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1、ICS65.120B46中华人民共和家标准GB/T237442009饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法Determinationof36pesticideresiduesinfeedstuffs一GC-MS2009-05-12发布2009-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所。桐ft主要起人黄士新、商军、潘娟、华贤辉、陆淳、粘怦。饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法1辘本标准规定
2、了饲料中36种农药残留量气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料中36种农药残留的测定。本标准的方法检出限为0.0125gkg0.lmgkg;方法定量限为0.0375mgkg0.5mg/kgo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.12005,ISO6497:2002,IDT）GB/T201
3、95动物饲料试样的制备（GB/T201952006,TSO6498:1998,IDT）3原理试样经乙般提取浓缩后，用乙腑定容，加入PSA试剂（乙二胺-N-丙基硅烷）净化，采用气相色谱-质谱法测定。4试剂和溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1 乙懵：色谱纯。4.2 正己烷：色谱纯。4.3 丙酮：色谱纯。4.4 正己烷+丙酮混合溶剂：1+1。4.5 PSA试剂：乙二胺T-丙基硅烷。4.6 无水硫酸镁：在500C下灼烧3h,冷却后使用。4.7 氯化钠。4.8 农药标准物质：纯度290%（胺硫磷：纯度275%）。4.8.1标准贮备溶液：准确称取25mg10(g(精确至O.02mg
4、)农药各标准物质(4.8)分别用正己烷+丙酮混合溶剂(4.4)溶解并稀释成0.5mgmL-lmgmL浓度的标准贮备溶液。4.8.2混合标准溶液：按照各农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。移取一定量的单个农药标准贮备液于100mL容量瓶中，用正己烷+丙酮混合溶剂(4.4)定容至刻度。混合标准溶液的浓度参见附录Ao4.8.3混合标准工作溶液：取4.8.2混合标准溶液用正己烷+丙酮混合溶剂(4.4)逐级稀释成混合标准工作溶液，5仪器和设备5.1 气相色滓质谱仪：配有电子轰击源(EI)。5.2 分析天平：感量0.0Iing和0.0Ig各一台,5.3 旋转蒸发器。5.4 样品粉碎机。
5、5.5 恒温振荡提取器。5. 6离心机：5000r/Inir1、15000r/mino5.7 涡旋混合器。5.8 鸡心瓶：150mLo5.9 单标线移液管：1mL、10ml、20mLo6试样制备与保存6.1 试样的制备按照GB/T14699.1及GB/T20195的规定，选其有代表性的实验室样品，四分法浓缩至约200g,粉碎过Loomm的筛，混合均习，装入磨口瓶备用。在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。6.2 试样的保存储于磨口瓶中，密封保存备用7测定步骤7.1 提取与净化称取5g试样(精确至0.01g),置50mL,离心管中，精密如入20.OOmL乙脂(4.1),加Ig氯化钠(4.7)与
6、2g无水硫酸镁(4.6),混匀，用恒温振荡提取器(5.5)于40下提取30Inin,置离心机(5.6)中，以5000r/min高心5min。精密量取上清液10.0OmL,置鸡心瓶8)中，于40C水浴旋转蒸发至干，精密加入LOo乙庸(4.1)溶解，转移至离心管中，加入IoOmgPSA试剂(4.5)与20OnIg无水硫酸镁(4.6),于涡旋混合器(5.7)上涡旋30s,置离心机(5.6)中，以15000rmin离心min,取上清液，供气相色谱-质谱的测定。7.2 测定7.2.1 仪器条件色谱柱：DB-17Ms80mx0.25mm0.25m)石英毛细管柱或相当者色谱柱温度：50C保持2min,然后以
7、25C/升温至150C以1.8Cmin升温至206,以1.6oCmin升温至224以25Cmin升温至280C保持10min;载气：氮气，纯度299.999%,流速1.5位/111加；溶剂延迟：5min;进样口温度：280;进样量：lL;进样方式：无分流进样，2min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源：70eV;离子源温度：230C;GC-MS接口温度：280;选择离子监测：每种化合物分别选择1个定量离子，1个3个定性离子。按离子出峰顺序，分时段分别检测，定量离子及定性离子选择见附录B,化合物出峰顺序参见附录C。1.1 .2定性测定混合标准溶液和样品溶液按照气相色谱-质谱测定条件测定，如果检
8、出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致，允许限为0.2min,所选择的离子均出现，而且所选择的离子相对丰度比与标准品的离子相对丰度比相一致（相对丰度比大于50%,允许限为10%;大于20%且小于等于50%,允许限为15%;大于10%且小于等于20乐允许限为20%;小于等于10%,允许限为50%),则可判断样品中存在这种农药化合物。1.2 .3定量涌定本标准采用定量离子定量测定，若被测物存在同分异构体，则以各同分异构体峰定量离子的强度总和计算。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。8结果计算和表述试样中被测物的含量X,以质量分数表示，单位为毫克每千克(mgkg),按式(1)计算：式中：A.
