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1、海水痕量元素的分离测定技术,宋金明（中国科学院海洋研究所，青岛266071）2013-03-13,珀金埃尔默青岛分公司成立庆典报告,海水痕量元素测定概述预处理方法测定方法展望,提 纲,海水痕量元素测定概述,海水痕量元素研究的意义,海洋生态系统运转的重要物质生物地球化学循环的灵敏指示剂潜在战略资源的储库,四两拨千斤,U、Li等,分类,海水的特殊性,海水主组分图示,无效数据,微量元素测定不同年代结果,80年代在Nature发表论文,预处理方法,为什么要分离富集？,效果如何？,预富集分离,海水痕量元素分析富集分离：国标：溶剂萃取GB17378.5-2007，正在修订中的国标中增加了ICP-MS方法（
2、预处理是用硝酸pH小于2，稀释10倍后直接测定22种痕量元素）。对锂、铝、钛、钒、锑、硒、铁等很不理想。,海水直接稀释测定海水痕量元素慎用！,海水酸化与直接水稀释,小于0.45m的颗粒物溶解，释放出痕量元素，由于颗粒物含量对每一个海水样品都是不同的，释放出的痕量元素的量各不相同，造成测定结果的迥然不同！直接的水稀释会造成溶解态痕量元素重新形成“微粒”，而这种“微粒”对每一个海水样品都不同，稀释的倍数不同，差异也很大。,个人观点，仅供参考,共沉淀/吸附离子交换溶剂萃取,由此改进的系列富集分离方法,例如：,（由氢氧化铁共沉淀优化而来）,共沉淀预富集分离,微型柱-流动注射 预富集分离,碳18键合硅胶
3、柱、巯基棉、活性炭、多糖（壳聚糖）、混合离子树脂等等,目前报道较多,实际应用还有很长的路要走！,螯合树脂与固相吸附,ES-TEF-TE,测定方法,光谱法：分光光度法（流动注射）原子吸收光谱法（GFAAS、HGAAS）发射光谱法（ICP-OES）荧光光谱法（AFS、X射线荧光）,质谱法：同位素稀释质谱法 结合发射光谱法（ICP-MS）荧光光谱法（AFS）,电化学法：极谱法（催化极 谱）溶出伏安法（阳极、阴极）离子选择性电极（修饰电极、传感 器）,分析方法实例,碲,分光光度法：以钯(+2)作催化剂,碲(+4)作活化剂,能催 化加速次亚磷酸钠与靛红的褪色反应,建立了一种测定Te(+4)的新方法,应用
4、于痕量碲的测定,极谱法：在亚硫酸钠-氯化铵-酒石酸-EDTA-氨水的混合底液中以高碘酸钾与硝酸催化硒波,以高碘酸钾催化碲波,可以得到硒与碲的两个良好的催化波,波峰电位硒约-0192 V,碲约-1105 V,互不干扰,浓度在0-0.1 Lg/mL之间保持线性关系。,原子荧光法：40%(V/V)盐酸介质,加入50 mg 的Fe3+作减缓剂,用7 g/L KBH 溶液作还原剂,氢化物)原子荧光光谱法快速测定碲,方法检出限为0.04 g/。,铁,分光光度法：以Ferrozine 3-(2-二吡啶)-5,6-双(4-苯基磺酸)1,2,4-三嗪为显色剂的流动注射法,其检出限为100 pmol/L。在稀盐酸
5、介质中,以H2O2 为氧化剂,2,2联吡啶活化下的Fe(+3)铁能强烈催化酸性铬蓝K(ACBK)的显色反应,检出限可以达到8 x10-11 g/mL,电感偶合等离子发射光谱及质谱法:用环丁烷二硫代氨基甲酸铵-DDDC-氯仿萃取,HNO3 反萃取,测 定大洋水中铁,铁的检测限为0.03Lg/L。,化学发光法:用鲁米诺-H 2O 2-OH-Fe(+3)化学发光体系得到了Fe(+3)的检出限为6 x10-12 g/mL。,展 望,聚焦,WWW.SOPPT.CN,Thank You!,我与PE的渊源,1984年3-5月,中国地质科学院岩矿测试技术研究所（现国家地质实验中心）,PE5000 AAS,1985年3-6月大学毕业论文PE5000 AAS,
