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1、化学分析基本操作,2011年12月,主要内容,2,天平的基本操作量器的规格及基本操作滴定管的分类及使用容量瓶的分类及使用重量分析的基本操作,天平是化学分析中最常规的仪器之一 普通天平是根据杠杆原理来工作的用于称量物体的质量,天平的基本操作,3,托盘天平：用于精确度要求不太高的称量，固体物质的粗称。分析天平：用于精确度较高的称量 我们以电子天平为主,天平分类,4,依据都是电磁力平衡原理。 当通电导线放在磁场中时，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定，当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度呈正比；如果使重物的重力方向向下，电磁力方向向上，与之平衡，则通过导线的电流与被称物体质量成
2、正比,电子天平的构造原理,5,电子天平的特点,电子天平支承点采用弹性簧片，取消了升降框装置，采用数字显示方式代替指针刻度式显示，使用寿命长、性能稳定、灵敏度高、操作方便。电子天平采用电磁力平衡原理，称量时全量程不用砝码。放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。有的电子天平具有称量范围和读数精度可变的功能。分析及半微量电子天平一般具有内部校正功能。电子天平是高智能化的，可在全量程范围内实现去皮重、累加、超载显示、故障报警等。,6,4.分析天平校准,用自带的砝码，对于天平必须定期用标准砝码校准。电子天平开机显示零点，不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准，只能说明天平零位
3、稳定性合格。使用前应进行校准操作。校准方法分为内校准和外校准两种。内校准：使用前，电子天平经过充分预热后，只需按CAL键或者其他键就可激活校正功能，自动进行内校准外校准：需要厂家提供的标准砝码。,7,5.天平使用注意事项,检查天平是否水平，调整水平。称量前通电预热30min。（有的不用余热）按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值，操作相应的按键可以实现去皮、增重、减重等称量功能。电子天平在称量之前必须“校准”与重力加速度g有关。,8,天平使用注意事项,不必调整电子天平的积分时间，即测量时间或周期时间当稳定性监测器表稳定性时，可以读取称量值
4、。长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元器件干燥。放置离磁性物质和设备较远且水平、平稳的台面上。清洗时，应将电源断开，用中性清洗剂（肥皂）浸湿的毛巾擦洗再用一块干燥的软毛巾擦干，不要让液体渗到仪器内部。,9,6.样品的称量方法,直接法：是将欲称量的物体直接放在天平上进行称量。称器皿，称加入器皿的药品，两者之差为药品重量。减量法：对于易吸潮或易与空气作用而发生变化的物质，可利用称量瓶来装试样，称重，然后倒出所需量的试样，再称重，两者重量之差即为样品重。称取多份样品时较为方便。指定法：在化验工作中，为便于计算，要求称取指定重量的样品，这种称量方法为指定法。此法要求试样的性质比较
5、稳定。,10,7.天平的防潮,在分析天平的玻璃罩内盛放变色硅胶的干燥杯，保持天平箱内的干燥。硅胶吸湿后会变为粉红色，可以在110130下烘干再用。如天气燥热，玻璃罩内可放置一块沥青矿，以免因摩擦所生静电产生干扰。,11,化学分析用的量器有移液管和吸量管两种，它们是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。,常用量器,12,1.移液管和吸量管,图2.1 移液管和分度吸量管,13,移液管产品按其容量精度分为A级和B级。国家规定的容量允差和水的流出时间见表,14,2.移液管使用方法,用铬酸洗液洗净，使其内壁及下端外壁均不挂水珠，用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。移取溶液前，倒出一部分欲移取的溶液，用
6、移液管吸取几毫升，横过来转动移液管，使溶液布满全管内壁（注意应距离上口23cm），放出，弃去这样润洗三次。自容量瓶中移取溶液时，将移液管插入容量瓶液面以下（不要太深），用洗耳球吸取（移液管应随着容量瓶中液面的下降而下降），当管中液面升到刻度线上面时，迅速用右手食指堵住管口，用滤纸擦去管尖外壁溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，容量瓶倾斜约30，稍松食指，使溶液的弯月面下降至与刻度线相切，按紧食指，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，使溶液自由的沿壁流下，待下降的液面静止后，再等15s，然后拿出移液管。注意：在调整零点和放出溶液的过程中，移液管始终保持垂
