛、疮痈及痔疮肿痛。,石膏,来源：含水硫酸钙的矿石。别名：细理石。炮制：生用生石膏；煅用煅石膏。性能：辛、甘，大寒。归肺、胃经。功效：生石膏清热泻
7、火；煅石膏生肌敛疮，收湿止痒。应用：1、急性热病，邪在气分配知母。2、肺热咳喘。3、疮疡溃后不敛，烧烫伤，湿疹等。其他：风湿热；高血压等。用量：有清热用至150250克者。,按：衷中参西录：“其性凉而能散，有透表解肌之功，为清阳明胃腑实热之圣药。”“石膏之性，又最宜与西药阿斯匹林并用。盖石膏清热之力虽大，而发表之力稍轻，（阿斯匹林）最善达表，使内郁之热由表解散，与石膏相助为理，实有相得益彰之妙也！”石膏阿斯匹林汤：生石膏二两、阿斯匹林二瓦。糖水送服阿斯匹林，石膏煎汤，待汗出时服。治高热、心烦渴，脉洪滑。,石膏,栀子,来源：茜草科灌木栀子的果实。别名：越桃、木丹。炮制：生用；炒用；炒焦；炒炭（黑
8、山栀）。栀子仁；栀子皮。性能：苦，寒。归心、肺、胃、肝、三焦经。功效：泻火除烦，清热利湿，凉血解毒，消肿止痛。应用：1、热郁胸膈，心烦躁扰配淡豆豉。2、湿热黄疸；小便短赤而涩。3、血热出血。4、疮痈、跌打、烧烫伤。其他：肝热肝郁化热；目赤肿痛。用法：生用泻火除烦，炒炭止血。皮达表，仁泻内。,按：本品善泻一切火热，可泻三焦火，而以泻火除烦为传统所重特长。,金银花,来源：忍冬科藤本植物忍冬的花蕾。别名：银花、二花、二宝花；鹭鸶、鸳鸯等。,金段克己诗：“有藤名鹭鸶，天生匪人育。金花间银蕊，翠蔓自成簇”。,炮制：生用；炒炭；制露。性能：甘，寒。归肺、胃、大肠经。功效：清热解毒，宣散风热，凉血止痢。本品
9、轻清疏散，善解热毒。炒炭可入血分，止泄痢。应用：1、外感风热、温病初起配连翘。2、痈肿疮毒外、内痈俱可。3、热毒血痢。其他：叶片泡茶饮可治肠炎腹泻；可用于肝炎；配蒲公英制水点眼可治目赤肿痛等。用法用量：风热、温热病小量；疮痈大量。止痢炒炭。,野菊花,别名：苦薏、野山菊、野黄菊。功用疏要：善于清热解毒，多用于疮痈肿毒，也可用于咽喉肿痛、目赤肿痛及湿疹湿疮等。,一提取原理1提取过程用一定的溶剂浸出药材中能溶解的有效成分的过程称为中药成分提取过程，简称提取过程。可分为4个步骤。,（1）浸润渗透中药材在提取前一般已被干燥粉碎，细胞已萎缩，经溶剂浸泡后组织变软，溶剂得以渗透到细胞中。（2）溶解溶剂在细胞
10、内将有效溶解而形成溶液。,（3）扩散细胞内溶液浓度逐渐增高，在细胞内外出现较大浓度差，细胞内浓度大的溶液开始向细胞外扩散，并向固液界面移动。（4）转移溶液从固液界面向溶剂主体转移，有效成分被提取。,影响提取速率的因素提取速率是指单位时间内，药物中有效成分扩散至溶剂的质量。它一般与固液接触面积、浓度差和温度成正比，与扩散距离和溶剂的黏度成反比。在中药浸出中影响提取速率的因素有以下方面。,1药材的粉碎程度药材粉碎得越细，固液相接触的面积，一般来说，提取速率会提高。但药材若是过细，大量的细胞被破坏，细胞内一些不溶物和树脂等也进入溶剂，使其黏度增大，反而会降低提取速率，故对花、叶等疏松药材应粉碎得粗一
11、些，对根、茎和皮类药材宜粉碎得细一些。,2浸出溶剂选出适当的溶剂对提取速率有很大影响，一般来说，对溶剂的要求有如下几方面：有很好的选择性，即对有效成分和无效成分的溶解度有较大差别。溶剂易回收，如用蒸馏回收则需要在组分间有较大的相对挥发度表面张力稍大一些，黏度小些，无毒，且不与药材发生化学反应。价廉、易得。,常见的溶剂可分为以下三类：1）水：水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等 都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机
