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1、微波消解仪出现过热现象应如何处理微波消解仪工作原理微波消解仪采用独特时尚的触援感应智能面板,采用智能感应按键,非接触触控技术,灵敏度高反应快,不易受到酸性气体腐蚀安全可靠。消解转子在炉腔内单向连续旋转,避免了往返旋转因转子停领带来的微坡加热不均匀,也减少对电机冲击,延长使用寿命。微波消解仪发展至今已有20多年,大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。主要功能及应用领域:微波消解样品在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实
2、现了zui少的酸用量、ZUi低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点。微波消解仪存在过热现象微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热“方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。微波消解仪技术指标顶置式防爆炉腔门设计,保障操免受微波辐射,可ZUi大程度提高炉腔的寿
3、命和使用安全。独有的消解罐“开关”式定量泄压功能,确保消解过程的安全,无需防爆膜等常规消耗品。全触摸屏操作,实时显示温度和压力变化曲线,随时掌握反应情况。微波消解仪的工作原理及应用消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。1.什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz300GHz的电磁波,即波长在100cm至Imm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间微波波段中,波长在1-25Cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工
4、业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为245050MHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz,家用微波炉也如此。2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微
5、波的能力越强2。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3.微波消解仪工作原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2ml的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCEHF,H202等,把罐盖好,放入
6、炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W
7、)作用下,在Imin内就能被加热到摄氏几百度。又如M11O2L5克在650W微波加热Imin可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。消解仪的应用应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。