7、直，等待15s以后，流液口内残留的一点液体不可用外力使其被震出或吹出。,15,3.吸量管,吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量液体时，应尽量使用移 液管；使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点要合理选用吸量管，市场上的产品不一定都符合标准，实验精度要求高时，最好经容量校正后使用。,16,滴定管,滴定管是可以放出不固定量液体的量出式玻璃量器。分类：普通的具塞和无塞滴定管，三通活塞自动定零位滴定管。 滴定管的容量：最小为1mL，最大为100mL常用的是10、25、50mL容量的滴定管。,17,国家规定的容量允差和水的流出时间表2.2 常用滴定管,18,1.滴定管使用前的准备,洗涤：
8、用自来水冲洗或蘸洗衣粉液洗刷。有油脂（主要来自旋塞润滑剂），用铬酸洗液荡洗或浸泡。用纯水荡洗三次。若管壁内还挂有水珠，说明未洗净，须重洗。 涂凡士林：用酸式滴定管时取下旋塞芯，用滤纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。凡士林要适量。 检漏：充水至“0”刻度附近，用滤纸将滴定管外擦干，静止1min，检查管尖和旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180，重新检查，如有漏水，必须重新涂油。 滴定剂溶液的加入：润洗三次，用量依次为10、5、
9、5mL。装入滴定液至“0”刻度以上，检查有无气泡，如有气泡。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶出；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的上方，气泡即被溶液压出。,19,2.滴定管的操作方法,三种加液方法：逐滴滴加；加1滴；加半滴。滴定管应垂直地夹在滴定管架上，滴定时的手势见图 酸式滴定管的操作（右图）,20,碱式滴定管的操作,21,滴定时注意以下几点： （1）摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转，勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴； （2）滴定时，左手不能离开旋塞任其自流； （3）眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面
10、； （4）溶液应逐滴滴加，不要溜成直线，接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化，加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶内壁接触溶液，再用少量纯水吹洗瓶壁； （5）每次滴定应从“0”分度开始；,22,（6）滴定结束后，滴定管内的溶液不宜长时间存放，及时弃去管内的剩余溶液，洗净滴定管并用纯水充满滴定管，以备下次再用。 （7）若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm，滴定管应放在左后方，但不要靠壁，右手持玻璃棒搅动溶液，加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。 （8）溴酸钾法、碘量法等需要在典量瓶中进行反应
11、和滴定，典量瓶是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶。喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，加纯水可形成水封，防止瓶中溶液反应生成的气体（Br2、I2等）逸失。反应一定时间后打开瓶塞水流即流下，并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。,23,3.滴定管的读数,读数应遵循下列原则：滴定管保持垂直状态。读数时，视线应与液面呈水平。无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时，可读取两侧最高点，初读和终读应取同一标准。读数应估计到最小分度的1/10，对常量滴定管，应读到小数点第二位，即估计到0.01mL。也可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡（见图2.5），将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月
