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1、科学研究实验课程教学大纲一、课程基本信息英文名称ScientificResearchExperiments课程代码课程性质专业必修课程授课对象化学强化班学分2学时72主讲教师李亚红/朱健/林韶晖修订日期2023.6指定教材实验讲义：ScientificResearchExperiments；主编：李亚红，2020,9二、课程目标:(一)总体目标：科学研究实验是为强化班四年级本科生开设的一门独立的实验课程，学生在1-3年级经过系统的化学基础理论学习和无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验和物理化学实验的课程训练后，已掌握了化学学科主要的理论知识，具备了基本的实验操作技能。为加强各个学科之间知识
2、的交叉融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，在学生进入硕士阶段之前开设科学研究实验课程。通过该学科的开设，能提高学生阅读科技文献的水平、培养学生撰写科研论文的能力、能使学生了解化学学科发展的新动向，新概念和新技术。同时引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，为硕士阶段做出开创性的科研成果奠定良好的基础。(二)课程目标：通过科学研究实验的训练，将各化学学科的理论知识和实验技能融会贯通，综合应用，使学生学会根据实际问题而选择和应用现代实验方法和仪器，从而提高的主要分析方法和仪器的应用，培养学生分析解决实际问题的能力，绿色环保意识以及科研能力，创新能力。同时使学生掌握现代常用的
3、仪器和设备，如红外，紫外，核磁，X射线衍射，差热，色谱，色质-联用，电镜等。课程目标L使学生将各化学学科的理论知识和实验技能融会贯通，综合应用；1.1 培养学生分析解决实际问题的能力，绿色环保意识以及科研能力，创新能力。1.2 使学生了解化学学科发展的新动向，新概念和新技术。同时引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新。课程目标2：使学生掌握现代常用的仪器和设备，加强学生的科研能力2.1 增加与环境，材料，生物医学，生命等交叉学科的内容，扩展学生的知识面2.2 使学生掌握现代常用的仪器和设备，加强学生的科研能力。（三）课程目标与毕业要求、课程内容的对应关系:表1：课程目标与课程内容、毕业要求的对应关系
4、表课程目标课程子目标对应课程内容对应毕业要求课程目标11.1实验1-3毕业要求1-41.2实验1-3毕业要求1-4课程目标22.1实验1-3毕业要求1-42.2实验1-3毕业要求1-4三、教学内容实验一：3-(2-哦咤基)咪理并1,5七毗1(HPlP)配体的制备1 .实验目标：1.1 学习制备含氮杂环化合物的基本方法。1. 2巩固用红外光谱法和核磁共振表征有机化合物的实验操作和技能。2 .实验原理：(COOH Ethyl butyrate3 .实验过程：将毗咤二甲胺(4.32g,40mmol)和毗咤二甲酸(4.98g,40InmOD加入到250mL二颈烧瓶中。给体系中加入三丙基瞬酸酊(T/)(
5、40mL)和正丁酸乙酯(100mL)o将混合物在125oC下加热。经过17h后，停止加热，将体系冷却到室温。将混合物转移到一个25OnlL的烧杯中，加入50mL去离子水，用NH36H2将体系的PH值调到8-9).用乙酸乙酯萃取有机相。有机相用无水MgSOl干燥后，过柱分离得到产物。用红外光谱和核磁共振波谱表征得到的化合物3-(2-毗噬基)咪噗并1,5-a毗噬的结构。4 .实验思考题：为什么在反应过程中要加入TsP,氨水和H2O.实验二：以3-(2-唯咤基)咪理并1,5-a毗唉(HPIP)为配体的配合物的制备1 .实验目的：1.1 学习用水热合成法制备过渡金属配合物的方法。1. 2学习用X-射线
6、单晶衍射法测定配合物结构的方法。2 .实验原理：本实验培养学生对各学科知识交叉和融合的能力。体系中加入氯化铜，是为了形成氯化铜与配体配位的化合物。给体系中加入2,3-二羟基甲醛，使2,3-二羟基甲醛与两分子HPlP发生缩合反应形成新配体。通过金属诱导有机合成反应，形成目标分子。通过此反应，将无机化学的络合物合成的知识和有机反应中醛的缩合反应有机融合，达到了提高学生灵活应用知识的能力。2,3-二羟基甲醛可以用其它醛来代替，训练学生的创新思维能力。3 .实验过程：将HPIP(0.039g,0.2mmol),2,3-二羟基甲醛(0.0138g,0.1mmol),CuC122H20(0.0169g,0