12、酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。,2）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中草药 细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还 可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性 小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历
13、来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低（64），但有毒性，使用时应注意,3）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易 提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才 能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。,3浸出温度一般来说温度高，浸取速率高。但过高的浸出温度会使一些有效的热敏性成分被破坏，另外有
14、可能使一些无效成分在较高温度时浸出，从而影响浸出液的质量。,4浸出时间一般说浸出有效成分的质量与浸出时间成正比。但当扩散达到平衡时，随时间增加，浸出量不会再增加。此外，时间过长，还会导致大量杂质浸出，故针对具体情况，通过实验办法求出最佳浸出时间。,5浸出溶液的pH值在浸出过程中，溶液的pH值有时与浸取速率有很大关系。如用低pH值溶剂提取生物碱，高pH值溶剂提取皂苷才会得到较好的浸出效果。,6流体的湍动程度用搅拌或增加液体的压强来提高液体的湍动程度，可降低阻力，提高提取速率，改善浸出设备的结构也可达到提高液体湍动程度的目的。,二浸出方法与设备中药生产中，浸出过程的原料多是经炮炙的饮片，浸出产品是
15、提取了有效成分的浸出液。具体方法按操作条件可分为煎煮提取、浸渍提取、渗漉提取及回流等。,一煎煮提取煎煮是指在一容器中放置被处理的饮片，加适量水后，将其煮沸至一定时间，饮片中的有效成分扩散至水中形成浸出液，将浸出液倒出，再加水煎煮两三次，弃掉药渣即可得到提取有效成分的浸出液。,1煎煮提取的操作（1）适量的水 一般加工要没过药材一成左右。（2）加热的温度 一开始温度要高，待煮沸后可降温使液体微沸即可。（3）煎煮的时间 根据饮片的硬度、粒度等性质决定。,对硬度高、粒度大的饮片煎煮时间稍长，一般来说煎煮时间为沸后2040min；煎煮的次数主要视饮片类别而异，如人参鹿茸之类的补药煎煮时间可长一些，次数多
16、一些，一般情况下要煎两次。,煎煮设备（1）传统容器一般用来煎煮中药饮片的容器只要不与药材成分发生化学反应即可。木材、搪瓷、陶瓷、铜及不锈钢制的容器即可。,多能提取罐工业生产的煎煮提取多采用多能提取罐，,浸渍提取浸渍法是用一定量的溶剂在常温或低温下浸泡药材，使药材中的有效成分溶解至溶剂中，从而得到有一定药物浓度的浸出液。该法由于低温操作非常适用于热敏性药物的提取。,1浸渍提取的工作原理将粉碎的中药材置于浸渍容器中，再加入定量的溶剂，加盖密闭，在规定的时间内（几日或几十日）不时晃动，使药材中有效成分尽快被浸出。浸出完成后，收取浸取液过滤，得到滤液，将药渣和滤渣一起经压榨机压榨，尽量将渣内的残留滤液
17、全部压出，与滤液一并成为浸渍产品。,由于浸渍法浸出过程中推动力小，药材中的有效成分往往浸出不完全，致使浸取效率较低，故在浸渍操作中，人们常采用重浸渍法。,重浸渍法又称多次浸渍法，就是将一定量的溶剂分为若干份，再将每一份溶剂依次对同一药材进行反复浸渍，使药材中有效成分充分被浸出。依靠压榨机挤压，只是得到残留于药材组织之外的浸出残液，而用重浸渍法可以得到更多的组织内的有效成分，从而提高浸出效率。浸出效率=得到浸出液体积/溶剂体积100%,例4-1现以600ml溶剂分别用浸渍、二次浸渍和三次浸渍对同样药材进行浸渍，若药渣吸收溶剂量均为20ml，设药材中被浸出的有效成分为100g，试比较三种方法得到的