12、面下约1mm处，即可看到弯月面反映层呈黑色。乳白板蓝线衬背的滴定管应以蓝线最尖部分的位置读数。,24,图2.4 读数时视线的方向 图2.5 读数卡,25,容量瓶,精度级分为A级和B级，国家规定的容量允差如表2.3 常用容量瓶的规格,26,1.注意事项,检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞倾倒10次（每次在倒置状态时要停留10s）以后不应有水渗出（可用滤纸检查），将瓶塞旋转180再检查一次。用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中，操作方法见图2.6(a)。烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而是在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提12c
13、m，然后再用少量水（或其它溶剂）涮洗烧杯34次，每次用洗瓶或滴定管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摇动几周以使溶液初步混匀，再加水至刻度线以下约1cm，等待1min，最后用滴管在刻线以上约1cm处沿颈壁缓缓加水至弯月面最低点与标线上边缘水平相切，随即盖紧瓶塞，随后如图2.6(b)、(c)所示，容量瓶颠倒多次，并在倒置时摇动几周，如此重复操作，使瓶内溶液充分混匀。对玻璃有腐蚀作用的溶液，如强碱溶液，不能在容量瓶中久存，配好后应立即转移到其他容器（如塑料瓶）中密封存放。,27,（a） （b）（c）图2.6 容量瓶的使用,28,重量分析中，试样的
14、干燥、称取和溶解与其他分析方法相同，通常称样量是使形成结晶形沉淀的量不超过0.5g，胶状沉淀不超过0.2g来进行估算的。,重量分析的基本操作,29,1.沉淀的形成,应根据沉淀的不同性质采取不同的操作方法。形成晶形沉淀一般是在热的、较稀的溶液中进行，沉淀剂用滴管加入。拿滴管滴加沉淀剂溶液；滴管口需接近液面以防溶液溅出；滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快些。与此同时，用玻璃棒充分搅拌，且不要碰到烧杯的壁或底。充分搅拌的目的是防止沉淀局部过浓而形成的沉淀太细，太细的沉淀容易吸附杂质而难以洗涤。要检查沉淀是否完全的方法是：静置，待沉淀完全后，于上层清夜液面加入少量沉淀剂，观察是否出现浑浊。沉淀完全后
15、，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热1h左右，使沉淀陈化。形成非晶形沉淀时，宜用较浓的沉淀剂，加入沉淀剂的速度和搅拌的速度都可以快些。沉淀完全后用适量热试剂水稀释，不必放置陈化。,30,2. 沉淀的过滤和洗涤,需要灼烧的沉淀，要用定量（无灰）滤纸过滤；而对于过滤后只要烘干就可进行称量的沉淀，则可用微孔玻璃埚滤过滤。用滤纸过滤:国产的滤纸有三种，即快速型、中速型和慢速型，要根据沉淀的量和沉淀的性质选用合适的滤纸,31,定量滤纸的规格见表2.4,32,漏斗的准备,选用椎体角为60，颈长为1520cm的漏斗，颈的内径35mm为宜。选定滤纸后，将滤纸对折后再对折。为保证滤纸和漏斗密合，第二次对折时暂不
16、压紧，可改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止用洗瓶在滤纸和漏斗之间加水，使漏斗颈和锥体的大部分被水充满，放开堵在出口处手指，即可形成水柱。将漏斗放在漏斗架上，盖上表面皿，下接一清洁烧杯，烧杯的内壁与漏斗出口尖处接触，收集滤液的烧杯也用表面皿盖好，然后开始过滤。,33,过滤和洗涤操作,一般采用倾注法进行过滤，具体操作分三步：第一步：将上层清夜沿着玻璃棒倾入漏斗，漏斗中的液面不得高于滤纸的2/3高度。用约15mL洗涤液吹洗玻璃棒和杯壁，并进行搅拌，澄清后再按上法滤出清夜。玻璃棒不离杯嘴，到最后一滴流完后，将玻璃棒收回放入烧杯中。然后将烧杯从漏斗上移开。第二步：将沉淀转移到滤纸上。为此用少量洗涤液
17、冲洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀搅起，将悬浮液小心的转移到滤纸上，每次加入的悬浮液不得超过滤纸锥体高度的2/3。如此反复进行几次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。第三步：洗涤烧杯和洗涤沉淀。用玻帚或者撕下的滤纸角清扫玻棒和烧杯的内壁。在滤纸上将沉淀洗至无杂质。洗涤液流缓慢地从滤纸上部沿漏斗壁螺旋向下冲洗，不可骤然浇在沉淀上。待上一次洗涤液流完后，在进行下一次洗涤。在滤纸上洗涤沉淀的目的主要是洗去杂质，并将黏附在滤纸上部的沉淀冲洗至下部。为了检查沉淀是否洗净，用小试管或表面皿收集滤液少许，用适当的方法（例如用AgNO3检查是否有Cl-）进行检验。过滤和洗涤沉淀的操作必须不间断的一气呵成。否则，搁置
18、较久的沉淀干涸后，则几乎无法将其洗净。,34,用微孔玻璃过滤器过滤,微孔玻璃过滤器分滤埚形和漏斗形两种类型前者称为玻璃滤埚，后者称为砂芯漏斗。 这两种玻璃滤器虽然形状不同，但其底部滤片皆是用玻璃砂在600左右烧结制成的多孔滤板,35,根据滤板平均孔径分级，GB/T 11415-1989将微孔玻璃过滤器分成8种规格(见表2.5)表2.5 玻璃过滤器的牌号和分级,36,玻璃滤器可用稀盐酸洗涤。用自来水冲洗后，再用纯水荡洗，并在洗滤瓶上抽洗干净，用洁净的软纸衬垫着拿取，将其放在洁净烧杯中，同称量瓶的准备一样，盖上表面皿，至于烘箱中在烘沉淀的温度下烘干，直至恒重(连续两次称量之差不超过沉淀质量的千分之