7、.1unol)和乙醇(3mL)依次加入到8mL的硬质玻璃管中。密封，在125oC反应三天。自然冷却到室温，得到绿色的片状晶体。用X-射线单晶衍射法测定得到的配合物的结构。4 .实验思考题：反应中还可能有哪些副产物？实验三：3-(2-哦喔基)咪理并1,5-a哦咤-1-甲醛配体的制备(PlPC).实验目标：1.l巩固醛的制备方法。1. 2巩固用红外光谱法和核磁共振表征有机化合物的实验操作和技能。1 .实验原理：POC13,DMF,85,2hCi-CH2CH2Cl2 .实验过程：将3-(2-毗咤基)咪嗖并l,5-a毗咤(HPIP)(IOmmol)和DMF(14InmOD加入到250二颈烧瓶中。给体系
8、中加入1,2-二氯乙烷(25mL).将混合物冷却到0C,然后加入PoCI3(14mmol)和1,2-二氯乙烷(25mL)的混合溶液。将混合物在85C下回流。经过两小时后，停止加热，将体系冷却到室温。将混合物转移到一个250mL的烧杯中，加入50L去离子水，用NH3-6H20将体系的PH值调到8-9).用二氯甲烷萃取有机相。有机相用无水MgSOl干燥后，过柱分离得到产物。用红外光谱和核磁共振波谱表征得到的化合物3-(2-毗咤基)咪理并1,5-a毗咤T-甲醛(PIPC)的结构。实验四：功能性聚醋酸乙烯酯的精密合成1.教学目标：1.1了解活性自由基聚合基本原理以及利用活性自由基聚合进行聚合物结构设计
9、的基本方法和途径。1.2熟悉醋酸乙烯酯聚合规律，并通过资料收集，明确可以实现醋酸乙酯活性自由基聚合的方法。1.3掌握一种通过活性自由基聚合方法开展醋酸乙酯聚合物结构设计的方法。1.4掌握可以用于醋酸乙酯聚合物结构设计的调控剂结构特点，并开展结构设计，确定目标化合物结构，进行合成制备。1 .5掌握聚合物常用结构表征手段。2 .教学重难点：调控剂合成中如何通过合理的实验规划和投料比的调整，实现调控剂的高效率制备；聚合物端基结构的分析表征和计算端基功能度，并围绕端基功能度开展相关讨论。3 .教学内容：实现活性自由基聚合的理论分析；常见活性自由基聚合方法及其应用中的优势及局限性；可逆加成断裂链转移自由
10、基聚合的聚合原理与调控剂和单体配伍性；乙基黄原酸酯的合成；醋酸乙烯酯的精制及其光引发可逆加成断裂链转移自由基聚合：核磁共振波谱仪的操作及其谱图分析；凝胶渗透色谱仪的原理、操作及其结果分析；活性自由基聚合所得聚合物结构的分析表征，以及不同参数对所得聚合物结构影响规律的探索和讨论。实验五：N-乙基氯杂环丙烷的制备1 .实验目标：1.1 学习制备含氮杂环化合物的基本方法。1.2 学习用核磁共振表征有机化合物的技能。2 .实验原理：NaOH; H2OHO3 .实验过程：将23毫升（0.41MoI）浓硫酸溶解在80毫升水中，得到冷溶液。将这个溶液逐次加入到40克（0.45Mol）2-（乙基氨基）乙醇中。
11、然后，在常压下蒸储水，直到反应混合物的温度达到115Co后减压（约15mHg）对反应混合物进行蒸储，将浴温提高到175C,大约持续1小时。将56.0克（0.85MoD氢氧化钾溶解在60亳升水中，将碱溶液加入前面得到的固体中。将反应混合物加热到130C的浴温，以蒸储出水和所需产物的混合物。收集沸点在94-97C的储分，并加入50克氢氧化钾，在冰浴中冷却。分离两层液体，将有机层干燥过氢氧化钾，过滤，常压蒸储两次，得到13.8克无色透明液体为产物N-乙基氮杂环丙烷，沸点47Co核磁共振（NMR）与该结构一致。收率为43%。用核磁共振波谱表征得到的化合物结构。4 .实验思考题：在第一步反应中有副产品水
12、生成，为什么还要在水溶液中进行反应？加热过快或者过慢会有什么后果？第二步反应如果混合过程和升温过程比较慢，会产生什么问题？四、学时分配序号项目名称学时分配每组人数必修/选修13-（2-毗咤基）咏睫并l,5-afl咤（HPlP）配体的制备91必修2以3-（2-毗噬基）咪嗖并l,5-a此噬（HPlP）为配体的配合物的制备91必修33.（25比咤基）咪嚏并l,5-a毗咤工甲醛配体的制备（PIPC）61必修4功能性聚醋酸乙烯酯的精密合成241必修5N-乙基氮杂环丙烷的制备241必修五、教学进度表3:教学进度表实验名称内容提要授课时数作业及要求备注3-（2-Itt咤基）咪唾并U3a毗咤（HPlP）配体的