18、浸出液量。,一次浸渍法：浸出效率=（600-20）/600100%=96.67%,得到浸出有效成分96.67g.二次浸渍法:第一次 浸出效率(300-20)/300100%=93.33%第二次浸出效率=300/320=93.75%得到的浸出药效含量:第一次=10093.33%=93.33g第二次=6.67%93.75%=6.25g共99.58g.,三次浸渍第一次180/200=90%有效成分量90g第二次200/220=90.9%有效成分量10*90.9%=9.09g第三次200/220=90.9%有效成分量0.91*90.9%=0.87g共99.96g.,结论:每多一次浸渍,浸出有效成分得到
19、量就多一些,但每多一次的操作耗时也要多,故二次浸渍的综合效果(收率和时间消耗)最佳.,浸渍提取设备与煎煮药设备的材料与形式基本相同,只要是密闭容器，可以防止溶剂挥发，要求木制容器要一药一桶，以防一种药的成分渗入木桶后在浸另一种药时渗出，影响药液质量。,为提高药材中有效成分的浸出率，往往在浸渍容器中加有搅拌装置。,渗漉提取渗漉提取是溶剂不断加在装有较大湿度药材的渗漉容器内，通过溶剂与药材的接触将有效成分浸出的提取方法。1操作方式可分为一次渗漉、重渗漉（多次渗漉）、逆流渗漉和加压渗漉。,一次渗漉：先用药材质量6070%的溶剂将药材均匀润湿，密闭静置数小时，使药材膨胀起来备用。再用精制棉浸泡溶剂后铺
20、在渗漉桶底部的出口上面，棉层可压些洁净的石英砂，棉与砂的作用是过滤浸出液和防止细药渣堵塞出液口的阀门。将膨胀好的药材分几次装入渗漉桶，每装一次，需用木制工具压平，压实程度视溶剂而异，酒则可实一点，水则松一些。,装好药材后，将纱布覆盖在药上，并压些玻璃珠等重物，防止一些轻药材浮于溶剂之上。准备工作做好后，向渗漉桶慢慢加入溶剂，并打开浸出液出口的阀门，待溶剂从中流出一段时间后，再关闭出液阀。开始流出的溶剂不是滤出液，它的作用是赶走桶内的空气，该部分溶剂需返回渗漉桶。,当渗漉桶内所加溶剂没过药粉一段高度之后，再静置12天，使固-液充分接触，渗透和扩散，药材中的有效成分尽可能多的被浸出。,开始渗漉时，
21、缓缓打开底部出液阀，控制滤出液流量在13ml/min或35ml/min（药材以1kg记），滤出液流出的同时，以同样的流量在渗漉桶上放补充新的溶剂，当溶剂耗量达到要求时（确保药材中有效成分多被浸出，可由实验确定，一般是药材量的倍）即可停止加溶剂，待渗漉液全部流出，则渗漉操作完成,重渗漉溶剂连续通过串联的几个渗漉桶，最后得到较高浓度的浸出液该过程相当于溶剂通过几个桶高的流程，与药粉接触时间较长，故浸出率较高,逆渗漉是利用高位储罐里的溶剂的静压强将溶剂从渗漉筒下部通入，慢慢向上流动，由筒上口取出渗漉液的方法。此方法因溶剂不是靠自身重力流下，所以不存在溶剂在横截面上分配不均匀的问题，浸漉效果要好一些。
22、,加压渗漉是通过给溶剂以一定压强，增强溶剂对药粉的渗透能力，以提高渗漉效率。但是压强不能过大，以保持原有渗漉速度的要求为佳。,影响渗漉质量的因素药粉粒度。过粗提取不充分，过细会堵塞孔隙，一般为粗粉（520目）药粉的湿润。不湿润易造成膨胀不均匀，浸出程度不均。药粉拍紧压力要均匀控制渗漉速度，太快提取不充分，过慢影响效率。,渗漉容器一般采用木桶、陶瓷、铜和不锈钢等。要求长径比大些，在24。为了保证溶剂走较长的路线使药粉提取充分，渗漉液浓度更大。对于水溶性大的药粉最好采用圆锥渗液筒，锥筒受药粉膨胀压力时，产生向上的分力可使药粉密实均匀程度做一较小的调整。,回流提取指溶剂走浸取、蒸发、冷凝、回流浸取的