9、-样品溶液中被测物的峰面积或是样品溶液中被测物各同分异构体峰总面积；c一一混合标准工作溶液中被测物的浓度，单位为亳克每升Wg(L);V .分取试样提取液的体积，单位为毫升(mL);V 1一一试样最终定容的体积，单位为亳升(111L);Ao-混合标征工作溶液中被测物的峰面积或是混合标准I：作溶液中被测物各同分异构体峰总面积：111-样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)；V 一一加人提取液的量，单位为亳升(mL).测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。9精密度9.1 重复性实验室内平行测定间的相对偏差不大于15%。9.2 再现性实验室间平行测定间的相对偏差不大于25%附录A(资
10、料性附录)阚农药中英文名称、方法检出限、定限、混合标准溶楸度表A.136种农药中英文名称、方法检出限、定量限、混合标准溶液浓度序号农药中文名称农药英文名称方法检出限/(mgkg)方法定量限/(mgkg)混合标准溶液浓度/(mgL)1仲丁威fenobucarb0.01250.06252.52灭草灵swep0.10.520.03甲胺磷methamidoph0.0750.2510.04克草敌pebulate0.0250.06252.55杀虫丹ethiofencarb0.0250.16256.56速灭威metolcarb0.0250.052.07甲硫威methiocarb0.0250.052.08a-
11、xa-HCH0.01250.06259胺丙畏propetamphos0.01250.052.010y一六六六y-HCH0.0250.062511四氟菊酯transfluthrin0.01250.06252.512乐果dimethoate0.050.11254.513六六六-HCH0.01250.0753.0148一六六六8-HCH0.0250.0753.015艾氏剂aldrin0.0250.052.016胺硫磷formothion0.0750.337513.517杀螟硫磷fenitroth0.050.0753.018马拉硫磷malathion0.050.0753.019对硫磷palathion
12、0.050.1255.020澳硫磷bromofos-methyl0.0250.06252.521氯硫磷Chlorthion0.050.13755.522除草定bromaci10.0250.08753.5234,4-滴滴伊4,4-DDE0.01250.03751.524抑草磷butamifos0.03750.11254.525丙溟磷rofenofos0.0750.262510.5262,4-滴滴滴2,4-DDD0.01250.03751.5272,4-滴滴涕2,4,-DDT0.01250.06252.528乙硫磷ethion0.0250.13755.5294,4-滴滴涕4,4DDT0.050.1
13、255.0表A.1（续）序号农药中文名称农药英文名称方法检出限/(mgkg)方法定量限/(mgkg)混合标准溶液浓度/(mgL)30甲鼠菊酯Fenpropathrin0.0250.052.031胺菊酯tetramethrin0.0250.06252.532伏杀硫磷phosalone0.050.1757.033氯菊酯permethrin0.0250.08753.534氟氯氟菊酯Cyfluthrin0.0750.23759.535a-氯瓶菊酯a-cypermethrin0.050.11254.536粗戊菊酯fenvalerate0.050.11254.5附录B（规范性附录）36种农药的定量离子及定
14、性离子表B.136种农药的定量离子及定性离子序号农药名称定量离子定性离子1仲威12111,103,1502灭草灵187124,159,1893甲胺磷9464,95,1414克草敌128132,161,2035杀虫丹10777,79,1686速灭威10877,79,1077甲硫威16891,109,1538a-六六六217181t183,2199胺丙畏138110,194,23610一六六六183181,183,21911四氟菊酯16391,165,33512乐果8793,125,22913QJl-P一八八/、217181,183,219148-六六六217181,183,21915艾氏剂263
15、66,265,29316胺硫磷12593,170,22417杀螟硫磷277125,26018马拉硫璘17393,125,15819对硫磷29197,125,13920溪硫磷331125,329,33321氯硫磷297125,29922除草定205188,190,231234,4-滴滴伊246248,316,31824抑草磷286200.232,25825丙溟磷339139,208,374262,4-滴滴滴235165,199,237272,4-滴滴涕235165,199,23728乙硫璘23197,153,384294,4-滴滴涕235165,199,23730甲草菊酯18197,265,34
16、9表B.1（续）序号农药名称定量离子定性离子31胺菊酯164107,12332伏杀硫磷18297,121,36733氯菊酯18391,163,16534叙氟氯菊酯226163,199,20635a-氯制菊酯181163,165,20936犯戊菊酯167152,225,419附录C（资料性附录）36种农药标准品选择性离子监控图1 (中丁威(fenobucarb);2 灭草灵(SWeP);3 甲胺磷(InethamidOPhOs);4 克草敌(PebUIate);5 (ethiofencarb);6 Icarb);7 甲硫威(methiocarb);8 a-六六六(aTlC11);9 胺丙畏(Pr
17、OPetamPhos);10_-AAA(ydi);11 四版菊酯(IrallSfIUIhrin);12 乐果(dimethoate);13 -(40;148-AA(-HCH);15艾氏剂(aldrin);16 胺硫磷(Forrnothion);17 杀螟硫磷(fenitrothion);18 马拉硫磷(malathion);19 对硫磷(palathion);20 澳硫磷(bromofOSFiethy1);21 氯硫磷(ChlorthiOn);22 除草定(bromaci1);23-4,4-滴滴伊(4,4-DOE);24 抑草磷(butamifos);25 丙滨磷(ProfenOfOs);262,4-滴滴滴(2,44。)；272,4,-滴滴涕(2,4,-DDT):28乙硫磷(ethion);254,4-滴滴涕(4,4-DDT);30甲银菊酯(fenpmpathrin)；31 胺菊酯(tetramethrin);32 伏杀硫磷(PhoSalOne);33 氯菊酯(permethrin);34 氟氯殂菊酯(CyfllIthrin);3a-氯锐菊酯(a-cypermethrin);3鼠戊菊酯(fenvalerate).GB/T 23744-2009图C.136种农药标准品选择性离子监控图版权专有侵权必究书号：1550661-38181定价：16.00元