13、制备用毗咤二甲胺，毗嚏二甲酸和三丙基瞬酸酎在正丁酸乙酯中制备3-（2-噬咤基）咪嘎并l,5-a口比鹿9阅读讲义P.1-3以3-（2-毗咤基）咪嗤并l,5-a毗咤（HPlP）为配体的配合物的制备将HPIP,2,3-二羟基甲醛，CuCI22H2O在乙醇在125反应得到三天，得到以3-（2-毗呢基）咪喋并l,5-a此咤（HPlP）为配体的配合物。用X-射线单晶衍射法测定得到的配合物的结构9阅读讲义P.1-33-（2此味基）咪嘎并l,5a毗咤-L甲醛配体的制备将3-（2-吐喔基）咪嗤并l,5-a毗嚏（HPlP）在1,2-二氯乙烷中与POCI3和DMF反应得到3-（2-6阅读讲义P.1-3(PIPC)毗
14、噬基）咪嗖并l,5-a毗噬-I-甲醛功能性聚醋酸乙烯酯的精密合成了解和掌握黄原酸酯调控下的活性自由基聚合特征；了解和掌握醋酸乙烯酯单体的特征以及聚醋酸乙烯酯的应用；熟悉黄原酸酯化合物的制备，运用多种手段，分离和提纯化合物；熟悉可逆断裂-链转移自由基聚合方法的实施步骤；制备相对分子量可控、相对分子量分布指数窄的末端功能化聚醋酸乙烯酯24阅读讲义N-乙基氮杂环丙烷的制备用乙胺基乙醉经过硫酸酯化和碱性条件下成环，制备N-乙基氮杂环丙烷24阅读讲义六、参考文献1. CrawforthzJ.M.;PaolettizM.TetrahedronLett.2009z50,4916.2. Wang,J.;Mas
15、on,R.;VanDeveer,D.;FengzK.;Bu,X.R.J.Org.Chem.2003z68,5415.3. AlmarzP.;Thomas,PD.;Li,G.Macromolecular.2006,39,5307.4. 张颖；徐冬梅；张可达.功能高分子学报.2005,18,526.5. TatonzD.;WilczewskazAZ.;DestaraczM.MacromolrRapidCommun.2001,22,1497.6. Plunkett,K.;Purmal,A.A.;Zavizion,B.;Chapman,J.PCTlnt.Appl.七、教学方法授课方式：讲述，演示，个别
16、指导基本要求：1 .课前预习讲义，写出书面预习报告。2 .通过实验课程达到将各化学学科的理论知识和实验技能融会贯通，综合应用掌握基本的化学实验方法和基本操作技能。3 .使学生掌握现代常用的仪器和设备，如红外，紫外，核磁，X射线衍射，差热，色谱，色质-联用，电镜等。八、考核方式及评定方法（一）课程考核与课程目标的对应关系表4：课程考核与课程目标的对应关系表课程目标考核要点考核方式课程目标1预习报告的撰写，实验完成情况预习报告、实验操作、实验结果课程目标2实验数据的处理和分析，实验成败因素的总结，实验报告的规范书写实验报告（二）评定方法（1）高质量撰写预习报告。预习报告的内容包括实验目的、实验原理
17、、实验步骤、实验主要装置图，对实验结果的预测等。（2）撰写实验报告。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验主要装置图、数据记录与处理、结果与讨论、对实验课本中思考题的回答，误差分析等内容。（3）指导教师对每份实验报告进行批改、评分。（4）成绩评定实验课的考核主要采取实验操作、实验结果、预习报告和实验报告相结合的方式。实验成绩包括实验操作、实验结果、预习报告和实验报告四部分，各占比重30%、30%、20%、和20%o（=）评分标准课程目标评分标准90-10080-8970-7960-6960优良中合格不合格ABCDF课程目标1能很好地掌握基本的实验方法和基本操作；能很好地将各化学学
18、科的能较好地掌握基本的实验方法和基木操作；能较好地将各化学学科的理论知识掌握基本的实验方法和基本操作；能将各化学学科的理论知识和实基本上能掌握实验方法和操作；将各化学学科的理论知识和实验技不能掌握实验方法和操作；不能将各化学学科的理论知识和实验技能融会贯课程目标评分标准90-10080-8970-7960-6960优良中合格不合格ABCDF理论知识和实验技能融会贯通，综合应用和实验技能融会贯通，综合应用验技能融会贯通，综合应用能融会贯通，综合应用通，综合应用课程目标2能很好地掌握现代常用的仪器和设备，有很强的科研能力能较好地掌握现代常用的仪器和设备，有较强的科研能力能掌握现代常用的仪器和设备，有一定的科研能力基本上能掌握现代常用的仪器和设备，有一定的科研能力不能掌握现代常用的仪器和设备，不具有科研能力