23、循环过程，使药材中有效成分被充分浸出的方法。尤其是应用乙醇等有机溶剂，采用回流提取可减少消耗，节省溶剂。,实验室一般采用索式提取器。,多级逆流提取指几个提取罐均放置药材，新鲜溶剂的走向与固体药材“走向”相反的工艺路线，可以连续操作也可以间歇操作。一般在中药生产中采用半连续操作的多级逆流提取罐,超临界萃取（SFE）20世纪70年代成为世人关注的分离工艺，具有精馏和液相萃取等优点，是一种高效节能的分离技术。主要是根据超临界流体所独有的性能来开发的。,超临界流体的性质流体温度和压强均高于其临界值的流体即超临界流体。,超临界流体特征（1）密度接近液体，萃取能力比气体大数百倍（2）传递性能与气体相似，在
24、萃取时传质速度远大于液态的溶剂速度提取速率。（3）蒸发热的数值非常小，经济效益和节能效益明显（4）当压强和温度有很小变化时，就会导致流体密度的很大变化，即溶质在流体中的溶解度 有很大变化。,超临界提取的工艺通过加压泵或压缩机将溶剂增压而成为超临界流体，然后进入提取器与固体药材进行超临界提取，提取出的药物成分随超临界流体经降压阀降压，超临界流体减少密度，在分离器中与提取物分离，分出的溶剂经加压泵加压到超临界状态再重复上述提取-分离过程，直到达到一定的提取率。,可用于超临界提取的溶剂一般以CO2为主。临界温度低，31.1，适合分离热敏性物料。临界压强为7.38MPa，工业水平可达到无毒、无味、不腐
25、蚀，易回收，抗氧化灭菌等，有一定环保优势。,第 二节 药液的浓缩设备药材经过浸提与分离后得到的大量浓度较低的浸出液，既不能直接应用，也不利于制备其他剂型，因此常通过蒸发与干燥等过程，获得体积较小的浓缩液或固体产物。药液浓缩基本原理化工操作单元中称为蒸发。蒸发是通过汽化除去溶液中溶剂的操作过程。,蒸发主要应用于三个方面：药液的浓缩、回收浸出操作的有机溶剂和制取饱和溶液，为溶质析出结晶创造条件。进行蒸发操作的适用条件为：在单元操作中，通过液体的汽化作用来分离混在一起的两种物质的有蒸发、蒸馏和干燥等。,适用于蒸发操作的必要条件是：工作对象是溶液，溶剂是挥发性物质，加热后可汽化溶质为不挥发性物质，即加
26、热后也不能汽化。如果溶质和溶剂均为挥发性物质，且挥发度不同，则可用蒸馏的方法分离，如固体与附于其上的液体分离可采用干燥操作。,蒸发的种类：按加热方式可分为直接加热蒸发与间接加热蒸发。直接加热蒸发是将热载体直接通入溶液之中，使溶剂汽化；间接加热蒸发是热能通过间壁传给溶液。,按操作压强大小可分为常压蒸发、加压蒸发和减压蒸发。常压蒸发是指蒸发操作在大气压力下进行，设备不一定密封，所产生的二次蒸汽自然排空；加压蒸发是指蒸发操作在一定压强下进行，此时设备密封，溶液上方压强高，溶液沸点也升高，所产生的二次蒸气可用来作为热源重新利用。减压蒸发是指蒸发在真空中进行，溶液上方是负压，溶液沸点降低，这就加大了加热
27、蒸气与溶液的温差，传热速率提高，很适合于热敏性溶液的浓缩。,按蒸发的效数可分为单效蒸发和多效蒸发单效蒸发是指二次蒸气不再用做加热溶液的热源、多效蒸发是指二次蒸气用做另一蒸发器的热源。,单效蒸发的流程料液进入蒸发器的蒸发室，接受加热蒸汽的热量并开始沸腾，从而产生二次蒸气，经蒸发室上方除沫器，二次蒸汽与所夹带的雾沫进行分离，此后进入冷凝器凝结成液体，不凝气经真空泵排出。,多效蒸发,蒸发设备基本上由加热室、分离室和除沫器三部分组成。加热室可分为夹套式、蛇管式、管壳式三种。目前多用管壳式。加热蒸汽走管间、料液走管内。分离室也称蒸发室，作用是将加热室产生的夹有雾沫的二次蒸汽与雾滴分开，多位于加热室上方的
28、一个较大的空间。除沫室分内置、外置两种，作用是阻止细小液滴随二次蒸汽溢出。从结构上除沫室可分为离心式、挡板式和丝网式等。,1敞开式夹层罐,常压设备，产生的二次蒸汽直接排放到大气中，被蒸发的溶剂必须的无毒、不可燃的，经济价值不大。如膏剂的传统生产方法：以该设备对浸出液加以浓缩。古老的蒸发设备用直接火来加热一些容器，但温度不宜控制，生产效率和热效率都比较低，一般用水浴或盐浴锅加热（179氯化钠饱和水溶液）,循环式蒸发器（1）中央循环管式蒸发器,加热室为一管壳式换热器，换热器中央装一管径比列管大得多的中央循环管，由于管径大，管内横截面积大，单位体积溶液的传热面积小得多，接受热量小，温度相对较低，中央
