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1、X射线衍射分析技术,参考书：1)周玉：材料分析方法，机械工业出版社，20042）周玉：材料分析测试技术，哈尔滨工业大学出版社，20013)李树棠：金属X射线衍射与电子显微分析技术，冶金工业 出版社，1980,第一章 X射线的物理学基础,X射线的发现和研究历程,1895年，伦琴发现X射线;1912年，劳厄发现X射线衍射X射线是电磁波;1913年，布拉格提出X射线衍射公式测量晶体结构，d，关系;1913年，莫塞莱确定X射线标识谱线能级跃迁;1917年，康普顿发现康普顿效应非弹性散射；1956年，西格班创建X射线光电子能谱学成分分析。,1.1 X射线的性质 X射线是一种与可见光完全相同的电磁波，是由
2、高速带电粒子与物质原子中的内层电子作用而产生的。能量大，波长短，穿透物质的能力强。,1015 104 106 107 108 1011 1012 1013 1015 波长，m,X射线波长：0.01 10 nm用于衍射分析的X射线：0.050.25nm,1、X射线波长,无线电波,红外线,可见光,紫外线,X射线,e射线,宇宙射线,Cu靶：1.5406 AMo靶：0.7071 A,X射线的波粒二象性1）波动性：有一定的频率和波长，并可以传播 现象表现为：干涉效应晶体衍射。2）粒子性：是具有一定能量的粒子流.现象表现为：光电效应和荧光辐射。,对于 X射线:频率：、波长：其光子的能量：=h.=h.c/、
3、动量：p=h/h普朗克常数，等于6.62510-34 J.s;cX射线的速度，等于2.9981010 cm/s.,1.2 X射线的产生,1、产生原理：高速运动的电子与物体（靶）碰撞时，突然减速时，就会发生电磁辐射，此电磁辐射即为x射线。,2、X射线产生的基本条件,产生自由电子；使电子作定向的高速运动;与靶材相互碰撞，突然减速。,3、X射线管的结构,阴极：灯丝(钨丝)，通电加热后便能释放出电子。阳极：靶材，通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W等)，使电子 突然减速并发射X射线。高压：使电子加速；2550 KV真空管：维持管内高真空，减少对X射线吸收。,管流：3050 m
4、A高压：2550 KV,1.3 X射线谱,1、X射线谱：X射线强度随波长而变化的关系曲线，它有两种形式：1)连续X射线谱，2)特征（标识）X射线谱 2、连续X射线谱：特征：X射线的波长连续变化（具有连续波长）。,原因：高速电子与阳极靶的原子碰撞时，碰撞一次产生一个能量为hv的光子X射线。到达靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，产生能量各不相同的辐射，因此形成连续X射线谱。,短波限0,特点：（1）强度随连续变化，（2）随电压增加，X强度增加；向短波方向移动，存在短波限；（3）不同电压，有不同的短波限0,U I 0 i I 0 不变Z I 0 不变（I为x射线强度）,连续谱的影响因素：管
5、压U;管流 i;原子序数 Z,产生短波限的原因：假设电子在一次碰撞中将全部能量(h)一次转换为一个光量子（即X射线），这个光量子具有最高能量（光量子能量不可能超过电子的能量）,最高能量 最短波长。,连续谱短波限0只与管电压有关，与管电流和靶材无关。,连续X射线的强度,X射线的强度是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。常用的单位是J/cm2.s.X射线的强度I是由光子能量h和它的数目n两个因素决定的,即I=nh.连续X射线强度最大值在 1.50 处。,连续谱强度为分布曲线下所包络的面积：,X射线的效率:,当用钨阳极(Z=74),管电压为100 kV,约为1.