19、一)。 玻璃滤器不能用来过滤不易溶解的沉淀(如二氧化硅等)，否则沉淀将无法清洗；也不宜用来过滤浆状沉淀，因为它会堵塞烧结玻璃的细孔。 不能用来过滤碱性强的溶液，不能用碱液清洗滤器。,37,滤器用过后，先尽量倒出其中的沉淀，再用适当的清洗剂清洗(见表2.6)，不能用去污粉洗涤，也不要用坚硬的物体擦划滤板。玻璃滤器常用清洗剂,38,沉淀的干燥和灼烧,干燥器的准备和使用 干燥剂装到下室的一半即可，装干燥剂时可用一张稍大的纸折成喇叭形，放入干燥器底部，从中倒入干燥剂。常用干燥剂见表,39,坩埚的准备,坩埚是用来进行高温灼烧的器皿。重量分析中常用30mL的瓷坩埚灼烧沉淀。为了便于识别坩埚，可用CoCl2
20、或FeCl3在干燥的坩埚上编号，烘干灼烧后，即可留下不褪色的字迹。坩埚钳用来夹持热的坩埚和坩埚盖。坩埚在使用前需灼烧至恒重，即两次称重相差0.2mg以下方法：将其编号，并烘干的瓷坩埚，用长坩埚钳渐渐移入800850马弗炉中(坩埚直立，并盖上坩埚盖，但留有空隙)，空坩埚第一次灼烧1530min后，移至马弗炉口上稍冷，用热坩埚钳移入干燥器内冷却4550min，然后称重第二次再灼烧15min，冷却(每次冷却时间要相同)，称重直至恒重。将恒重的干锅放在干燥器中备用,40,沉淀的包裹,晶形沉淀一般体积较小。最后将卷成小卷的滤纸放入已恒重的坩埚中，包裹层数较多的一面朝上，以便于炭化和灰化。对于胶状沉淀，由
21、于体积一般较大，不宜采用上述包裹方法，而是用玻璃棒从滤纸中三层部分将其挑起，然后用玻棒将滤纸向中间折叠，将三层部分的滤纸折在最外面，包成锥形滤纸包。用玻棒轻轻按住滤纸包，旋转漏斗颈，慢慢将滤纸包从漏斗的锥底移至上沿，这样可擦下黏附在漏斗上的沉淀，将滤纸包移至恒重的坩埚中，尖头朝上，再仔细检查烧杯嘴和漏斗内是否残留沉淀，如有沉淀，可用准备漏斗时撕下的滤纸再擦拭，一并放入坩埚内。此法也可用于包裹晶形沉淀。,41,沉淀的烘干、灼烧和恒重,用煤气灯小心加热坩埚盖，使滤纸和沉淀烘干，并利于滤纸的炭化。在炭化时不能让滤纸着火，否则会将一些微粒扬出。万一着火，应立即降坩埚盖盖好，同时移去火源使其灭火，不可用
22、嘴吹灭。滤纸烘干，部分炭化后，将灯放在坩埚下，先用小火使滤纸大部分炭化，在逐渐加大火焰把炭完全烧成灰。炭粒完全消失后，可改用喷灯在一定的温度下灼烧沉淀片刻，如BaSO4沉淀，一般第一次灼烧30min，按空坩埚冷却方法冷却、称重，然后进行第二次灼烧(只需15min),称重，至恒重。使用马弗炉灼烧沉淀时，沉淀和滤纸的干燥、炭化和灰化过程应事先在煤气灯上或电炉上进行，灰化后将坩埚移入适当温度的马弗炉中。在与灼烧坩埚时相同的温度下，第一次灼烧4045min，第二次灼烧20min，冷却，称重条件同空坩埚。干燥器内并非绝对干燥，这是因为各种干燥剂均具有一定的蒸汽压。灼烧后的坩埚或沉淀若在干燥器内放置过久，
23、则由于吸收了干燥器空气中的水分而使重量略有增加，因此应严格控制坩埚在干燥器内的冷却时间。采用玻璃滤器过滤的沉淀只需在较低温度，甚至室温下干燥。若使用烘箱烘干沉淀，则应注意烘箱温度的控制，一般保持在指定温度上下5范围内。空坩埚和装有沉淀的干锅必须在完全相同的条件下烘干和称重。,42,重点：1、分析天平的调零、校核、称量方法、维护及存放。2、量器的清洗、操作方法。3、滴定管的准备、滴定时操作方法以及读数。4、容量瓶的使用方法。5、沉淀的形成、过滤、洗涤、干燥、沉重的注意事项、,43,如有不对之处，请指正！ 谢谢！,44,习题答案答案：1、电磁力平衡 2、直接法 减量法 制定法 3、移液管 吸量管
24、4、铬酸洗液 5、洗涤 涂凡士林 检漏 滴定剂溶液的加入 6、0.2mg 7、炭化 灰化二 用铬酸洗液洗净，使其内壁及下端外壁均不挂水珠，用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。 移取溶液前，倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取几毫升，横过来转动移液管，使溶液布满全管内壁（注意应距离上口23cm），放出，弃去，这样润洗三次。 自容量瓶中移取溶液时，将移液管插入容量瓶液面以下（不要太深），用洗耳球吸取（移液管应随着容量瓶中液面的下降而下降），当管中液面升到刻度线上面时，迅速用右手食指堵住管口，用滤纸擦去管尖外壁溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，容量瓶倾斜约30，稍松食指，使溶液的弯月面下降至与刻度线相切，按紧食指，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，使溶液自由的沿壁流下，待下降的液面静止后，再等15s，然后拿出移液管。 注意：在调整零点和放出溶液的过程中，移液管始终保持垂直，等待15s以后，流液口内残留的一点液体不可用外力使其被震出或吹出。,45,