29、管内的液体密度相对列管中的液体要大，形成液体从各管上升，从中央管下降的自然循环，优点:构造简单,设备紧凑,便于清理检修.适用于黏度较大的物料。由于应用广泛，中央循环管式蒸发器又称为标准式蒸发器。,悬筐式蒸发器,加热室中的列管制成一体，悬挂在蒸发室的下方。加热蒸汽通过中央的管子进入加热室的管间。不设较粗的中央循环管，而在加热室和壳体之间形成一横截面积较大的环隙。液体由列管向上再向四周环隙向下循环流动。特点：循环效果比中央循环管好，但构造较复杂，价格较昂贵，适用于易结垢或有结晶析出的溶液。,（3）外加热式的蒸发器,加热室和蒸发室分为两个设备。受热后沸腾溶液从加热室上升至蒸发室，分离出的液体部分经循
30、环管返回加热室。因循环管内液体不受热，使此处料液密度比加热室料液大很多，故而加快了循环速率。有较高的传热速率，还能降低整个蒸发器的高度，适应能力强，但结构不紧凑，热效率较低。,强制循环蒸发器,液体流动靠泵的外加动力。蒸发速率较高，料液能很好的循环，适用于黏度大，易出结晶、泡沫和污垢的料液。缺点是增加了动力设备和动力消耗。,单程式蒸发器在药剂生产中，有些料液在较高温度下或持续受热时间较长时，会破坏药物中的有效成分，从而降低药效，我们称这种物料为热敏性物料。对于热敏性物料，采用循环式蒸发器不合适（不断循环加热），需要采用一种物料受热时间至几秒钟就能达到浓缩要求的蒸发设备。（单程式蒸发器）：升膜式蒸
31、发器、降膜式蒸发器和回转式蒸发器等。,升膜式蒸发器蒸发量大，适用于较稀溶液的浓缩，不适用于黏度大易结晶或易结垢的物料的蒸发,降膜式蒸发器停留时间短，适用于热敏性物料的蒸发，也适用于黏度较大的料液的浓缩。,回转式薄膜蒸发器适用于易结晶、结垢和高黏度的热敏性物料但是设备加工精度高，消耗动力较大，传热面积小，蒸发量小,蒸发器的辅助设备1除沫装置蒸发室产生的二次蒸气携带有液滴和雾沫，这些是高浓度的完成液。在二次出口前安装除沫装置目的是使液体从二次蒸气中分离出来，以减少产品损失。,2凝气与不凝气排除装置蒸发出的二次蒸气是有机溶剂，可用间壁冷凝器冷凝成液体回收使用；当二次蒸汽是水时，则经冷凝后排除的仅是不
32、凝气。,第三节 干燥设备药物制剂过程中，对洗涤后的原生药材，水分含量过高的饮片以及制粒后的半成品等都需要将其所含水分除去，以便进一步加工、储藏和使用。在生产上把利用热能将物料中的水分汽化，再经流动着的惰性气体带走以除去固体物料中的水分的过程称为干燥。,常用的惰性气体有烟道气和空气等，统称为干燥介质。干燥介质既是将热量传递给固体物料的载热体，又是将汽化后的水分即水蒸气带走的载湿体，空气是中药生产中最常用的干燥介质。在固体物料和干燥介质之间，既发生能量传递又发生物质（水分）传递，干燥过程是传热与传质都存在的复合过程。,1）基本概念空气的相对湿度。传热过程进行需要有传热动力，即温度差。只要空气的温度
33、高于湿物料的温度，就能保证空气向物料传递能量，使物料中的水分得以汽化成水蒸气，水蒸气被空气带走是传质过程。,温度与空气总压一定时，空气中所携带的水蒸气有一最大值，携带有最大值水蒸气的空气称饱和空气。用空气中水蒸气的分压来表示水蒸气量时，饱和空气中的水汽分压称饱和水汽压，记P0，若空气是饱和空气，它就不能携带水蒸气离开固体物料。要干燥过程顺利进行，必须使作为干燥空气中的空气中水汽的分压P小于饱和水汽分压P0。,为说明空气容纳水汽可能性的大小，引入相对湿度的概念。=P/P0100%相对湿度P 空气中水汽的分压KPaP0 空气饱和水汽分压 KPa=100%时，空气中水汽分压达到饱和，值越小，表示空气