6、11.4X10-9,此时,=1%.x射线管的效率特别低。,为获得强的连续X射线谱,常选用原子序数较大的元素和较高的电压值.,3、特征（标识）X射线谱,特征X射线的产生与阳极物质的原子内部结构紧密相关。,原因：（1）靶材中的电子分布在K，L,M,N,各层，各具有特定的能量。（2）若电子将K层能级中的电子击出，原子 将呈K激发态。（3）其他高能态的电子向K层跃迁，放出特定 波长的X光子特征X射线。,特征：对一特定靶材，当管电压V增加到某一特定Vk时，在连续谱上某一特定波长0处，产生强度很高的的X射线。若电压继续增加，0 不变，仅强度增加，此0为该靶材的特征X射线波长。与靶材（Z）相关，0 与 V,
7、i 无关,莫塞莱定律,（K 和是两个常数）,开始产生特征X射线的临界电压Vk激发电压,如 L层电子跃迁到K层,此时能量降低为:,这一能级跃迁，产生一固定波长的X射线,对于原子序数为Z的物质而言,各原子能级所具有的能量是固定的,所以,kL变为固定值.也随之固定。这就是特征X射线波长为定值的原因。,LK,KL亚层K,K1,K2M K,KM亚层K,K1，K2,1)需要最低的管电压Vk（激发电压），它由阳极靶的原子序数Z决定。2)靶不同，特征X射线谱的波长也不同。3)VV激时,特征X射线谱的波长不变，仅强度增大。,特征X射线谱的特点,Mo靶X射线管的X射线强度曲线,1.4 X射线与物质相互作用,X射线
8、与物质相互作用时，就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部分：一部分被散射（相干散射和非相干散射）一部分被吸收（真吸收、光电效应、俄歇效应）一部分透过物质继续沿原来的方向传播,1、相干散射,X射线与物质的作用实际是与原子中的电子相互作用，作用的结果是使电子在其平衡位置发生受迫振动。每个受迫振动的电子在各方向反射电磁波，若该电磁波与入射X射线频率、波长相同，这些电磁波之间就可以发生干涉现象，称为相干散射。,相干散射是晶体衍射的物理基础,2、非相干散射（康普顿散射）,X射线光子与束缚力不大的外层电子 或自由电子碰撞时，电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长
9、增加。此时，散射线间不能发生干涉作用，不能产生衍射。,4、荧光X射线,荧光X射线适合作 Z20 的重元素的成分分析,光电效应：当一个具有足够高能量的光子（X射线）从原子内部击出一个K层电子时，然后通过电子跃迁放出特征X射线，这种以光子激发原子所发生的辐射过程称为光电效应。所释放的特征X射线称为荧光X射线或二次特征X射线。,光电子,荧光X射线,5、俄歇效应（Auger）K层电子被光量子击出后，L层电子跃入K层，若此时不发生光电效应（即不产生特征X射线），而是多余的能量（ElEk）被另一L层电子吸收而逸出L层，这样，一个K层空位造成两个L层空位，这一过程称为俄歇效应。跃出L层的电子称为俄歇电子。俄
10、歇电子的能量与激发源（光或电子）的能量无关，只取决于物质的能级结构，是元素的特征值，俄歇效应特别适合做表面轻元素的分析。,俄歇电子,E（ElEk）,3、X射线的吸收,X射线通过均匀物质,其强度的衰减符合下式:,其中为线吸收系数,表示在X 射线的传播方向上,单位长度物质引起X 射线强度衰减的程度。物质种类 密度 有关 X 射线波长为便于处理,令:m为质量吸收系数,表示单位重量物质对X 射线的衰减量.,I=I0e-t,对于多种元素以上的物质的吸收系数,可以通过下式得到:,1)元素的原子序数越大，物质的密度越大，吸收系数越大。2)波长愈短，物资对其吸收愈小，X射线穿透物质能力越强。,mi各元素的质量
11、吸收系数，Wi各元素的质量分数,物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量，X射线发生了能量损耗。物质对X射线的吸收的一个重要现象是引起原子内部的电子跃迁发生光电效应。,6、X射线吸收限定义：一个物体对x射线的吸收系数与x射线的波长遵循以下关系：m K3Z3（m 穿透能力越强）但实际上随，m不是连续变化，当 K，m 突然增加，将K 称为该物质的吸收限，吸收限为吸收体的特征值。,原因：光电效应引起物质的吸收限。因为，随着X射线的降低，光量子能量不断增加，当小到某一值k时，光量子能量（h）大于吸收物质的K层电子的逸出功Wk，于是X射线光子被吸收，激发光电效应。X射线能量转变
12、成光电子，如：俄歇电子，荧光X射线的能量，消耗大量入射能量m突增。因为，发生光电效应的k是物质的特征值，则吸收限亦为物质的特征值。,一个X射线光量子所具有的能量及质量吸收系数随波长的变化,(1)滤波片的吸收限位于辐射源的K和K之间，且尽量靠近K，强烈吸收K，保持K能量；(2)滤波片材料的选择原则 Z靶40时，Z滤片=Z靶-2；(3)阳极靶的选择:（a）阳极靶K波长稍大于试样的吸收限（避免荧光散射）；（b）试样对X射线的吸收最小。所以，靶材的K稍大于，且接近样品的吸收限。所以：Z靶Z试样+1。,7、单色光的获得（滤波片的选择）:,通常的K系辐射产生K和K，为了获得单色K，在X射线源与样品间放至合适的滤波片，强烈吸收K，滤波片需达到：,几种元素的 K系射线波长及常用滤波片,滤波以后,K/K的强度比为1/600.,X射线与物质相互作用的总结,1.5 X射线的安全防护,X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。电震的危险在高压仪器的周围是经常存在的，X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤，可使人的精神衰颓、头晕、毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。安全措施有：严格遵守安全条例；配带笔状剂量仪；避免身体直接暴露在X射线下；定期进行身体检查和验血。,