34、能继续吸纳更多的水分。,相对湿度的测量一般用干湿球温度来测量。干球温度就是用普通温度计测得的湿空气的真实温度，t1，而湿球温度是由湿纱布包着水银温度计的水银球，在湿空气中所显示的温度，tw,工作原理：当湿空气流经包水银球的纱布时，纱布表面的水分吸收纱布内的热量而汽化，并被湿空气带走，使得原来纱布周围温度相同的空气比纱布中水的温度高，因此发生空气向纱布水分传热，当两者达到平衡时，包纱布的水银球就显示湿球温度。、值越低，汽化并携走纱布上的水分越多，吸收纱布内水分的热量越多，湿球温度就越低。查表3-29 干燥温度20，湿球温度15，相对湿度多少？,物料中所含水分的性质在干燥过程中，一般选用具有一定温
35、度和湿度的空气作为干燥介质。平衡水分：单位时间内物料的水分汽化被带走的量在干燥时会越来越少，最后物料被湿空气带走的水分量与从湿空气中吸收的水分量相等，此时的物料水分量就称做平衡水分。,平衡水分是不能通过干燥去除。影响平衡水分的因素一是物料的种类，二是干燥介质的性质。第一种影响因素是由物料中水分与物料的结合状态决定的，第二个影响因素是空气的湿度和相对湿度。,物料和水分的结合方式有化学结合、物化结合与机械结合三种：化学结合是指一些矿物中所含的结晶水不能通过干燥方法来去除；物化结合方式是指小毛细管吸附和渗透到物料细胞组织内的水分与物料结合得比较强，不容易被干燥去除。机械方式结合的水分是指表面润湿水分
36、，粗大毛细管和孔隙中的水分，这些水分容易通过干燥去除掉。,结合方式不同，用干燥去除的难易程度不同，将物料中的水分划分为结合水分与非结合水分两种。1）非结合水分以机械结合方式存留于物料之中 的水分，包括物料表面的润湿水分与粗大毛细管内与孔隙的水分，通过干燥容易去除掉2）结合水分以物化结合方式存留于物料之中的水分，包括细小毛细管吸附的水分和渗透到细胞组织内的水分，它们与物料结合得较紧，故通过干燥不易去除。,固体物料的干燥机理湿物料的水分在未与干燥介质接触时均匀分布在物料中，当通入干燥介质后，湿物料表面的水分开始汽化，且与物料内部形成一湿度差，物料内部的水分就会以扩散的形式向表面移动，至表面后再被汽
37、化，由干燥介质连续不断地将汽化的水蒸气带走，从而使湿物料完成干燥过程。,水分在物料内部扩散和在表面汽化同时进行，但在干燥过程不同时间内，物料的湿度、温度变化不尽相同，通常可分为预热、恒速干燥和降速干燥三个阶段。,1)预热阶段物料加入干燥器时，一般其温度低于热空气的湿球温度，在干燥过程开始时，通入的热空气将热量传入物料，少部分热量用于汽化物料表面的水分，大部分热量用于加热物料使其温度等于热空气的湿球温度。,2）恒速干燥阶段继续通入热空气后物料温度不再升高，此时意味着进入恒速干燥阶段。此时热空气释放的显热全部供给水分汽化所需潜热。物料不再吸收热量而一直保持为tw，只要通入热空气的流量、温度和湿度保
38、持不变，则在一定时间内水分汽化并被带走的量就不变，故称恒速干燥阶段。湿物料中的水分约有90%是此时被除去的，该阶段去掉的水主要是物料中的非结合水。,3）降速干燥阶段当进行干燥中的物料的温度又从tw继续升高，这意味着热空气释放的显热除供给物料表面水分汽化外，尚有部分富余热量使物料温度提高，这是因为物料中的非结合水基本去除干净了，结合水不能通过扩散很好的移至物料表面，以至润湿表面逐渐干枯，汽化表面向内部移动，此时除去的主要是结合水。与恒速阶段相比去除同样水分需要几倍的干燥时间且随物料水分减少，去除时间会延长，故称为降速阶段。,影响干燥的因素：一物料性质二干燥介质三干燥器,干燥速率单位时间内在单位干
39、燥面积上被干燥物料所能汽化的水分质量U=Uc（C1-C2）/TAU 干燥速率（Kg/m2h）A 固体物料干燥表面积 m2T 干燥时间 hUc 物料中去除水分的绝干物料量KgC1、C2 物料中最初与最终湿度（以干物料为基准），Kg水分/Kg绝干物料,影响干燥速率的因素1物料的性质湿无聊的结构、化学组成、形状及大小、水分的结合方式和物料的堆积方式等2物料的初始湿度与最终湿度的要求物料初始湿度高，需干燥水分多，干燥时间长，对速率有影响。最终湿度要求尤为重要，此值太小要除去难于汽化的结合水，应使干燥速率降低很多,3物料的温度物料温度越高，水分汽化越快，干燥速率越高。在恒速干燥阶段，物料最高温度为干球温
40、度，此时要注意物料的热敏性。4干燥介质的温度干燥介质温度越高，传热推动力越大（热空气与湿物料的温差），传热速率越高，水分汽化越快，干燥速率越高。在干燥中，干燥介质进出温差越小，平均温度越高，干燥速率越高。,5干燥介质的湿度和流速采用热空气为干燥介质，其相对湿度越小，吸纳水分的空间就越大，传质推动力越大，水分汽化越快，介质流速越大，带走水汽越快，这两者均可使干燥速率提高，很明显介质的这一性质主要影响恒速干燥阶段。,6干燥介质流向流动方向与物料汽化表面垂直时，干燥速率最快，平行时最慢。前者更容易润湿表面上方的空气状态，汽化后的水分可更快地被空气带走。7干燥器的结构干燥设备为物料与干燥介质创造接触的
41、条件，它的结构设计以有利于传热、传质的进行为原则，因此好的干燥设备能提供最适宜的干燥速率。选用干燥器要针对具体情况全面分析，解决主要矛盾才能选好。,在干燥系统中，空气必须经过预热器和加热器获得能量Q1，提高温度后才能作为干燥介质去干燥物料。它在干燥器内放出热量Q2，一部分热量Q3用来汽化岁粉，其余用来加热湿物料和补偿干燥器的热量损失。热效率：=干燥器内汽化水分耗热/耐干燥系统加入热量=Q3/Q1*100%干燥效率：=干燥器内汽化水分耗热/空气在干燥器放出热量=Q3/Q2*100%,常用干燥设备在中药生产中，由于被干燥的物料性状、生产能力的大小不同，物料的初始湿度和最终湿度也各不相同，所采用干燥
42、设备的结构形式也是多种多样的，因此只能根据具体情况选用最合适的设备，而不能说明哪一种干燥器更好。,对干燥器结构性能的一般要求保证达到产品的工艺要求，如干燥程度，质量均匀，有的要保持晶形，有的要求不能龟裂变形干燥速率高，以保证设备较强的生产能力热效率高。提高热能有效利用率，不仅有经济效益，还有很大的环保效益和社会效益，这是所有耗能设备所必须关注的，而干燥器耗热量大，是特别需要重视的系统流动阻力小，这样可降低运输气体设备的能耗结构简单。操作控制和维修方便，体积小占地面积不大，造价低廉。,干燥设备分类根据不同的关注方面采用以下几种分类方法按操作压力可分为常压干燥和减压干燥按操作方式可分为连续式和间歇
43、式按干燥介质性质可分为空气干燥和烟道气干燥按传热方式可分为传导干燥、辐射干燥和对流干燥,厢式干燥器,工作时将湿物料放入若干托盘内，把托盘置于厢内各层隔板上，作为干燥介质的空气通过厢顶部的鼓风机进入箱内，经过加热器加热后进入托盘间的空隙，干燥室用隔板隔成若干层，空气在隔板的导引下，经历若干次加热、干燥、加热、干燥后，携带物料汽化的水汽，由下方经右侧通道作为废气排出。为节省热能和空气，在排空之前由气流调节器控制将部分废气返回鼓风机进口与新鲜空气汇合再次被用来作为干燥介质。,特点：结构简单，操作方便，对各种不同性质的物料如粉粒状、浆状、膏状和块状等的适合能力较强。缺点劳动强度大、劳动环境（温度与粉尘
44、）差，尽管在厢体周围及热管道进行保温，但热效率仍不高，设备占地面积大，物料干燥不均匀等。干燥厢是一种性能较差、结构较简单的设备，但由于它适合于中药工业的间歇性、小批量、多品种、一些较贵重的药品不能流失等特点，所以目前仍为厂家工业的间歇。,结构和原理相近的还有烘房及隧道式干燥厢，湿物料在盛料的小车内可连续进料出料，通过小车运行速度控制干燥时间，且加热热源可由蒸汽换成微波、远红外等形式，对大批量连续操作和能源急缺的场合，适应能力相当强。,沸腾干燥器,工作原理：理论基础是流态化技术，容器中放好固体颗粒，气体从托板下方吹上通过颗粒的间隙，由于容器下部颗粒堆积密度较大，气体通道截面积较小，气体压强较高，
45、固体颗粒受气流作用而悬浮起来。当颗粒浮至上方，气体通道面积加大，压强降低，固体又落至托板上，并再一次被气流托起。,固体颗粒如此上下翻动，容器内固体颗粒层体积增大，并能沿着压力差方向移动，性能颇似流体，故称之为流态化。此情况与液体沸腾状态相似，又称沸腾化。而沸腾状态可使固体充分接触，利于高效传质传热。最简单的沸腾干燥器是单层圆筒干燥器。颗粒状湿物料由容器左侧加入，热气流通过下部多孔分布板进入干燥室与物料接触，当气流速度足够大时固体层沸腾，二者进行传热传质，干燥后的物,料从沸腾层上方侧管引出，而干燥后的废气先经顶部旋风分离器回收夹带的粉尘后自旋分中新管排出。单层圆筒沸腾干燥器是分批投料的，干燥时间
46、也可自由调整，适应性较强。但其辅助性操作性时间长，生产能力不高，热效率低，经济效益差。,多室沸腾干燥器药剂生产中，使用较为普遍的是卧式多室沸腾干燥器，可分为沸腾室、粗粉尘收集、细粉尘收集、热源、动力几部分。多用于连续式操作。,特点：颗粒与气流在高度湍流状态下进行传热传质，故传热传质速度很高。体积传热系数较大沸腾床使物料充分混合、分散，因此产品质量均一生产能力大，干燥速率高，处理物料量大，特别适合干燥大批量的湿物料结构简单，造价较低，维修方便因其停留时间一般在几分到几十分钟，对热敏性物料要慎用，对易结块的物料因其不易形成流态化状态，故不适宜用此法干燥。,喷雾干燥器工作原理：将液体物料在传热介质中
47、雾化成细小液滴，使得气液两相传热传质面积得以增加，液体物料中的水分在几秒内就能迅速汽化并被干燥介质带走，使雾滴被干燥成粉状干料。中药制剂中的一些溶解度较高的冲剂可利用喷雾干燥技术来生产。,干燥过程分三个阶段1）料液雾化液体物料通过雾化期分成细小的液滴。料液雾化有两项要求，雾滴均匀、雾滴直径不宜过大。雾滴不均匀，会使小颗粒已干，而大颗粒尚未达到湿度要求。雾滴直径过大会使产品湿度过大，一般控制在2060m,2）雾滴与热空气接触喷雾干燥的干燥介质也多用热空气，雾滴相对热空气的流向有并流、逆流和混流三种。并流时，热空气先与湿度大的物料接触，因而温度降低，湿度增加，孤干燥后物料温度不高，由于一开始温差大
48、，湿度差也大，水分蒸发迅速，液滴易破裂，故干燥产品常为非球颗粒，质地较疏松。,逆流时，刚雾化的料液滴与即将离开干燥室的热空气相遇，温度差在干燥过程中变化不大，且其平均温差也高于并流，液滴在干燥室停留时间较长，传质传热效果较好，热效率高，适用于非热敏性物料。,混流时固液传质传热特性介于并流、逆流之间，惟其停留时间最长，故对能耐高温的物料最适用。,3）雾滴的干燥喷雾干燥与固体颗粒的干燥一样，既有恒速和降速干燥两个阶段，也有水分在液滴内部向表面扩散和在表面蒸发两个过程，只是速度要快一些。,喷雾干燥工艺流程一级喷雾干燥系统热空气作为干燥介质通入干燥室将湿物料的水分及干燥后的固体颗粒一起带出干燥器，进入
49、气固分离部分。气固分离分三种形式，1旋风分离加湿除尘，经此法分离和排放的废气含尘可在25mg/m3,2旋风分离加袋滤器排放废气含尘一般小于10mg/m33使用电除尘器分离效率高，但耗能大，投资高，适用于粉尘的性质对空气污染较严重或是操作压强要求较低的场合液体原料含有有机溶剂，应选氮气或二氧化碳作为干燥介质，要回收循环使用，采用封闭式喷雾干燥系统。,二级喷雾干燥系统由于喷雾干燥气液接触时间短，往往干燥后物料的湿度达不到规定要求，需在喷雾干燥后加一级沸腾干燥，形成二级喷干系统。与一级喷干系统相比干燥速率高，热效率高，含水量降至很低，温度也低，便于直接包装。,雾化器,将液体物料经雾化器喷成极细的雾滴
50、，使气液传热传质面积增大许多倍，能在很短的时间内完成内部扩散，是通过表面汽化和带走水汽的干燥过程。喷干效果的关键：是能否将液体物料喷得很细很均匀。也称做喷嘴，按工作原理分为气流式、压力式和离心式三种。,1）气流式喷嘴气液两个通道，通入流速差异很大的气体和液体，气体流速200340m/s，液体流速小于2m/s，如此大的流速差使其在接触时产生很大的摩擦力，从而使液体物料雾化,2）压力式雾化器,压力为220MPa的液体物料从通道中的切向入口进入旋转室，并沿室壁形成锥形薄膜。当从喷嘴孔中喷出压力突然变小，液膜伸长变薄，进而分裂成细小雾滴，导引液体切向进入旋转室的零件称喷嘴芯，有斜槽形、螺旋形和旋涡形等
